杨氏模量的测定实验报告

推荐第1篇：无机化学测定实验报告

无机化学测定实验报告

实验名称：室温：气压：

年级组姓名实验室指导教师日期 基本原理（简述）：

数据记录和结果处理：

问题和讨论

附注：

指导教师签名

推荐第2篇：声速的测定实验报告

声速的测定实验报告

1、实验目的

（1）学会用驻波法和相位法测量声波在空气中传播速度。 （2）进一步掌握示波器、低频信号发生器的使用方法。 （3）学会用逐差法处理数据。

2、实验仪器

超声声速测定仪、低频信号发生器DF1027B、示波器ST16B。

3、实验原理

3．1 实验原理

声速V、频率f和波长λ之间的关系式为Vf。如果能用实验方法测量声波的频率f和波长λ，即可求得声速V。常用的测量声速的方法有以下两种。

3．2 实验方法

3．2．1 驻波共振法（简称驻波法）

S1发出的超声波和S2反射的超声波在它们之间的区域内相干涉而形成驻波。当波源的频率和驻波系统的固有频率相等时，此驻波的振幅才达到最大值，此时的频率为共振频率。

驻波系统的固有频率不仅与系统的固有性质有关，还取决于边界条件，在声速实验中，S

1、S2即为两边界，且必定是波节，其间可以有任意个波节，所以驻波的共振条件为：

Ln,n1,2,32 （1）

即当S1和S2之间的距离L等于声波半波长的整数倍时，驻波系统处于共振状态，驻波振幅最大。在示波器上得到的信号幅度最大。当L不满足（1）式时，驻波系统偏离共振状态，驻波振幅随之减小。

移动S2，可以连续地改变L的大小。由式（1）可知，任意两个相邻共振状态之间，即

S2所移过的距离为：

2 （2）

可见，示波器上信号幅度每一次周期性变化，相当于L改变了2。此距离2可由超声声速测定仪上的游标卡尺测得，频率可由低频信号发生器上的频率计读得，根据Vf，就可求出声速。

3．2．2 两个相互垂直谐振动的合成法（简称相位法）

在示波器荧光屏上就出现两个相互垂直的同频率的谐振动的合成图形——称为李沙如图形。其轨迹方程为： LLn1Lnn12n2XY2XYCos21Sin221A1A2 A1A2 （5）

在一般情况下，此李沙如图形为椭圆。当相位差22210时，由（5）式，得yA2xA1，即轨迹为一条处在于第一和第三象限的直线[参见图16—2(a)]。

2yx121222时，得A1A2，轨迹为以坐标轴为主轴的椭圆 当

2当21时，得

yA2xA1，轨迹为处于第二和第四象限的一条直线。

改变S1和S2之间的距离L，相当于改变了发射波和接受波之间的相位差（21），荧光屏上的图形也随之变化。显然，L每变化半个波长（即LLn1Ln)2，位相差就变化。随着振动相位差从0→的变化，李沙如图形就按图16——2(a) →（b）→(c)变化。因此，每移动半个波长，就会重复出现斜率符号相反的直线。测得波长和频率f，根据Vf，就可计算出声速。 

4、实验内容

（1） 熟悉声速测定仪

该仪器由支架、游标卡尺和两只超声压电换能器组成。两只超声压电换能器的位置分别与游标卡尺的主尺和游标相对定位，所以两只换能器相对位置距离的变化量可由游标卡尺直接读出。

两只超声压电换能器，一只为发射声波用（电声转换），一只为接收声波（声电转换），其结构完全相同。发射器的平面端面用以产生平面声波；接收器的平面端面则为声波的接收面和反射面。压电换能器产生的波具有平面性、单色性好以及方向性强的特点。同时可以控制频率在超声波范围内，使一般的音频对它没有干扰。

（2） 驻波法测量声速

1）按图接好线路，把换能器S1引线插在低频信号发生器的“功率输出孔”，把换能器S2接到示波器的“Y input”。

2）打开电源开关，把频率倍乘按钮×10K压入，调节幅度电位器，使数码显示屏读数5--8V电压,电压衰减按钮为20dB；波形选择为正弦波（弹出状态）。

3）压入示波器电源开关，把示波器Y衰减开关VOLTS/DIV置0.5v档，Y输入方式置AC位。扫描档TIME/DIV为20us，触发源（触发TRIG）选择“内同步INT”；触发方式为“自动”。

4）移动S2位置，目测S1与S2的距离为3cm左右，调整低频信号发生器的“频率调节”波段开关，调节频率微调电位器，使数码显示屏的频率读数为34.000—36.000KHz范围。观察示波器，当屏幕的波形幅度最大时，说明换能器S1处于共振状态。记下频率f值（实验过程中，频率f不许改变，否则影响实验数据）。

5）示波器荧幕的波形若不在中央，可调节垂直或水平位移电位器；波形太小（可能不稳定）或太大，可调节Y增益电位器VARIABLE，使波形幅度适中。

6）注意：实验过程中不要用手触摸两个换能器，以免影响测量精确性。

7）向右稍移S2，并调整游标卡尺的微调螺丝，同时观察示波器上波形，使波形幅度最大，幅度如果超过屏幕，可调整Y增益VARIABLE，使波形满屏。记下S2的初始位置L0。 8 由近至远慢慢移动接收器S2，逐个记下九个幅度最大的位置（即Li值）。 （3） 相位法测声速

1）把示波器触发方式选择“外接”。

2）把示波器的“Y input”接超声波测速仪的接收器S2,示波器“X输入”联接到低频信号发生器的电压输出（不能接同步输出）。

3）把S2调回距S1大约3cm，移动接收换能器S2，调节游标卡尺微调螺丝，同时观察示波器的图形变化，使图形为“/”，记下S2初始位置LO。

4）由近至远，慢慢移动S2,并注意观察图形变化，逐下记下每发生一次半周期变化（即图形由“/”直线变到“\\”直线）接收换能器S2的位置读数Li值，共测十个数据。 5）实验完毕，关掉电源，整理好仪器

5、实验参考数据

1）驻波法测量声速

共振频率f=34.583KHz

表1 驻波法测量波长的测量数据

次序 Li103mm

93.72 98.84 104.02 109.22 114.38 次序

Li103mm

119.54 124.70 129.90 135.02 140.18

Li5Li103mm vLI5Li103mm

25.82 25.86 25.88 25.80 25.80

0.012 0.028 0.048 0.032 0.032 1 2 3 4 5

6 7 8 9 10 逐差法处理表1数据

152SLLvLi5LiI5in1i1标准偏差=0.036mm CnSLi5Li1.650.0360.06vLI5Li

uBm30.0230.012mm

合成不确定度为

222222uLI5LIuAuBSLu0.0360.0120.038(mm)LBi5i

3频率f不确定度声速V的相对不确定度

EV(uff)(2ufmf0.34630.2(HZ)

uLI5LiLi5Li)2(0.220.0382)()0.0060.6%34.58325.832

声速的计算

V 22f(Li5Li)34.58325.832357.34(m/s)55

声速V不确定度为

uVVEV357.340.0063(m/s)

室温时声速结果表达式： VVuV357.340.006(m/s)(p0.683)EV0.6%

2）相位法测量声速

参考驻波法。

6.结论：1)实验测量结果与理论值接近，是误差允许范围。2）相位法测量优于驻波法测量。

7.误差分析：1）共振频率的不稳定。2）换能器的不完全平行。3）示波器上振幅极大值的不稳。4）随着换能器的距离的增加能量会有减弱。5）测量时会含有回程差。

推荐第3篇：标准稠度用水量测定实验报告

土木工程材料实验报告

专业：组号：试验日期：

组长：组员：

实验名称：标准稠度用水量测定

实验目的：测量水泥净浆达到标准稠度的用水量，以作为水泥凝结时间和安定性实验是所需

水量的标准。

实验仪器：

1、标准稠度和凝结时间测定仪

2、水泥净浆搅拌机器

3、工业天平

4、量筒

实验原理：试锥下沉深度来确定水泥稠度是否达到标准，从而得出水泥净浆时的用水量。

实验步骤：

1、称取水泥式样500g ,水142.5ml。用湿布将实验的用具抹湿，然后将是水泥到

入拌料筒内。

2、置拌料筒于搅拌机上，开动机器，同时徐徐加入式样和水慢速搅拌120s，停

拌15s，接着快速搅拌120s,停机。

3、搅拌完毕后立即浆净浆一次装入锥模筒内，用小刀插捣并振动数次，刮去多

余净浆，迅速放在试锥下面固定位置上，并将试锥放下，使锥尖和净浆表面接

触，拧紧螺钉，然后突然松开螺钉，让试锥自由沉入净浆中，到30s时，拧紧

螺钉，记录试锥下沉深度。如用调整用水量法时，以试锥下沉深度为26~30~m

m时的拌合水量为标准稠度用水量。如超过或不足26~30mm时，需另称式样，

调整用水量重新实验，直到满足上述要求为止。

原始数据与处理结果：

推荐第4篇：发动机负荷特性的测定实验报告

发动机负荷特性的测定

一、实验目的:

1、了解发动机在转速不变的情况下，燃料消耗量和燃料消耗率随功率变化的关系。

2、熟悉发动机负荷特性曲线的制取方法。

二、所需仪器设备

测试用发动机(汽油机或柴油机)、测功器、转器、转速显示仪、油耗测定 仪各

一、秒表2只、气压计、温度计、湿度计、废气分析仪、烟度计、噪声仪及 常用工具各一台套。

三、实验进行方法

1、实验时，按实验须知做好各项准备工作，启动发动机，暖机，使发动机达到正常工作温度并调整发动机到最佳的正常工作状态。

2、使发动机在某一节气门位置(或某一供油齿条位置)卜运转，调整发动机负荷(即改变测动器供水量)，使发动机在标定转速下稳定运转。

测取记录:

(1)转速n

(2)测功器磅称读数P

(3)耗用定量燃油所经历的时间t

(4)冷却水温度

(5)机油压力、温度

(6)发动机排气温度

(7)发动机排放、噪声

3、全部数据测取完后，改变节气门(或供油量)位置，改变发动机负荷，使发动机恢复到标定转速下稳定运转，此时又测取记录上述数据。

4、继续改变工况，一般由低负荷往高负荷作，一直到节气门全开(或供油量达到最大值)为止，可测取6—8个点。

5、实验中要绘制监督曲线ge-p，以监督试验的准确性，如发现某点数据不符合一般规律，应补作。

四、实验报告内容

1、根据所测数据进行计算并绘制ge-Ne及Gr-Ne曲线。

2、对特性曲线变化规律进行分析。

思考题

对负荷特性曲线进行分析？

推荐第5篇：苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

苯甲酸熔点的测定

一、实验目的：

测定苯甲酸晶体的熔点范围。

二、实验原理：

有机化合物熔点通常用毛细管法来测定，实际上测得的是一个熔点范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，纯粹的固态物质通常有固定的熔点。

三、实验药品与仪器：

药品：苯甲酸晶体、石蜡

仪器：酒精灯、温度计等

三、实验步骤：

①熔点管的准备：把样品装入熔点管中，把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。将熔点管的开口端插入试样中，装入少量的粉末，然后把熔点管树立起来，使试料掉入管底，试料必须装得均匀结实。高度约为2~3cm。 ②测点方法：将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热，观察熔点管中试料的变化。记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。

五、实验结果：

苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃

熔化完全的温度t2=127.2℃

六、注意事项：

①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直，否则熔点管极易折断。 ②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。不可记录这两个温度的平均值。

③测定熔点时，要用校正过的温度计。

推荐第6篇：溶液偏摩尔体积测定实验报告思考题

1、使用比重瓶应注意哪些问题？ 答：（1）拿比重瓶时应手持其颈部；

（2）比重瓶加满溶液后，瓶内及塞子上的毛细管要不能有气泡产生； （3）称量前必须用滤纸把比重瓶的外表面擦干净，然后再放到天平上称量。

2、如何使用比重瓶测量颗粒状固体物的密度？

答：（1）将比重瓶洗净干燥，装入一定量的研细的待测固体（装入量视瓶大小而定），称量记为m1。（2）再向瓶中注入部分已知密度为的液体，将瓶敞口放入真空干燥器内，用真空泵抽气约10min，将吸附在固体表面的空气全部除去。然后向瓶中注满液体，塞上塞子。恒温（t℃）10min后，取出比重瓶擦干外壁，并用滤纸吸去塞帽毛细管口溢出的液体，称重为m1’。（3）增加加入待测固体的量，重复步骤（1）（2），并记装入固体后称重为m2，装满液体恒温后称重为m2’。（4）根据下述公式计算待测固体的密度ρs。

3、为提高溶液密度测量精度，可作哪些改进？ 答：（1）准确称量以计算溶液的质量分数；

（2）多次测量同一组成溶液的质量，结果取其平均值； （3）每次称量瓶都要烘干；

（4）动作要敏捷，以减少挥发引起的误差。

推荐第7篇：固体材料和燃点测定实验报告

中

南

大

学

消 防 工 程 教 学 实 验

实

验

报

告

实验二：固体材料和燃点测定实验报告

一、实验目的

1、加深对可燃物固体可燃物着火过程及特征的了解。

2、掌握运用DW-02着火温度测定仪测定常见固体可燃物着火温度的基本方法。

3、分析比较不同固体材料的着火温度。

二、实验原理

通常固体燃烧是由外部火源点燃的，当固体在明火点燃下刚刚可以发生持续燃烧时，其表面的最低温度称为该物质的燃点。

1、着火过程

着火过程是指无化学反应向稳定的强烈放热反应状态的过渡。点燃或称为强迫着火是可燃物基本的着火方式之一，它是指由于从外部能源，诸如电热线圈、电火花、炽热质点、点火火焰等得到能量，使混气的局部范围受到强烈的加热而着火。这时火焰就会在靠近点火 源处被引发，燃烧依靠燃烧波传播到整个可燃混合物中。 强迫着火有如下特征：

a、强迫着火仅在反应物的局部（点火源周围）进行，所加入的能量快速在小范围引燃可燃物，所形成的火焰要能向反应物的其余部分传播；

b、强迫着火条件下的可燃物本身温度通常较低，为了保证着火成功并使火焰能在较冷的部分传播，其着火温度要远高于自燃温度； c、强迫着火的全部过程包括在可燃物局部形成火焰中心，以及火焰向周围传播扩展两个阶段。

2、固体可燃物的着火

固体可燃物分为天然物质（木材、草、棉花、煤等）和人工合成物质（橡胶、塑料、纺织品等）两大类。天然物质的性能差异较大，而人工合成物质的性能稳定，这些特点也在着火条件上体现出来。固体可燃物在着火之前，通常因受热发生热解，气化反应，释放出可燃性气体，所以着火时仍首先形成气相火焰。其着火过程可用图1表示。

三、实验仪器、设备

. 本实验中采用DW-02点着火温度测定仪。基本部分包括铜锭炉、温控仪、试样容器。

铜锭炉加热到预定温度，并保持恒温，再将装有试样的容器放入铜锭炉的孔中，调节温度，测试点着火温度。

技术参数：

1.温度精密度：±2℃

2.样品容量：30至100mm

四、实验步骤及数据

1 试样制备 （1）材料干燥； （2）制作松木3组； 试样粒度0.5~1.0mm； 试样量：1克。

上图为制备好的试样

2 试验程序

（1） 检查电路，确定仪器正常运行。 （2）确定实验开始时的环境温度与湿度。

（3）打开电源，把铜锭炉加热到预定温度，并使之恒温，允许误差±2℃；

上图为 大家等待温度降至设定温度

（4） 将装有1克试样的容器放入铜锭炉的孔中，盖上盖子（盖子预先放在铜锭炉上加热）， 并打开秒表；

上图为将容器放入铜锭炉中

（5）将点火火焰置于盖的喷嘴上方2mm处晃动，火焰长度10～15mm左右。如果在开始5分钟内，喷嘴上没有（或有）连续5秒钟的火焰，则每次将炉温升高（或降低）10℃，用新的试样重新试验，直到测得喷嘴上出现连续5秒种以上火焰时的最低温度为止，并记录此温度； 上图为点火过程

（6）在每个预定的温度做三个试样，若有两个没有5秒钟以上的火焰，则将炉温度升高10℃，再做三个试样，如有两个出现5秒种以上火焰的最低温度，将其修约到十位数，即为材料的点火温度；

三个试样成功被点燃

7）在预热性塑料的测定中有发泡溢出现象时，可以将试样减少到0.5克，如果仍有溢出则不能用本方法试验。

3 试验结束时，应拨动开关气手柄，置于开气，进行降温，使炉温降到常温。

拍照保存实验数据

注：

炉温：150~450℃之间任意点着温度恒定不大于±2℃，在测试过程中，如果设定温度与水银温度计指示不统一时，以水银温度计为准，因为铂电阻的设定误差是全量程的±1℃

松木燃点测试结果

实验测出松木的燃点为278℃

五、实验结果讨论 实验过程中我们严格按照实验步骤操作，尽量减小实验误差，实验结果较准确，符合实际松木燃点，实验成功。 经验总结

1.做实验时首先要熟悉实验指导书，认证研读实验步骤及相关的注意事项，这样在做实验的时候就能胸有成竹，不慌不忙。

2．在实验前要根据组员自身特点，把实验任务分配到每个成员的手上，这样实验过程就能更加高效和准确。

3.在实验过程中可以通过拍照，录像或其他方法随时记录实验数据，这样在实验完成后我们就能有足够的数据和资料来进行实验的分析和讨论。

4．在实验前要充分考虑实验过程中可能出现的危险情况，并设置相应的应对措施，确保实验过程安全。

5.在实验过程中要有不怕失败的精神，记住失败是成功之母，要有屡败屡战的勇气，这样实验就一定能成功。

推荐第8篇：电动势的测定及其应用实验报告思考题

电动势的测定及其应用实验报告思考题

1、电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？如何保护及正确使用？ 答：电位差计：对消法(补偿法)测定电池电动势；

标准电池：标定工作电池的工作电流；

检流计：检测线路中电流的大小和方向；

工作电池：提供工作电流。

保护：（1）电位差计：旋动调节按钮时应避免过快或过于用力而损坏仪器；不用时将（N、X

1、X2）转换开关放在“断”的位置上。（2）标准电池：使用温度4-40℃；不要振荡、倒置，

携取要平稳；不可用万用电表直接测量；不可暴露于日光下；不可做电池用；按规定时间对其进行校正。（3）检流计：不用时置于“调零”档。

2、参比电极应具备什么条件？它有什么功用？

答：具备条件：高稳定性、可逆性、重现性。

功用：用作标准电极与待测电极构成电池。

3、盐桥有什么作用？选用作盐桥的物质应有什么原则？

答：作用：减小液接电位(盐桥、单液电池)。

原则：(1)盐桥溶液应不与电池溶液发生化学反应；(2)盐桥溶液中阴阳离子应尽量是迁移速率都接近0.5的饱和盐溶液。

4、UJ－25 型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析原因。 答：可能原因有电池正负极接反、线路接触不良、导线有短路、工作电源电压不足等。

推荐第9篇：临床检验实验报告 PT & APTT & Fg 测定

PT & APTT & Fg 测定

【实验目的】

1、掌握凝血酶原时间测定的方法。

2、掌握活化部分凝血酶时间测定的方法。

3、掌握纤维蛋白原含量测定的凝血酶法 【实验原理】

1、PT是在体外满足外源性凝血全部条件后的血浆凝固所需的时间。在抗凝血浆中加入过量的组织凝血活酶和Ca2+，使凝血酶原转化为凝血酶，后者使纤维蛋白原转化为纤维蛋白。测定从加入Ca2+到血浆开始凝固所需时间，即为ＰＴ。

２、ＡＰＴＴ是在体外满足内源性凝血全部条件后的血浆凝固所需的时间。在３７℃条件下，以白陶土（激活剂）激活因子Ⅻ，以脑磷脂（部分凝血活酶）代替血小板提供凝血的催化表面，再加入适量的Ｃａ２＋即可满足内源性凝血的全部条件。测定从加入Ｃａ２＋到血浆凝固所需的时间即为ＡＰＴＴ。

３、纤维蛋白原与凝血酶作用形成不溶性纤维蛋白，因而血浆在加入凝血酶后逐渐凝固。凝固时间与血浆中纤维蛋白原的浓度呈负相关。 【实验材料】

水浴箱、试管、试管架、吸样抢、吸头、离心机、秒表、109mmol/L的枸橼酸钠、新鲜全血、血凝仪、２５ｍｍｏｌ／Ｌ氯化钙凝血活酶试剂、２５ｍｍｏｌ／Ｌ氯化钙溶液、PT试剂、KPTT试剂、凝血酶、巴比妥血浆稀释液等。 【实验步骤】 １、ＰＴ测定：

（一） 试管法： ①分离乏血小板血浆 ②平衡温度 ③温浴

④测定待测血浆的PT

（二）血凝仪法：

按“PT”键→在放有磁珠的2号杯里加预温的0.1ml待测血浆→小杯放入右边孔内→按 “TEST” 键→仪器自动激活30秒钟（倒计时）→仪器鸣叫后加入预热的PT试剂0.2ml→仪器自动检测并显示结果 ２、ＡＰＴＴ测定：

（一） 试管法： ①分离乏血小板血浆 ②平衡温度 ③温浴氯化钙溶液 ④测定待测血浆的APTT

（二）血凝仪法：

按“KPTT”键→在放有磁珠的3号杯里加预温的0.1ml待测血浆和0.1ml KPTT试剂→小杯放入中间孔内→按 “TEST” 键→仪器自动激活3分钟（倒计时）→仪器鸣叫后加入预热的cacl2 0.1ml→仪器自动检测并显示结果 ３、Ｆｇ测定： 血凝仪法：

按“Fg”键→在放有磁珠的1号杯里加预温的1:10待测血浆0.2ml→小杯放入左边孔内→按 “TEST” 键→仪器自动激活2分钟（倒计时）→仪器鸣叫后加入预热的复溶凝血酶 0.1ml→仪器自动检测并显示结果 【实验结果】

××医院报告单

姓名：张三

性别：男

年龄：22

科室：消化内科

标本号：12345 临床诊断：肝硬化

送检标本：静脉血

送检目的：ＰＴ、ＡＰＴＴ、Fg 送检医生：李四

送检时间：2012年10月1７日

结果：

ＰＴ

（试管法）１３s

（血凝仪法）１２.８s ＡＰＴＴ

（试管法）３４s

（血凝仪法）３２.８s Ｆｇ

（血凝仪法）３.３５s 检验医师：王二

检验时间：2012年10月1７日

【讨论】 １、注意事项：

①采血用塑料注射器，贮血用塑料试管或硅化玻璃试管。 ②加样时到底部（垂直），不能碰壁、快速注入。

③血浆预温不超过10分钟，KPTT试剂不超过30分钟，但不宜少于5分钟。 ④加样杯应区分清楚，不可放错孔，测定时其刻度线应面向操作者。

2、试管法和血凝仪法方法学的评价：

试管法：操作简单，准确性尚可，为仪器校准的参考方法；但重复性差、耗时 血凝仪法：提高了测定的精确度和速度；仍有标本交叉污染的可能。

3、PT是检测外源性凝血和共同途径凝血因子以及这些因子抑制物有无异常的灵敏的筛检试验，也是检测口服抗凝剂用量的有效检测指标

4、APTT反映了血浆内源性凝血系统凝血因子（Ⅶ、Ⅺ、Ⅸ、Ⅷ）及共同途径中FⅡ、FⅠ、FⅤ和FⅩ的水平，对内源性凝血因子FⅧ、Ⅺ、Ⅸ、Ⅻ、激肽释放酶和ＨＭＷＫ特别敏感。虽然ＡＰＴＴ测定的临床意义与凝血时间基本相同，但灵敏度高。

5、Fg含量测定主要用于出血性疾病或血栓形成性疾病的诊断，以及溶栓治疗的检测。

推荐第10篇：大学物理化学实验报告原电池电动势的测定

大学物理化学实验报告-原电池电动势

的测定

篇1：原电池电动势的测定实验报告_浙江大学 (1) 实验报告 课程名称：大学化学实验p实验类型： 中级化学实验 实验项目名称： 原电池电动势的测定 同组学生姓名：无 指导老师 冷文华

一、实验目的和要求（必填）

二、实验内容和原理（必填）

三、实验材料与试剂（必填）

四、实验器材与仪器（必填）

五、操作方法和实验步骤（必填）

六、实验数据记录和处理

七、实验结果与分析（必填）

八、讨论、心得

一、实验目的和要求 用补偿法测量原电池电动势，并用数学方法分析

二、实验原理： 补偿法测电源电动势的原理： 必须严格控制电流在接近于零的情况下来测定电池的电动势，因为有电流通过电极时，极化作用的存在将无法测得可逆电动势。 为此，可用一个方向相反但数值相同的电动势对抗待测电池的电动势，使电路中没有电流通过，这时测得的两级的电势差就等于该电池的电动势E。 如图所示，电位差计就是根据补偿法原理设计的，它由工作电流回路、标准回路和测量电极回路组成。 ① 工作电流电路：首先调节可变电阻RP，使均匀划线AB上有一定的电势降。 ② 标准回路：将变换开关SW合向Es，对工作电流进行标定。借助调节Rp使得IG=0来实现Es=UCA。 ③ 测量回路：SW扳回Ex，调节电势测量旋钮，直到IG=0。读出Ex。 UJ-25高电势直流电位差计：

1、转换开关旋钮：相当于上图中SW，指在N处，即SW接通EN，指在X1，即接通未知电池EX。

2、电计按钮：原理图中的K。

3、工作电流调节旋钮：粗、中、细、微旋钮相当于原理图中的可变电阻RP。-1-2-3-4-5-6

4、电势测量旋钮：中间6只旋钮，×10，×10，×10，×10，×10，×10，被测电动势由此 示出。

三、仪器与试剂： 仪器：电位差计一台，惠斯登标准电池一只，工作电源，饱和甘汞电池一支，银—氯化银电极一支，100mL容量瓶5个，50mL滴定管一支，恒温槽一套，饱和氯化钾盐桥。 -1 试剂：0.200mol·LKCl溶液

四、实验步骤：

1、配制溶液。-1-1-1-1 将0.200 mol·L的KCl溶液分别稀释成0.0100 mol·L，0.0300 mol·L，0.0500 mol·L，0.0700 -1-1 mol·L，0.0900 mol·L各100mL。

2、根据补偿法原理连接电路，恒温槽恒温至25℃。

3、将转换开关拨至N处，调节工作电流调节旋钮粗。中、细，依次按下电计旋钮粗、细，直至检流计 示数为零。

4、连好待测电池，Hg |Hg2Cl2，KCl（饱和）‖KCl（c）|AgCl |Ag

5、将转换开关拨至X1位置，从大到小旋转测量旋钮，按下电计按钮，直至检流计示数为零为止，6个 小窗口的读数即为待测电极的电动势。 -1-1-1-1

6、改变电极中c依次为0.0100 mol·L，0.0300 mol·L，0.0500 mol·L，0.0700 mol·L，0.0900 -1 mol·L，测各不同浓度下的电极电势Ex。

五、实验数据记录和处理 室温15.3℃；大气压102.63KPa;EN=1.018791233V 饱和甘汞电极的电极电势与温度的关系为 E/V=0.2415-7.6*10ˉ?（t/℃-25）=0.2341V 0.01000.03000.05000.0700浓度/mol·Lˉ1 电动势/V E(Clˉ|AgCl) lg?Clˉ 0.09730.3314 -2.0000 0.07690.3110

-1.5229

0.06580.29999

-1.3010 0.05930.2934 -1.1549 0.09000.05320.2873 -1.0458 由外推法可知：?(Clˉ|AgCl)=0.24V 查得文献值E(Cl|AgCl)=0.2221V 相对偏差Er=((0.24-0.2221)/0.2221)×100％=8％

六、实验结果与分析 R2=0.9984，可见本次实验线性拟合较好。 误差分析：补偿法必须使回路中电流为零，但是电流为零是理想条件，实际过程中难免会有电流通过（调节过程中），所以原电池或多或少会有极化现象，因此存在误差。 所以我们测电压时要动作迅速，时间久了误差会变大。检流计只需要基本不偏转即可。 Θ -1 篇2：物理化学实验报告电动势的测定与应用 实验十七：电动势的测定与应用 班级：13级化学二班

学号：20135051209姓名：郑润田 一：实验目的 1.掌握对消法测定电池电动势的的原理及电位差计的使用 2.学会银电极、银—氯化银电极的自制备和盐桥的制备 3.了解可逆电池电动势的应用 二：实验原理 原电池是由两个“半电池”组成，每一个半电池中有一个电极和相应的溶液组成。由不同的半电池可以组成各式各样的原电池。电池反应中，正极起还原作用，负极起氧化作用，而电池反应是电池中两个电极反应的总和，其电动势为组成该电池的两个半电池的电极电位代数和。若知道一个半电池的电极电位，即可求得其他半电池的电极电位。但迄今还不能从实验上测得单个半电池的电极电位。在电化学中，电极电位是以某一电极为标准而求出其他电极的相对值，现在国际上采用的标准电极是标准氢电极，记在ΑH+=1，PH2=1atm时被氢吸附的铂电极。由于氢电极使用比较麻烦，因此通常把具有稳定电位的电极，如甘汞电极，银—氯化银电极等作为第二参比电极。 通过对电池电动势的测定，可以求出某些反应的ΔH,ΔS,ΔG等热力学函数，电解质的平均活动系数，难溶盐的溶度积和溶液的pH等数值。但用电动势的方法求如上的数据，必须是设计成一个可逆的电池，而该电池反应就是所求的反应。 例如用电动势求AgCl的Ksp，需要设计如下的电池。 Hg-Hg2Cl2 | KCl( 饱和 ) | | AgNO3 (0.100 mol/L) | Ag 根据电极电位的能斯特公式，银电极的电极电位： -负极反应：Hg + Cl-（饱和）??? 1/2Hg2Cl2 + e 正极反应：Ag+ + e- ??? Ag 总反应：Hg + Cl-（饱和）+ Ag+ ???1/2Hg2Cl2 + Ag 根据电极电位的能斯特公式，正极银电极的电极电位： φAg/Ag+ = φθAg/Ag+ + 0.05916V lgɑAg+ 其中 φθ Ag/Ag+ = 0.799 - 0.00097（t-25） 又例如通过电动势的测定，求溶液的pH，可设计如下电池： Hg -Hg2Cl2 | KCl( 饱和 ) | | 饱和有醌氢醌的未知pH溶液 |Pt 醌氢醌是一种暗褐色晶体，在水中溶解度很小，在水溶液中依下式部分溶解。 C6H4O2·C6H4(OH)2（醌氢醌）== C6H4O2(醌)+C6H4(OH)2(氢醌) 在酸性溶液中，对苯二酚解离度极小，因此醌与对苯二酚的活度可以认为相同，即 α醌=α氢醌。 醌氢醌电极的制备很简单，只需待测pH值溶液以醌氢醌饱和，浸入惰性电极（铂电极）中即可。醌氢醌电极作为还原电极时，电极反应是 C6H4O2（醌）+2H+ +2e- →C6H4(OH）2（氢醌） 其电动势为：φ醌氢醌 =φθ醌氢醌 –RT/F·ln 1/αH+ =φθ醌氢醌 -2.303RT/F ·pH 通过实验测得电池的电动势，就可以计算出溶液的pH值。 用对消法测定原电池电动势 原电池电动势不能能用伏特计直接测量，因为电池与伏特计连接后有电流通过，就会在电极上发生生极化，结果使电极偏离平衡状态。另外，电池本身有内阻，所以伏特计测得的只是不可逆电池的端电压。采用对消法（又叫补偿法）可在无电流（或 极小电流）通过电池的情况下准确测定电池 的电动势。 对消法原理是在待测电池上并联一个 大小相等、方向相反的外加电势差，这样待 测电池中没有电流通过，外加电势差的大小 即等于待测电池的电动势。 三：仪器与药品 1.仪器 EM—30数字式电子电位差计 1台银电极 1支 铂电极 1个小烧杯 2个 直流辐射式检流计1台饱和甘共电极1支 导线2条盐桥 4根 2.药品 HCl（0.100mol/ml） HCl（1mol/ml） AgNO3（0.100mol/ml） 未知pH溶液 KCl(饱和溶液)醌氢醌 四：实验步骤 本实验测定如下两个电池的电动势 ①Hg-Hg2Cl2 | KCl( 饱和 ) | | AgNO3 (0.100 mol/L) | Ag ②Hg -Hg2Cl2 | KCl( 饱和 ) | | 饱和有醌氢醌的未知pH溶液 |Pt 1.银电极的制备 将铂丝电极放在浓HNO3中浸泡15分钟，取出用蒸馏水冲洗，如表面仍不干净，用细晶相砂纸打磨光亮，再用蒸馏水冲洗干净插入盛0.1 mol·dm-3AgNO3溶液的小烧杯中，按图7－1接好线路，调 节可变电阻，使电流在3mA、直流稳压源电压控制在6V镀 20分钟。取出后用0.1 mol·dm-3的HNO3溶液冲洗，用滤纸 吸干，并迅速放入盛有0.1000mAgNO3＋0.1 mHNO3溶液的半 电池管中(如图7－2） 2.制备盐桥： 为了消除液接电位，必须使用盐桥。参见附录的方法，制备KNO3盐桥和KCl 盐桥。分别放入饱和的KNO3溶液和KCl溶液中待用。 3.测量电池的电动势： 测量可逆电池的电动势不能直接用伏特计来测量。因为电池与伏特计相接后，整个线路便有电流通过，此时电池内部由于存在内电阻而产生某一电位降，并在电池两极发生化学反应，溶液浓度发生变化，电动势数据不稳定。所以要准确测定电池的电动势，只有在电流无限小的情况下进行，所采用的对消法就是根据这个要求设计的。 图7-3为对消法测量电池电动势的原理图。回路是由稳压电源、可变电阻和电位差 过回路的电流为某一定值。在电位差计的滑线电阻上产生确定的电位降， 其

数值由己知电动计组成。稳压电源为工作电源，其输出电压必须大于待测电池的电动势。调节可变电阻使流 (1) 组装电池：将上述制备的银电极与实验室提供的Ag－AgCl｜Cl－ (1.000mKCl)参比电极组成电池，Ag－AgCl｜Cl－(1.000m)║AgNO3(0.1000m)｜ Ag。根据理论计算确定电极电位的高低与电极的正负，将其置于恒温槽中，将自制的KNO3盐桥横插在两半电池管的小口上，注意两半电池管中溶液一定要与盐桥底端相接。 (2) 电池电动势测量：EM—30 数字式电子电位差计 a、①校准零点，功能键选择“外标”位置， “外标”接口短接，电动势档拨到电动势指示为零，按校准按钮，平衡指示即为零。 ②标准电池（或仪器自带基准）接在“外标”位置，将电动势档拨到电动势指示为标准电池的电势值，按校准按钮，平衡指示即为零。 b、测量待测电池的电动势方法： 功能选择拨至“测量”位置，链接待测电池至“测量”，调节电动势拨档直到平衡指示接近于零，稳定时读数为所测电动势

4、测量电池的电动势： （1）连接好电路，根据接线柱的正负极和相对应的颜色，链接时由于测量存在着误差，每次测量需要重新的矫正误差，选择“外标”档位，连接线接入矫正的孔径。进行标准电极的矫正。然后换档位至测量，改变接线柱连接线至测量孔径，把正极接入银电极，负极接入汞—氯化亚汞电极进行测量。这时依次旋动EM—30 数字式电子电位差计按钮使平衡指示的数字显示为零或者零附近上下摆动的数字。这时电动势的指示即为所测得电池电动势的指示。这时测得的读数为499mV。 （2）同样的方法可以测得醌氢醌电极的电动势为这时测得的读数为141mV。 五：数据处理 室温： 25℃大气压：100.33kPa 1.电池（I）测定记录 Hg-Hg2Cl2 | KCl( 饱和 ) | | AgNO3 (0.100 mol/L) | Ag E实际测=0.499V 2.电池（Ⅱ）测定记录 Hg -Hg2Cl2 | KCl( 饱和 ) | | 饱和有醌氢醌的未知pH溶液 |Pt E实际测=0.141V 篇3：华师物化实验-原电池电动势的测定与应用 华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名：dxh 学号： 专业：化学师范年级、班级：2011级化教六班 课程名称：物理化学实验 实验项目：原电池电动势的测定与应用 指导老师：蔡跃鹏 实验评分： 【实验目的】 1.掌握电位差计的测量原理和测量电池电动势的方法； 2.掌握电动势法测定化学反应热力学函数变化值的有关原理和方法； 3.加深对可逆电池，可逆电极、盐桥等概念的理解； 4.测定电池（1）的电动势； 5.了解可逆电池电动势测定的应用； 6.根据可逆热力学体系的要求设计可逆电池，测定其在不同温度下的电动 势值，计算电池反应的热力学函数△G、△S、△H。 【实验原理】 可设计成原电池的化学反应，发生失去电子进行氧化反应的部分可作为阳极，发生获得电子进行还原反应的部分可作为阴极，两个半点池组成一个原电池。电池的书写习惯是左方为负极，即阳极，右方为正极，即阴极。符号“|”表示 ”表示，。如电池反应是自发的，则其电动势为正，等于阴极电极电势E?与阳极电极电势E? 之差，即E?E??E? 以铜-锌电池为例。铜-锌电池又称丹尼尔电池（Daniell cell），是一种典型的原电池。此电池可用图示表示如下： ?ZnZnSO4(a1?1mol?kg?1)CuSO4(a2?1mol?kg?1)Cu? 左边为阳极，起氧化反应 ZnZn2?(a1)?2e 其电极电势为 ? E阳?E??E?? RTa(Zn) ln 2Fa(Zn2?) 右边为阴极，起还原反应 Cu2?(a2)?2eCu 其电极电势 ? E阴?E??E?? RTa(Cu) ln2? 2Fa(Cu) 总的电池反应 Zn?Cu2?(a2)Zn2?(a1)?Cu 原电池电动势 RTa(Zn2?)RTa(Zn2?)? =E? E?(E??E?)?lnln2?2? 2Fa(Cu)2Fa(Cu) ? ? ?? E?、E?分别为锌电极和铜电极的标准还原电极电势，a(Zn2?)和a(Cu2?)分 别为 Zn2?和Cu2?的离子活度。 本实验所测定的三个电池为： 1．原电池?Hg(l)Hg2Cl2(s)KCl(AgNO3(0.01mol?dm?3)Ag(s)? 阳极电

极

电

势

E?/V?EHg2Cl2(s)/Hg/V?0.2410?7.6?10?4(t/℃?25) ?阴极电极电势

E??EAg?/Ag?E? Ag?/Ag RT lna(Ag?)F E?/V?0.799?0.00097?(t/℃?25) Ag?/Ag ?原电池电动势 E?E??E??E? Ag?/Ag RT lna(Ag?)?EHg2Cl2(s)/Hg F 2．原电池 ?AgAgCl(s)KCl(0.1mol?dm?3)AgNO3(0.01mol?dm?3)Ag? 阳极电极电势

E??E?AgCl(S)/Ag? RT lna(Cl?) F RT lna(Ag?)

F

RT

lna(Cl?)a(Ag?)

F E?AgCl(S)/Ag/V?0.2221?0.000645?(t/℃?25) ? 阴极电极电势

E??EAg?/Ag?E? Ag?/Ag ??E 原电池电动势 E?E??E??E?AgCl(S)/Ag??

Ag/Ag

??

其

中

0.01mol?kg?1AgNO3的???0.90 0.1mol?kg?1KCl的???0.77 稀水溶液中mol?dm?3浓度可近似取mol?kg?1浓度的数 值。 3.原 电 池 ?Hg(l)Hg2Cl2(s)KCl(饱和) H?(0.1mol?dm?3HAc?0.1mol?dm?3 NaAc),Q?H2QPt? 阳

极

电

极

电

势

E?/V?EHg2Cl2(s)/Hg/V?0.2410?7.6?10?4(t/℃?25) ? 阴极电极电势

E??EQ/H2Q?EQ/H2Q? RT lna(H?) F RT lna(H?)?EHg2Cl2(s)/Hg

F

??4 EQ?25)/H2Q/V?0.6994?7.4?10(t/℃ ?原电池电动势 E?E??E??EQ/H2Q??= EQ/H2Q? 2.303RT PH?EHg2Cl2(s)/Hg F 即 pH? ?EQ/H2Q?EHg2Cl2(s)/Hg?E) (2.303RT/F) 由此可知，只要测出原电池3的电动势，就可计算出待测溶液（HAc和NaAc缓冲溶液）的pH值。 测定可逆原电池的电动势常采用对消法（又称补偿法），其原理和方法在附录

1、

2、3中作了详细的介绍。通过原电池电动势的测定，还可以得到许多有用的数据，如离子活度等。特别是通过测定不同温度下原电池的电动势，得到原电池电动势的温度系数(?ET)p，由此可求出许多热力学函数，如计算相应电池反应的摩尔反应吉尔斯函数变?rGm??zFE，摩尔反应焓 ?rHm ?E?E ?S?zF()p

等。 及摩尔反应熵??zFE?zF()prm ?T?T 如果电池反应中，反应物和生成物的活度均为1，温度为298.15K，则所测定的电动势和热力学函数即为相应电池反应的标准E?(298.15K)、?? ?rGm(298.15K)、和?rSm(298.15K)。 利用对消法可以很准确的测量出原电池的电动势，因此用电化学方法求出的化学反应的热力学函数?rGm、?rHm、?rSm等比用量热法或化学平衡常数法求得的热力学数据更为准确可靠。原电池设计与制造的难度主要是电极的制备，所以对一些常用电极的制备方法作一些了解还是很有必要的（详见附录5）。 【仪器和药品】 ZD－WC数字电位差计（含附件） 1台 0.01 mol.dm-3 AgNO3溶液 标准电池 甘汞电极（饱和） 银-氯化银电极 光铂电极 银电极 吸耳球 1个 0.1 mol.dm-3 KCl溶液 1支 0.2 mol.dm-3 HAc溶液 1支 0.2 mol.dm-3 NaAc溶液 1支 KNO3盐桥 1个 100 ml烧杯 3个 1个 1支 醌氢醌固体粉末（黑色） 洗瓶 饱和氯化钾溶液 1个 50 ml广口瓶

10 ml移掖管 3个 3支 图11.1 ZD-WC数字电位差计； 左图为全图，右图为操作面板 【实验步骤 】 1.制备盐桥 3%琼脂-饱和硝酸钾盐桥的制备方法：在250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水和3g琼脂，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热至近沸，继续加热至琼脂完全溶解。然后加入40g硝酸钾，充分搅拌使硝酸钾完全溶解后，趁热用滴管将它灌入干净的U形管中，两端要装满，中间不能有气泡，静置待琼脂凝固后便可使用。制备好的盐桥不使用时应浸入饱和硝酸钾溶液中，防止盐桥干涸。 2.组合电池 将饱和甘汞电极插入装有饱和硝酸钾溶液的广口瓶中。将一个20mL小烧杯洗净后，用数毫升0.02mol/L的硝酸银溶液连同银电极一起淌洗，然后装此溶液至烧杯的2/3处，插入银电极，用硝酸钾盐桥不饱和甘汞电极连接构成电池。 3.测定电池的电动势 ①根据Nernst公式计算实验温度下电池（I）的电动势理论值。 ②正确接好测量电池（I）的线路。电池与电位差计连接时应注意极性。盐桥的两支管应标号，让标负号的一端始终不含氯离子的溶液接触。仪器要注意摆布合理并便于操作。 ③用SDC数字电位差计测量电池（I）的电动势。每隔2min测一次，共测三次。 ④接通恒温槽电源进行恒温，使其分别达到21.5℃25.2℃、30.1℃，温度波动范围要求控制在正负0.2℃之内。把被测电池放入恒温槽中恒温15min，同时将原电池引出线连接到SDC型数字式电位差计的待测接线柱上（注意正负极的连接），测定其电动势，每5分钟测1次，直至电位差计读书稳定为止。 ○5然后调节恒温槽，令恒温升温5℃，重复上述操作，然后再升温并进行测定。 ○6测量完毕后，倒去两个小烧杯的溶液，洗净烧杯的溶液。盐桥两端淋洗后，浸入硝酸钾溶液中保存。 【实验记录及数据处理

】

??Ag /Ag ? ?0.799?0.00097(t?25)?0.799?0.00097(26.4?25)?0.7942V ? ?Ag/Ag??Ag?/Ag ? ? RT1 lnFaAg ?0.7893? ? 8.314*299.551 ln?0.6920V 965000.02 ?饱和甘汞?0.2415—0.00065（26.4?25）?0.238V E理论??Ag/Ag?—?饱和甘汞?0.4540V E-T图

第11篇：物理实验报告稳态法导热系数测定实验

稳态法导热系数测定实验

一、实验目的

1、通过实验使学生加深对傅立叶导热定律的认识。

2、通过实验，掌握在稳定热流情况下利用稳态平板法测定材料导热系数的方法。

3、确定材料的导热系数与温度之间的依变关系。

4、学习用温差热电偶测量温度的方法。

5、学习热工仪表的使用方法

二、实验原理

平板式稳态导热仪的测量原理是基于一维无限大平板稳态传热模型，这种方法是把被测材料做成比较薄的圆板形或方板形，薄板的一个表面进行加热，另一个表面则进行冷却，建立起沿厚度方向的温差。

三、实验设备

实验设备如图2所示。

图2平板式稳态法导热仪的总体结构图

1.调压器2.铜板3.主加热板 4.上均热片 5.中均热片

6.下均热片7.热电偶 8.副加热板 9.数据采控系统 10.温度仪表 11.试样装置 12.循环水箱电位器 13.保温材料 14.电位器

键盘共有6个按键组成， 包括为“5”、“1”、“0.1”3个数据键，“±”正负号转换键，“RST”复位键，“ON/OFF”开关键。

数据键：根据不同的功能对相应的数据进行加减，与后面的“±”正负号转换键和“shift”功能键配合使用。 “±”正负号转换键：当“±”正负号转换键为“+”时，在原数据基础上加相应的数值；为“-”时，减相应的数值。 “RST”复位键：复位数据，重新选择。

控制板上的四个发光二极管分别对应四路热电偶，发光二极管发光表示对应的热电偶接通。由一台调压器输出端采用并联方式提供两路输出电压，电位器对每路输出电压进行调整，作为两个加热板的输入电压。

四、实验内容

1、根据提供的实验设备仪器材料，搭建实验台，合理设计实验步骤。调整好电加热器的电压(调节调压器)，并测定相关的温度及电热器的电压等试验数据。

2、对测定的实验数据按照一定的方法测量进行数据处理，确定材料的导热系数与温度之间的依变关系公式。

3、对实验结果进行分析与讨论。

4、分析影响制导热仪测量精度的主要因素。

5、在以上分析结论的基础之上尽可能的提出实验台的改进方法。

五、实验步骤

1、利用游标卡尺测量试样的长、宽、厚度，测试样3个点的厚度，取其算术平均值，作为试样厚度和面积。

2、测量加热板的内部电阻。

3、校准热工温度仪表。

4、向水箱内注入冷却水。

5、通过调整电位器改变提供给主加热板和副加热板的加热功率，通过4位“LED”显示主加热板和副加热板的温度，根据主加热板的温度，调整电位器改变施加在副加热板的电压，使副加热板的温度与主加热板的温度一致。利用数字电压表测量并记录主加热板电压。

6、在加热功率不变条件下, 试样下表面和循环水箱下表面的温度波动每5min不超过±1℃时，认为达到稳态。此时，记录主加热板温度、试样两面温差。

7、通过数据键输入试样面积、厚度等相关参数，由试样面积、厚度、主加热板的电阻、电压、上表面温度及上均热片的上表面温度获得试样的导热系数。

8、改变电位器改变提供给主加热板和副加热板的加热功率件，重复步骤(5至7)测量并记录多个温度下的材料导热系数。

9、关掉电源。

六、实验要求

1、采用精度不低于0.05 mm的厚度测量工具(游标卡尺)，沿试样四周测量四处的厚度，取其算术平均值，作为实验前试样厚度。

2、用酒精将试件及均热片擦洗干净并晾干，晾干后在其上均匀涂抹导热油。

3、用调压器将电压调至一定值，保持不变，经一段时间后，待跟试件上下表面接触的铜片各点温度为一定值时，即导热过程达到稳定后记录各点温度及电热器的电压。

4、改变电加热器的电压(调节调压器)，即改变电热器热量使之维持在另一个数值上，跟试件上下表面接触的铜片各点温度达到新的稳定状态后，重复第3项的测量。

5、用最小二乘法计算不同橡胶材料的导热系数随温度变化的关系式。

五、实验报告要求

1、材料温度可取材料上下表面温度的平均值，即，其中：Tw1为试样材料下表面温度，Tw2为试样上表面温度。

2、实验报告需用专用的实验报告用纸进行书写；

3、实验报告中必须包含实验目的和实验步骤；

4、实验报告中必须包括实验数据的记录；

5、实验报告中必须包括实验数据处理的具体步骤，并有材料的导热系数随温度变化的关系式及关系曲线图；

6、实验报告中必须有对实验数据结果的分析。

第12篇：实验3水溶液电位窗口的测定实验报告

华南师范大学实验报告

学生姓名

新能源材料与器件 电化学实验

√验证 □设计 □综合 □

学 号 年级、班级 实验项目 实验时间 实验评分

2014

水溶液电位窗口的测定 2016年4月18日

专 业 课程名称 实验类型

实验指导老师 吕东生

1

一、实验目的

1.理解电位窗口的意义；

2.掌握阴极极化曲线和阳极极化曲线的使用方法；

3.测量玻碳电极在酸性、中性和碱性溶液中的阳极和阴极极化曲线。

二、实验原理

水溶液电位窗口：溶液中，电极的析氧电位与析氢电位的差值，称为该电极在水溶液中的电位窗口(Potential Window)。

研究水溶液电位窗口的意义：电化学窗口越大，特别是阳极析氧过电位越高，对于在高电位下发生的氧化反应和合成具有强氧化性的中间体更有利。另外，对于电分析性能来说，因为电极上发生氧化还原反应的同时，还存在着水电解析出氧气和氢气的竞争反应，若被研究物质的氧化电位小于电极的析氧电位或还原电位大于电极的析氢电位，在电极达到析氧或者析氢电位前，被研究物质在阳极上得以电催化氧化或者还原，可以较好的分析氧化或还原过程。但若氧化或还原过程在电极的电势窗口以外发生，被研究物质得到的信息会受到析氢或析氧的影响，得不到最佳的研究条件甚至根本无法进行研究。

电位窗口的测定：可以应用阴极极化曲线和阳极极化曲线来测定。图1是某惰性电极在水溶液中的阴极极化(析氢)曲线)和阳极极化(析氧)曲线示意图。其中析氢或析氧电位使用切线法估求(如图2)。

图1是某惰性电极在水溶液中的阴极极化(析氢)曲线)和阳极极化(析氧)曲线示意图。

2

图2.切线法估求析氢或析氧电位

三、实验器材

CHI电化学工作站；饱和甘汞电极；Hg/HgO电极；Hg/Hg2SO4电极；铂电极；玻碳电极；三口电解槽；0.2M K2SO4溶液；0.2M H2SO4溶液；0.2M NaOH 溶液

四、实验步骤

1.预处理玻碳电极，清洗参比电极和铂电极；

2.在电解槽中倒入其1/3体积的0.2M K2SO4溶液，在电解槽中适当位置放入玻碳电极、铂电极和饱和甘汞电极；

3.打开CHI电化学工作站，并将其接线与电解槽中三电极接好。打开测试软件，测量并记录开路电位。选择“线性电位扫描技术”功能，输入参数，Scan Rate (V/s) = 0.005，Sample Interval (V) = 0.001，Quiet Time (sec) = 2，Sensitivity (A/V) = 1e-6，选择Auto-sensitivity从开路电位扫描到-2.0V。扫速5mV/s。完成后保存实验结果。

4.等待5min后，测量并记录电极开路电位。选择“线性电位扫描技术”功能，输入参数，Scan Rate (V/s) = 0.005，Sample Interval (V) = 0.001，Quiet Time (sec) = 2，Sensitivity (A/V) = 1e-6，选择Auto-sensitivity从开路电位扫描到2.0V。扫速5mV/s。完成后保存实验结果。

5.将电解液更换为0.2M H2SO4，参比电极Hg/Hg2SO4，重复1-4 6.将电解液更换为0.2M NaOH，参比电极Hg/HgO电极，重复1-4 7.清洗电极和电解槽，关闭仪器和电脑。

五、实验数据处理及分析

(1) 对于同一种溶液，将阴极极化曲线和阳极极化曲线作在同一图中。共三张图。

3

图3.玻碳电极（vs.甘汞电极）在0.2M K2SO4溶液中的阴极极化曲线和阳极极化曲线图4.玻碳电极（vs.Hg/Hg2SO4）在0.2M H2SO4中的阴极极化曲线和

阳极极化曲线

图5.玻碳电极（vs.Hg/HgO电极）在0.2M NaOH溶液中的阴极极化曲线和阳极极化曲线

(2) 使用切线法估求玻碳电极在每种溶液中的析氢和析氧电位，并比较它们的大小 (比较前需要将这些电位换算为相对氢标电位)(饱和甘汞电位0.244V，Hg/HgO电极电位0.114V，Hg/Hg2SO4电极电位是0.614V).

①在0.2M K2SO4中

由图3得析氢电位φc’=－1.528V;析氧电位φb’=1.756V 所以析氢电位φc=-1.528+0.244V=-1.284V 析氧电位φa=1.756+0.244V=2V

4

②0.2M H2SO4中

由图4得析氢电位φc’=－1.315V;析氧电位φb’=1.303V 所以析氢电位φc=-1.315+0.614V=-0.701V 析氧电位φa=1.303+0.614V=1.917V

③0.2M NaOH中

由图5得析氢电位φc’=－1.605V;析氧电位φb’=1.121V 所以析氢电位φc=-1.605+0.114V=-1.491V 析氧电位φa=1.121+0.114V=1.235V

比较可得φa(酸)>φa(中)>φa(碱) φb（酸>φb（中）>φb（碱）

(3) 计算玻碳电极在三种溶液中的电位窗。 电位窗=φ a-φc 玻碳电极在0.2M H2SO4溶液中的电位窗φ（酸）=2V-(-1.284)=3.284V 玻碳电极在0.2M K2SO4溶液中的电位窗φ（中）=1.917V-（-0.701V）=2.618V 玻碳电极在0.2M NaOH溶液中的电位窗φ (碱) =1.235-（-1.491）=2.726

5

第13篇：《分光计的调节和三棱镜顶角的测定》实验报告

《分光计的调节和三棱镜顶角的测定》实验报告

一 实验预习（20 分)

学生进入实验室前应预习实验，并书写实验预习报告。预习报告应包括：①实验目的，②实验原理，③实验仪器，④实验步骤 ⑤实验数据记录表等五部分。以各项表述是否清楚、完整，版面是否整洁分三段给分。

好 较好 合格 2018 分 1715 分 1412 分 预习报告不合格者，不允许进行实验。该实验应重新预约，待实验室安排时间后进行实验（实 。验前还应预习实验）二 实验操作过程（20 分)

学生在教师的指导下进行实验。操作过程分三步，第一步分光计调节，包括 ①目测粗调，②望远镜调焦到无穷远，适合观察平行光，③调节望远镜的光轴和仪器转轴垂直。④调节平行光管发出的平行光与望远镜共轴。⑤调节衍射光栅，使光栅与转轴平行，且光栅平面垂直于平行光管等五部分；第二步实验数据记录；第三步实验仪器整理。以各项是否能够按照实验要求独立、正确完成，数据记录是否准确、正确分三段给分。

好 较好 合格 2018 分 1715 分 1412 分三 实验纪律（10 分)

学生进入实验室，按照学生是否按规定进入实验室，是否按照操作要求使用仪器，是否在实验结束后将仪器整理整齐，是否有大声喧哗、打闹现象。分三段给分。

好 较好 合格 109 分 87 分 65 分 以上三项成绩不足 30 分者，表示实验过程没有完成，应重新预约该实验。实验完成后，学生课后完成一份完整的实验报告。

四、数据记录及处理（35 分）1 数据记录是否与课堂实验记录一致，书写是否准确，分三段给分。

好 较好 合格 109 分 87 分 65 分2 数据记录及处理 学生在数据处理过程中，是否按照要求正确书写中间计算结果、最终实验结果和不确定度的有效数字位数，分三段给分。

好 较好 合格 2523 分 2220 分 1915 分

二、思考题（10 分)

学生在实验结束后，在三道思考题中选择两道，抄写题目并回答。按照问题回答是否准确，有自己的见解，分三段给分。

好 较好 合格 109 分 87 分 65 分

三、格式及版面整洁（5 分)

按照学生实验报告书写是否整洁，分三段给分。

好 较好 合格 5分 4分 3分 《光栅衍射》技能测试评分标准 学生进入实验室，用 15 分钟的时间看书，15 分钟之后将书收起来，开始进行实验测试。测试期间禁止看书。评分标准如下：一 实验操作部分（70 分)

第一步：分光计调节。

1 望远镜调焦到无穷远，适合观察平行光。

①目测粗调。尽量使望远镜的光轴与刻度盘平行，使载物台与刻度盘平行。再接上照明小灯电源，打开开关，在目镜视场中观察，是否能够看到“准线”和带有绿色小十字的窗口。并将双面镜放置在载物台上，分四步给分。

正确 较正确 合格 不合格 5分 4分 3分 20 ②稍微调节叉丝套筒，改变叉丝到物镜间的距离，直至能观察到与黑准线无视差的绿色小十字线像，分四步给分。

正确 较正确 合格 不合格 109 分 87 分 65 分 40 2 调节望远镜光轴垂直于分光计主轴 调节望远镜的光轴和仪器转轴垂直。当平面镜旋转到任意一向，从望远镜目镜观察亮十字线像与黑准线是否仍然重合。分四步给分。

正确 较正确 合格 不合格 1513 分 1210 分 9分 80 3 调节平行光管发出的平行光与望远镜共轴。

启动汞灯光源。使望远镜、平行光管基本水平且在一条直线上。然后前后移动狭缝机构，使望远镜清晰看到与分划板的刻线无视差狭缝的像 转动狭缝机构，并调节平行光管水平度调节螺钉，使平行光管的光轴与望远镜的光轴同轴，且都与仪器主轴垂直。

调节狭缝旋转手轮，使狭缝宽调至约 0.5mm。

正确 较正确 合格 不合格 109 分 87 分 65 分 40 4 调节衍射光栅，使光栅与转轴平行，且光栅平面垂直于平行光管。

将光栅固定于载物台，使望远镜对准狭缝，平行光管和望远镜光轴保持在同一水平线上。以光栅面作为反射面，用自准法仔细调节载物台下方的调平螺钉使十字反射像位于黑准线上方交点。再观察衍射光谱的分布情况，调节载物台下方的调平螺钉使中央明纹两侧谱线在同一水平面上。

正确 较正确 合格 不合格 109 分 87 分 65 分 40 第二步：用光栅测汞光波长。

能够熟练完成光栅常数和汞光波长测量，并且数据采集、记录无误。分四步给分。

正确 较正确 合格 不合格 1513 分 1210 分 9分 80 ⑦仪器整理。是否能够将仪器归位，反射镜和三棱镜等小件物品放回仪器盒，分四步给分。

清晰 较清晰 合格 不合格 5分 4分 3分 20

二、实验报告及数据分析部分（30 分)

1、实验目的、简单原理介绍是否清晰、整齐。分四步给分。

清晰 较清晰 合格 不合格 5分 4分 3分 20

2、是否有准确的实验步骤、数据表格，且清晰、整齐。分四步给分。

正确 较正确 合格 不合格 1513 分 1210 分 9分 80

3、实验数据处理是否正确，是否按照要求正确书写中间计算结果、最终实验结果和不确定度的有效数字位数。分四步给分。

正确 较正确 合格 不合格 109 分 87 分 65 分 40

第14篇：废水中COD的测定微波消解法实验报告

篇1：废水中cod的测定实验报告

废水中cod的测试实验报告

一、原理

在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。 郎伯比尔定律：吸光度（a）

a=?lgt 水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。通过最小二乘法原则确定待测液浓度。

二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制

（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l （2）用纯水将各反应管依次补足至3ml； （3）每支反应管加氧化剂1ml；

（4）各反应管垂直快速加入配制后催化剂5.0ml，如发现溶液上下液色不均，可加盖摇匀，否则将引起加热过程溅飞！ （5）将反应管置入仪器加热，温度升至164.5℃按下消解键；(消解指示灯亮)。10min恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解

充分；

（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；

（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样

（1）吸取3ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至3ml）置于专用反应管中，加入1ml专用氧化剂，摇匀；垂直快速加入5ml催化剂，消解过程同上。 3．光度测定

波长610nm处，30mm比色皿，以水为参比液，测定吸光度并做空白校正。

注意:

1、浓硫酸使用仔细

2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。

3、消解不加盖。

三、实验数据

表1.标准参考值

图1.标准曲线

表2.污水测定值

四、思考题 (1) 为什么需要做空白实验? 答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，

这些因素都会给实测吸光度带来系统误差，如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响，提高了实验的精度。

(2) 化学需氧量测定时，有哪些影响因素? 答：1.由于微生物的作用，存放时间会影响污水的化学需氧量。

2.实验标准曲线测定的精确度会影响后续对污水化学需氧量的测定。

3.实验中需要多次量取液体，由于操作人员的操作差错会影响污水化学需氧量的测定。

4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应，使得测量误差增大，使得结果变大。 篇2：工业废水cod测定微波消解滴定法

工业废水codcr测定方法

（重铬酸钾微波消解法）

一、试剂

1、0.2000n（mol/l）重铬酸钾溶液（消解液）：精确称取在120℃下烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾9.806g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（c12h8n2·h2o）与0.695g硫酸亚铁（feso4·7h2o）溶于蒸馏水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。

3、0.1n（mol/l）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。冷却后加2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c [（nh4)2fe(so4)2 式中: 0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/l）

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

v——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）

4、浓硫酸

5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解。

6、硫酸汞（掩蔽剂）：结晶或粉末。

二、测定方法

微波消解法： a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使ci—与hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即ci—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。

b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、codcr、分、秒、启动

c)、消解完毕，依次将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）。

三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v0）。

【计算】: codcr（mg/l）

×1000 试中：v0 — ml） v1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）

c — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

8 — 氧（1/20）摩尔质量（g/mol) v2— 水样体积（ml）

注：

工业废水codcr测定方法

（重铬酸钾微波消解法）

测定方法

a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使ci—与hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即ci—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。

b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、codcr、分、秒、启动

c)、消解完毕，依次将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）。

三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v0）。

【计算】: codcr（mg/l）

×1000 试中：v0 — ml）

v1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）

c — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

8 — 氧（1/20）摩尔质量（g/mol) v2— 水样体积（ml）

注： 篇3：微波消解法测定_cod 实验六 微波消解法测定 cod 1.实验目的

掌握cod测定仪装置测量污水中cod（cr）的办法。

2.原理

微波消解cod测定仪，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。

3.仪器的主要技术性能及结构

本仪器由主机、密封消解罐组成。

密封法测量范围：cod（cr）：10~800mg/l, cod（cr）>800mg/l(稀释测定)； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。

4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置

（1）重铬酸钾溶液

重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25n，称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。

重铬酸钾标准液，0.25n（用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。

（2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485克邻菲罗玲和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1n，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。

配制方法：取39.5克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。

标定方法：量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。加入10毫升浓硫酸，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜

色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c=（0.250x5.00）/v 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（n）; v——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）

（4）硫酸银—硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。放置一至两天使之完全溶解。

硫酸汞：结晶或粉末。

4.2 测试步骤

（1） 本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，

将“方法选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，

将“方法选择”拨至“1”处。本仪器可同时消解3~9个样品，应根

据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至对应数量位置。再将时间

选择（time）旋钮拨至“15”（密封法）处，仪器会自动地完成整个

消解过程。

（2） 将试剂和水样摇匀。用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须

用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸

钾消解液和10毫升硫酸银—硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密

封良好，摇匀，将消解罐均匀放入炉腔中。仪器会自动地完成整个消

解过程。

（3） 消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。对于

cod浓度小于50mg/l的水样，可改用0.05n重铬酸钾标准溶液进行

消解，滴定时用0.01n硫酸亚铁铵标准溶液。

每次滴定完毕后，若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。

（4） 消解后的滴定

消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约

60毫升。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液

滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

5 计算

cod（mg/l）=[(v0-v1)xcx8x1000]/v2 式中：v0——空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）

v1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml）

v2——水样体积（ml）v2=10.00ml c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

8——氧（1/2）摩尔质量（g/mol）

注意：消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。每次吸取试剂和水样前，应先将试剂和水样摇匀，以免影响测定结果。

6 仪器管理及安全注意事项

安装：仪器安装在空气流通的地方，两侧及背面与周围壁面至少有5厘米的通风间隙，切勿将仪器安置于潮湿、高温、易溅水的地方。

安全注意事项：

（1） 炉腔内空载时，请勿启动装置。

（2） 使用时，请勿遮盖装置，以免阻塞其通风口。

（3） 若出现异常情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，

请勿当即打开主机门。

（4） 保持炉腔干净，勿将金属物品放入主机腔中。

（5） 使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和

压力。因而在打开消解罐过程中，应避免将消解罐顶部分的泄

压孔对准任何人。

（6） 为防止主机内无消解罐而被偶然启动时，可将时间拨至“0”位

置，停止其所有操作。平时可在腔内放一杯水，以便主机被偶

然启动时，吸收微波能。或将“方法选择”拨至“2”位置，关

闭微波加热系统，即使装置被启动，微波加热系统也不会工作。 篇4：废水中cod测定方法的改进

废水中cod测定方法的改进

作者：熊梅英

来源：《科技创新与应用》2013年第17期

摘 要：对重铬酸钾法测定化学需氧量进行了分析，提出了采用hba-100型标准cod消解器代替原加热回流冷凝装置，将原回流时间由120分钟缩短为90分钟达到快速、准确的目的。 关键词：化学需氧量；重铬酸钾法；cod消解器

炼油化工排出的废水中溶解大量的有机物和部分还原性无机物，有机物在水体中分解时，消耗大量的氧，破坏了水体中的氧的平衡，使鱼类等水生动物因缺氧而受到影响。而厌氧微生物的繁殖会使水体发黑发臭，对水环境造成严重损害。为了对废水进行有效治理，就需准确测算出水体中的化学需氧量，化学需氧量是评价水质有机物污染的一个重要指标。目前我们采用的是国家标准方法重铬酸钾法（gb11914-89）。该方法测定有结果准确，重现性好等优点，但存在着回流时间长，水电消耗大，需要专门的回流装置，占用场地大，不适合批量测定等不足。

本文就重铬酸钾法测定，重点分析回流时间对测定结果的影响，确定采用hba-100型标准cod消解器代替gb11914-89标准分析方法中的加热回流冷凝装置来缩短回流时间。 1 测定方法原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在浓硫酸的条件下，以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾。根据消耗的硫酸亚铁铵的量，换算成消耗氧的质量浓度，以氧的mg/l表示。

2 实验步骤

2.1 取10ml试样置于磨口的250ml锥形瓶中，准确加入0.2500mol/l重铬酸钾标准溶液5ml和几颗防爆玻璃珠，摇匀，置于冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银-硫酸试剂，不断摇动锥形瓶使之混匀，至溶液开始沸腾时计时。

2.2 回流结束冷却后，用50ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶用水稀释。

2.3 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液用量（v2）。

2.4 与样品同时取10ml蒸馏水进行空白试验，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液用量（v1）。

其计算公式：

c[（nh4）2fe（so4）2°6h2o]=5.00×0.2500/v=1.2500/v。

2.5 测定结果的计算：以mg/l计的水样化学需氧量

cod（mg/l）=c（v1-v2）×8000/v0 3 结果和讨论 3.1 回流的温度和时间对测定结果的影响

回流时的温度和时间对测定结果影响比较明显。实验温度可调节电炉控制试样刚好沸腾，控制好温度后对回流时间进行讨论。回流时间过长，溶液逸出损失未反应的k2cr2o7，使分析结果偏高。回流时间过短，氧化不完全，使分析结果偏低。而原标准方法中回流时间为120分钟。 3.2 采用cod消解器后回流时间的影响

采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置要通过试验确定合理的回流时间，而原标准方法中回流时间为120分钟若能缩短为90分钟，就能节省时间，降低成本及时指导生产。

3.3 不同回流时间测定结果

下面比较回流时间为90分钟和120分钟时在不同浓度cod标准溶液中的测定结果。 取500mg/l的cod标准溶液，分别配制成不同浓度250mg/l和50mg/l的cod标准溶液，测定结果见表1。

从表1中的测定结果看出，90分钟回流时间测定的cod值，在标准范围内，表明其有较好的准确性，满足分析测定的准确度要求。回流时间为120分钟的标准偏差为0-2.91，相对标准偏差为0-1.18，回流时间为90分钟的标准偏差为0-2.35，相对标准偏差为0-0.96。两种回流时间的相对标准偏差均小于10%，满足中国环境监测总站规定的精密度要求。

3.4 检验回流时间改进前后废水cod测定结果：

为了检验回流时间为90分钟的可行性，我们选择外排口和部分装置废水进行对比分析，测定结果见表2。

从表2可以看出，90分钟回流时间和120分钟回流时间所测的cod的值相近，在允许误差范围内。说明采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置，将加热回流时间缩短为90分钟是完全可行的。

4 结束语

4.1 对标准样品和实际样品的测定结果表明，在避免其它影响的因素后，控制好回流时间，便可以得到准确度高、精密度高、稳定的测定结果。

4.2 采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置，加热回流时间能缩短为90分钟，完全可以准确测量出废水中cod。同原标准重铬酸钾氧化法相比，耗时短，工艺简单，节约水电，达到了节能高效、快速准确的目的。

参考文献

[1]国家环保总局，水和废水监测分析方法[m].（第四版）.北京：中国环境科学出版社2002.12. 作者简介：熊梅英（1967，1-），女，湖北省武汉市，助理工程师 学历：大专，研究方向：环境监测工作单位。 篇5：废水中cod的测定方法

一 废水中cod的测定

1国标法 1.1试剂

除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

1.1.1 硫酸银（ag2so4），化学纯；

1.1.2 硫酸汞（hg2so4），化学纯；

1.1.3 硫酸（h2so4），?=1.84 g/ml；

1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 l硫酸（1.1.3）中加入10 g硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 1浓度为c(k2cr2o7)=0.250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g在6 105℃干燥2 h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 ml。

11.1.6 浓度为c(k2cr2o7)=0.0250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的6 溶液稀释10倍而制成。

1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液

a）浓度为c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.10 mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g硫酸亚铁铵??nh4?2fe?so4?2?6h2o?于水中，加入20 ml硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 ml。 b）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。 取10.00 ml重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30 ml硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（ml）。

c）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：

c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??10.00?0.2502.50? vv 式中：v—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。

d）浓度为c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.010 mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/l的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/l的该溶液相同。

1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c?kc8h5o4??2.0824 mmol/l：称取105 ℃时干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶于水，并稀释至1000 ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的cod值为1.176 g氧/克（指1 g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g）故该标准溶液的理论cod值为500 mg/l。

1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g七水合硫酸亚铁（feso4?7h2o）于50 ml的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 ml。 1.1.10 防爆玻璃珠。

1.2 仪器

实验室常用仪器和下列仪器。

1.2.1 回流装置

带有24号标准磨口的250 ml锥形瓶的回流冷凝管长度为300-500 mm。若取样量在30 ml以上，可采用带有500 ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

1.2.2 加热装置。 1.2.3 50 ml酸式滴定管。

1.3样品采集 1.3.1水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至ph＜2，置于4 ℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样体积不得少于100 ml。

1.3.2将试样充分摇匀，取出20.0 ml作为试料。

1.4 分析步骤

1.4.1 对于cod值小于50 mg/l的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（1.1.6）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（0.010 mol/l）回滴。

1.4.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700 mg/l，超过此限时必须经稀释后测定。

1.4.3对于污染严重的水样，可选取所需体积1/l0的试料和1/10的试剂，放入10×150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。

1.4.4 取试料(1.3.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0ml。

1.4.5 空白试验：按相同步骤以20.0 ml水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数v1。。

1.4.6 校核试验：按测定试料（1.4.8 )提供的方法分析20.0 ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液(1.1.8)的cod值，用以检验操作技术及试剂纯度。

该溶液的理论cod值为500 mg/l，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。

1.4.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样cod值的一部分是可以接受的。

该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(1.1.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。

当氯离子含量超过1000 mg/l时，cod的最低允许值为250 mg/l，低于此值结果的准确度就不可靠。

1.4.8 水样的测定：于试料(1.4.4)中加入10.0 ml重铬酸钾标准溶液(1.1.5)和几颗防爆沸玻璃珠(1.1.10) ，摇匀。

将锥形瓶接到回流装置(1.2.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 ml硫酸银—硫酸试剂（1.1.4),以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。

冷却后，用20—30 ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用

水稀释至140 ml左右。

溶液冷却至室温后，加入3滴1，10—菲绕琳指示剂溶液（1.1.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数v2。 1.5 结果计算

以mg/l计的水样1）：

cod(mg/l)?c(v1?v2)?8000„„„„„„„„„„（1） v0 式中：

c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/l；

v1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

v2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

v0—试料的体积，ml；

18000—o2的摩尔质量以mg/l为单位的换算值。

第15篇：物理实验报告《分光计的调整和三棱镜顶角的测定》

【实验目的】 1． 了解分光计的结构，学习分光计的调节和使用方法； 2． 利用分光计测定三棱镜的顶角； 【实验仪器】 分光计，双面平面反射镜，玻璃三棱镜。 【实验原理】 如图6所示，设要测三棱镜ab面和ac面所夹的顶角a，只需求出j即可，则a＝1800－j。 图6 测三棱镜顶角 【实验内容与步骤】

一、分光计的调整

（一）调整要求： 1．望远镜聚焦平行光，且其光轴与分光计中心轴垂直。 2．载物台平面与分光计中心轴垂直。

（二）望远镜调节 1．目镜调焦 目镜调焦的目的是使眼睛通过目镜能很清楚地看到目镜中分划板上的刻线和叉丝，调焦办法：接通仪器电源，把目镜调焦手轮12旋出，然后一边旋进一边从目镜中观察，直到分划板刻线成像清晰，再慢慢地旋出手轮，至目镜中刻线的清晰度将被破坏而未被破坏时为止。旋转目镜装置11，使分划板刻线水平或垂直。 2．望远镜调焦 望远镜调焦的目的是将分划板上十字叉丝调整到焦平面上，也就是望远镜对无穷远聚焦。其方法如下：将双面反射镜紧贴望远镜镜筒，从目镜中观察，找到从双面反射镜反射回来的光斑，前后移动目镜装置11，对望远镜调焦，使绿十字叉丝成像清晰。往复移动目镜装置，使绿十字叉丝像与分划板上十字刻度线无视差，最后锁紧目镜装置锁紧螺丝 10 .

（三）调节望远镜光轴垂直于分光计中心轴（各调一半法） 调节如图7 所示的载物台调平螺丝 b 和 c 以及望远镜光轴仰角调节螺丝13，使分别从双面反射镜的两个面反射的绿十字叉丝像皆与分划板上方的十字刻度线重合，如图8（a）所示。此时望远镜光轴就垂直于分光计中心轴了。具体调节方法如下： （1）将双面反射镜放在载物台上，使镜面处于任意两个载物台调平螺丝间连线的中垂面，如图7所示。 图7 用平面镜调整分光计 由于望远镜视野很小，观察的范围有限，要从望远镜中观察到由双面反射镜反射的光线，应首先保证该反射光线能进入望远镜。因此，应先在望远镜外找到该反射光线。转动载物台，使望远镜光轴与双面反射镜的法线成一小角度，眼睛在望远镜外侧旁观察双面反射镜，找到由双面反射镜反射的绿十字叉丝像，并调节望远镜光轴仰角调节螺丝 13 及载物台调平螺丝 b 和 c ，使得从双面反射镜的两个镜面反射的绿十字叉丝像的位置应与望远镜处于同一水平状态。 （3）从望远镜中观察。转动载物台，使双面反射镜反射的光线进入望远镜内。此时在望远镜内出现清晰的绿十字叉丝像，但该像一般不在图8（a）所示的准确位置，而与分划板上方的十字刻度线有一定的高度差，如图8（b）所示。调节望远镜光轴仰角调节螺丝13，使高度差 h 减小一半，如图8（c）所示；再调节载物台调平螺丝b 或c，使高度差全部消除，如图8（d）所示。再细微旋转载物台使绿十字叉丝像和分划板上方的十字刻度线完全重合，如图8（a）所示。

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图（8） 各调一半法 （4）旋转载物台，使双面反射镜转过180°，则望远镜中所看到的绿十字叉丝像可能又不在准确位置，重复（3）所述的各调一半法，使绿十字叉丝像位于望远镜分划板上方的十字刻度线的水平横线上。 （5）重复上述步骤（3）（4），使经双面反射镜两个面反射的的绿十字叉丝像均位于望远镜分划板上方的十字刻度线的水平横线上。 至此，望远镜的光轴完全与分光计中心轴垂直。此后，望远镜光轴仰角调节螺丝13不能再任意调节！

二、三棱镜顶角的测定 1．待测件三棱镜的调整 如图9（a）放置三棱镜于载物台上。转动载物台，调节载物台调平螺丝（此时不能调望远镜），使从棱镜的二个光学面反射的绿十字叉丝像均位于分划板上方的十字刻度线的水平横线上，达到自准。此时三棱镜两个光学表面的法线均与分光计中心轴相垂直。 图9 三棱镜的调整 2．自准法测定三棱镜顶角 （2） 【数据记录及处理】 表2 自准法（或反射法）测顶角数据表格

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第16篇：物理实验报告《分光计的调整和三棱镜顶角的测定》

【实验目的】

1． 了解分光计的结构，学习分光计的调节和使用方法；

2． 利用分光计测定三棱镜的顶角；

【实验仪器】

分光计，双面平面反射镜，玻璃三棱镜。

【实验原理】

如图6所示，设要测三棱镜AB面和AC面所夹的顶角a，只需求出j即可，则a＝1800－j。

图6 测三棱镜顶角

【实验内容与步骤】

一、分光计的调整

（一）调整要求：

1．望远镜聚焦平行光，且其光轴与分光计中心轴垂直。

2．载物台平面与分光计中心轴垂直。

（二）望远镜调节

1．目镜调焦

目镜调焦的目的是使眼睛通过目镜能很清楚地看到目镜中分划板上的刻线和叉丝，调焦办法：接通仪器电源，把目镜调焦手轮12旋出，然后一边旋进一边从目镜中观察，直到分划板刻线成像清晰，再慢慢地旋出手轮，至目镜中刻线的清晰度将被破坏而未被破坏时为止。旋转目镜装置11，使分划板刻线水平或垂直。

2．望远镜调焦

望远镜调焦的目的是将分划板上十字叉丝调整到焦平面上，也就是望远镜对无穷远聚焦。其方法如下：将双面反射镜紧贴望远镜镜筒，从目镜中观察，找到从双面反射镜反射回来的光斑，前后移动目镜装置11，对望远镜调焦，使绿十字叉丝成像清晰。往复移动目镜装置，使绿十字叉丝像与分划板上十字刻度线无视差，最后锁紧目镜装置锁紧螺丝 10 .

（三）调节望远镜光轴垂直于分光计中心轴（各调一半法）

调节如图7 所示的载物台调平螺丝 b 和 c 以及望远镜光轴仰角调节螺丝13，使分别从双面反射镜的两个面反射的绿十字叉丝像皆与分划板上方的十字刻度线重合，如图8（a）所示。此时望远镜光轴就垂直于分光计中心轴了。具体调节方法如下：

（1）将双面反射镜放在载物台上，使镜面处于任意两个载物台调平螺丝间连线的中垂面，如图7所示。

图7 用平面镜调整分光计

（2）目测粗调。用目测法调节载物台调平螺丝7及望远镜、平行光管光轴仰角调节螺丝

13、29，使载物台平面及望远镜、平行光管光轴与分光计中心轴大致垂直。

由于望远镜视野很小，观察的范围有限，要从望远镜中观察到由双面反射镜反射的光线，应首先保证该反射光线能进入望远镜。因此，应先在望远镜外找到该反射光线。转动载物台，使望远镜光轴与双面反射镜的法线成一小角度，眼睛在望远镜外侧旁观察双面反射镜，找到由双面反射镜反射的绿十字叉丝像，并调节望远镜光轴仰角调节螺丝 13 及载物台调平螺丝 b 和 c ，使得从双面反射镜的两个镜面反射的绿十字叉丝像的位置应与望远镜处于同一水平状态。

（3）从望远镜中观察。转动载物台，使双面反射镜反射的光线进入望远镜内。此时在望远镜内出现清晰的绿十字叉丝像，但该像一般不在图8（a）所示的准确位置，而与分划板上方的十字刻度线有一定的高度差，如图8（b）所示。调节望远镜光轴仰角调节螺丝13，使高度差 h 减小一半，如图8（c）所示；再调节载物台调平螺丝b 或c，使高度差全部消除，如图8（d）所示。再细微旋转载物台使绿十字叉丝像和分划板上方的十字刻度线完全重合，如图8（a）所示。

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图（8） 各调一半法

（4）旋转载物台，使双面反射镜转过180°，则望远镜中所看到的绿十字叉丝像可能又不在准确位置，重复（3）所述的各调一半法，使绿十字叉丝像位于望远镜分划板上方的十字刻度线的水平横线上。

（5）重复上述步骤（3）（4），使经双面反射镜两个面反射的的绿十字叉丝像均位于望远镜分划板上方的十字刻度线的水平横线上。

至此，望远镜的光轴完全与分光计中心轴垂直。此后，望远镜光轴仰角调节螺丝13不能再任意调节！

二、三棱镜顶角的测定

1．待测件三棱镜的调整

如图9（a）放置三棱镜于载物台上。转动载物台，调节载物台调平螺丝（此时不能调望远镜），使从棱镜的二个光学面反射的绿十字叉丝像均位于分划板上方的十字刻度线的水平横线上，达到自准。此时三棱镜两个光学表面的法线均与分光计中心轴相垂直。

图9 三棱镜的调整

2．自准法测定三棱镜顶角

将三棱镜置于载物台中央，锁紧望远镜支架与刻度盘联结螺丝 22 及载物台锁紧螺丝 8 ，转动望远镜支架 15 ，或转动内游标盘 16 ，使望远镜对准 AB 面，在自准情况（绿十字叉丝像和分划板上方的十字刻度线完全重合）下，从两游标读出角度  和  ；同理转动望远镜对准 AC 面，自准时读角度   和  ，将结果填入表2中。由图9（b）中的光路和几何关系可知，三棱镜的顶角

（2）

【数据记录及处理】

表2 自准法（或反射法）测顶角数据表格

次数 游标1 游标2

第17篇：EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)

EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定

（四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2王雨20096824 ）

【摘要】本实验利用络合滴定法分别标定了EDTA标准溶液、测定了自来水的硬度。 首先，以CaCO3为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA标准溶液的浓度， 得到其平均浓度为0.01592 mol²L-1。再以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了 水的总硬为12.61±0.01（°），以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.46±0.01（°）， 则有镁硬为3.15±0.01（°）。

【关键词 】EDTA ；标定 ；水 ；硬度

1 引言

EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称（缩写为H4Y或Na2H2Y²2H2O），由于前者的溶解度小，通常用其二钠盐配制标准溶液。尽管EDTA可制得纯品，但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点，即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应，故通常仍用间接法配制标准溶液。一般先配成浓度约为0.01mol²L-1的溶液，再用基准物质来标定，常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO

3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。本实验控制pH在12~13的酸度下，以钙指示剂指示终点滴定，用CaCO3作为基准物质进行滴定。

首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关反应：

HIn2- （纯蓝色）+ Ca2+CaIn-（酒红色） +H+

CaIn-（酒红色）+H2Y2-+OH- CaY2+（无色）+ HIn2-（纯蓝色）+H2O

水中的钙、镁离子总量，可用EDTA配位滴定法测定。钙硬测定原理与以CaCO3为基 准物质标定EDTA标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为pH≈10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即镁硬。根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50.生活饮用水标准检验法》，生活饮用水的总硬不超过450 mg/L，即 。

水的硬表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水含1份CaO，即1°=10-5 mg²L-1

CaO。硬度





cEDTAVEDTA

VH2O

MCaO

105。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）；CaCO3（固体，GR或AR）；1+1NH3²H2O；镁溶液（溶解1 g MgSO47H2O于水中，稀释至200 mL）；100 g²L-1NaOH溶液；钙指示剂（固体指示剂）；NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）；铬黑T指示剂 酸式滴定管；烧杯；称量瓶；锥形瓶；移液管；量筒

2.2 实验方法

2.2.1 2.2.1.1

EDTA标准溶液的配制与标定

0.015 mol²L-1EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠2.8 g，溶

解于300~400 mL温水中，稀释至500 mL，如浑浊，应过滤。转移至500 mL细口瓶中，摇匀。 2.2.1.2

0.01 mol²L-1标准钙溶液的配制：准确称取CaCO3基准物质0.25~0.3 g（称准至小

数点后第4位）于小烧杯中，盖以表面皿，加水润湿，再从烧杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，用水把可能见到表面皿上的溶液淋入烧杯中，加热近沸，待冷却后移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.2.1.3

标定：用移液管移取25 mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25 mL水、2 mL

镁溶液、5 mL 100 g²L-1NaOH溶液及约10 mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀，用EDTA溶液滴定至由酒红色变至纯蓝色，即为终点。 2.2.2 2.2.2.1

水的硬度测定

总硬的测定：用移液管量取澄清的水样100 mL放入250 mL锥形瓶中，加入5 mL

NH3—NH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加入约0.01 g铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.015 mol²L-1EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。 2.2.2.2

钙硬的测定：量取澄清水样100 mL，放入250 mL锥形瓶中，加4 mL100 g²L-1

NaOH溶液，摇匀，再加入约0.01 g钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色。用0.015mol²L-1 EDTA标准溶液滴定至呈纯蓝色，即为终点。 2.2.2.3

镁硬的测定：由总硬减去钙硬即得镁硬。

3 结果与讨论

3.1 在标定EDTA标准溶液的浓度的实验中，用分析天平称取了EDTA固体2.8316 g、

CaCO3固体0.3059 g。用1+1HCl将CaCO3完全溶解，配制得到钙标准溶液的浓度为0.01222mol²L-1。标定EDTA过程中消耗EDTA的量如表1。从实验结果可以看出，18.91严重偏离平均值，

表1标定EDTA的实验数据

平行测定

Ⅰ

19.20 0.01591

Ⅱ

19.13 0.01597

Ⅲ

19.25 0.01587

Ⅳ

19.10 0.01599

Ⅴ

19.21 0.01590

Ⅵ

19.20 0.01591

Ⅶ

19.20 0.01591

VEDTA/mL

cEDTA/(molL1) cEDTA/(molL1)

0.01592 4.2×10-5 0.26%

s sr

3.2 以铬黑T为指示剂、标定好的EDTA为滴定剂，测定自来水的总硬度。如表一。

表一：测定水的的总硬度

平行测定

Ⅰ

14.13 12.62

Ⅱ

14.15 12.63

Ⅲ

14.12 12.61

Ⅳ

14.10 12.59 12.61 0.016 0.13%

Ⅴ

14.14 12.62

Ⅵ

14.10 12.59

Ⅶ

14.11 12.60

VEDTA/mL

水的硬度（°） 水的平均硬度（°）

s sr

由络合滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的络合滴定的条件稳定常数（lgKCaY=10.24，

'

=8.25）可知，滴定前，应该用NH3—NH4Cl缓冲溶液把试液的pH控制在10左右。 lgKMgY

'

3.3 以钙指示剂为指示剂、标定好的EDTA为滴定剂，测定自来水的钙硬及镁硬，结果如

表二。

表二：测定钙的硬度

平行测定 Ⅰ

10.60 9.46

Ⅱ

10.61 9.47

Ⅲ

10.59 9.45

Ⅳ

10.62 9.48 9.46 0.012 0.12% 3.15±0.01

Ⅴ

10.59 9.45

Ⅵ

10.60 9.46

Ⅶ

10.61 9.47

VEDTA/mL

钙硬（°）平均钙硬（°）

s sr

镁硬（°）

用EDTA法测定自来水的硬度时，可能有铜、锌等离子干扰结果。铜离子存在使滴定 终点不明显；锌离子参加反应，使结果偏高。遇此情况，可用20 g²L-1 Na2S溶液将铜离子沉淀。3.4实验结果

自来水的总硬度为12.61±0.01（°）；钙硬为9.46±0.01（°）；镁硬为3.15±0.01（°）。 此自来水为中硬水。

[参考文献]

[1]、《分析化学实验》第三版四川大学化工系、浙江大学化学系[2]、《无机及分析化学实验》王仁国

[3]、《中华人民共和国国家标准GB5750—50.生活饮用水标准检验法》

第18篇：实验报告液体的饱和蒸汽压的测定史炜 汤菲菲

实验三 液体的饱和蒸汽压的测定

实验者:史炜 汤菲菲 实验时间:2000.4.19

气 温:24.0℃ 大气压：101.7kpa

目的要求 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式。 用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术。 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。

仪器与试剂

蒸气压力测定仪、旋片式真空泵、精密温度计、玻璃恒温水浴

一套、苯

实验步骤

准备工作。接通冷却水。认识系统中各旋塞的作用。开启进 气旋塞使系统与大气相通。 读取大气压力p0。以后每半小时读一次。 系统检漏。开启真空泵，2分钟后开启抽气旋塞，关闭进气旋塞，使系统减压至汞柱差约为500毫米，关闭抽气旋塞。系统若在5分钟之内汞柱差不变，则说明系统不漏气。 插上加热器、控制器、搅拌器的电源，开动搅拌器，打开控制器电源开关，调节温度控制旋钮至52℃ ，使水浴升温。 水浴温度升至52℃后，精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞，使平衡管中bc二液面等高，读取u形压差计左右两汞柱的高度。 分别测定

52、

56、60、6

5、70、7

3、76℃液体的饱和蒸汽压。系统通大气，测定液体在当地大气压下的沸点。 实验完毕， 断开电源、水源。

数据记录

室温: 24.0 ℃

大气压p0: 101.7、101.7 kpa

序号

1

23

456

7

h左mmhg

618.0

596.

5569.0

535.0

496.0

467.5

434.5

h右mmhg

185.0

199.0

239.0

276.5

319.5

350.0

387.0

t水浴℃

51.80

56.00

59.80

64.60

69.70

72.30

75.95

数据处理

h左(mmhg)

h右(mmhg)

δh(mmhg)

δh(pa)

p*(pa)

lnp*

t水浴 (℃)

1/t

1618.0

185.0

433.0

57728.6

43971.4

10.691

351.80

0.019305

2596.5

199.0

397.5

52995.6

48704.4

10.79352

56.00

0.017857

3

569.0

239.0

330.0

43996.4

57703.6

10.96308

59.80

4535.0

276.5

258.5

34463.8

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67236.2

11.11597

64.60

0.015480

5

496.0

319.5

176.5

23531.4

78168.6

69.70

0.014347

6467.5

350.0

117.5

15665.4

86034.6

72.30

0.013831

7434.5

387.0

47.5

6332.8

95367.2

11.46549

75.95

0.013167

p*-t图

lnp*–(1/t)图

趋势图

上图，黄线为lnp*–(1/t)曲线的趋势线，是一条直线，其方程为

lnp*=?/font>128.83(1/t)+13.132

由上图得：斜率k=?/font>128.83

所以 δvhm= –k*r=128.83*8.314=1071j/mol=1.07kj/mol

而苯的沸点的文献值为80.1℃

实验时大气压为101.7kpa，苯的沸点为

而实验测得的沸点为80.50℃。

实验思考题

一、压力和温度的测量都有随机误差，试导出δvhm的误差传递表达式。

答：p*=p大气–(p左–p右)

因为lnp*=(–δvhm)/rt+c (c为积分常数)

所以δvhm=rt*(c–lnp*)

ln(δvhm)=lnr+lnt+ln(c–lnp*)

d ln(δvhm)=dlnt+dln(c–lnp*)

d(δvhm)/ δvhm=dt/t+d(c–lnp*)/ (c–lnp*)

所以误差传递公式为

δ(δvhm)/ δvhm=δt/t+δ(c–lnp*)/(c–lnp*)

二、用此装置，可以很方便地研究各种液体，如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、正丙醇、丙酮和乙醇等，这些液体中很多是易燃的，在加热时应该注意什么问题？

答：应注意远离火源，加热时温度不能过高，测蒸气压时压力不能过低等。

第19篇：水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定 实验报告

水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定

一、实验目的

1.熟悉并掌握各种测试仪器的构造和使用方法。

2.掌握水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性测定方法和影响因素的关系。

二、实验设备

实验设备主要包括：水泥净浆搅拌机、净浆标准稠度与凝结时间测定仪、沸煮箱、雷氏夹。水泥净浆搅拌机的主要由搅拌锅、搅拌叶、传动机构和控制系统组成。水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪构造如图1所示。它由铁座1与可以自由滑动的金属圆棒2构成。松紧螺丝3可以调节金属棒的高低。金属棒上附有指针4，利用量程0~75mm的标尺5指示金属棒下降距离。沸煮箱要求能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾并可保持沸腾状态3h以上，整个实验过程中不需补充水量。雷氏夹由铜质材料构成，其结构如图2所示。当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针的针尖距离增加应在17.5mm±2.5mm范围以内，计2x=17.5±2.5mm，当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。

图1 标准稠度与时间测定仪图2 雷氏夹

三、实验方法

实验前必须保证以下条件：水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛并记录筛余物情况，但要防止过筛时混进其他水泥。试验用水必须是洁净的淡水，有争议时可采用蒸馏水。试验时温度应在17~25℃，相对湿度大于50%。水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。

各项实验的测量方法及步骤如下：

（一）、标准稠度用水量的测定

1）标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法中的任意一种测定，如发生争议时以调整水量方法为准。

2）试验前须对仪器进行检查，检查内容为：仪器金属棒应能自由滑动；试锥降至锥模顶面位置时，指针应对准标尺的零点；搅拌机运转正常等。

3）水泥净浆的拌制：水泥净浆用净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿棉布擦过，将称好的500g水泥试样倒入搅拌锅内。拌和时，先将锅放到搅拌机锅座上，升至搅拌位置，开动机器，同时徐徐加入拌和水，慢速搅拌120s后停拌15s，接着快速搅拌120s后停机。采用调整水量方法时拌和水量按经验找水，采用不变水量方法时拌和水量用142.5mL水，水量准确至0.5mL。

4）标准稠度的测定：

（1）拌和结束后，立即将拌好的净浆装入锥模内，用小刀插捣、振动数次，刮去多余净浆，抹平后迅速放到试锥下面固定位置上，将试锥降至净浆表面拧紧螺丝，然后突然放松，让试锥自由沉入净浆中，到试锥停止下沉时记录试锥下沉深度。整个操作应在搅拌后1.5min内完成。

（2）用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度28mm±2mm时的净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。如下沉深度超出范围，须另称试样，调整水量，重新试验，直至达到标准为止。

（3）用不变水量方法测定时，根据测得的试锥下沉深度S（mm）按下式（或仪器上对应标尺）计算得到标准稠度用水量P（%）：

P=33.4－0.185S 当试锥下沉深度小于13mm时，应改用调整水量方法测定。

（二）、凝结时间的测定

1）凝结时间的测定可以用人工测定也可以用符合标准操作要求的自动凝结时间测定仪测定，两者有矛盾时以人工测定为准。

2）测定前的准备工作：将圆模放在玻璃板上，在内侧稍稍涂上一层机油，调整凝结时间测定仪的试针使接触玻璃板时指针应对准标尺零点。

3）试件的制备：以标准稠度用水量加水，按测定标准稠度用水量时制备净浆的操作方法制成标准稠度净浆后立即一次装入圆模振动数次刮平，然后放入湿气养护箱内。记录开始加水的时间作为凝结时间的起始时间。

4）凝结时间的测定方法为：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱内取出圆模放到试针下，使试针与净浆面接触，拧紧螺丝1~2s后突然放松，试针垂直自由沉入净浆，观察试针停止下沉时指针读数。当试针沉至距地板2~3mm时，即为水泥达到初凝状态；当下沉不超过1~0.5mm时为水泥达到终凝状态。由开始加水至初凝、终凝状态的时间分别为该水泥的初凝时间和终凝时间，用小时（h）和分钟（min）来表示。测定时注意，在最初测定的操作时应轻轻扶持金属棒，使其徐徐下降以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；在整个测试过程中试针贯入的位置至少要距圆模内壁10mm。临近初凝时，每隔5min钟测定一次，临近终凝时每隔15min 测定一次，到达初凝或终凝状态时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为达到初凝或终凝状态。每次测定不得让试针落入原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将圆模放回湿气养护箱内，整个测定过程中要防止圆模受振。

（三）、安定性的测定 1）安定性的测定方法

测定方法可以用饼法也可以用雷氏法，有争议时以雷氏法为准。饼法是观察水泥净浆试饼沸煮后的外形变化来检验水泥的体积安定性。雷氏法是测定水泥净浆在雷氏夹中沸煮后的膨胀值。

2)测定前的准备工作

若采用雷氏法时每个雷氏夹需配备质量约75~80g的玻璃板两块，若采用饼法时一个样品需准备两块约100mm×100mm的玻璃板。每种方法每个试样须成型两个试件。凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹表面都要稍稍涂上一层油。

3）水泥标准稠度净浆的制备 以标准稠度用水量加水，按测定标准稠度用水量时制备水泥净浆的操作方法制成水泥标准稠度净浆。

4）试饼的成型方法

将制好的净浆取出一部分分成两等份，使之呈球形，放在预先制备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹动，做成直径70~80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h±2h。

5）雷氏夹试件的制备方法

将预先制备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立刻将已经制备好的标准稠度净浆装满试模，装模时一只手轻轻扶持试模，另一只手用宽约10mm的小刀插捣15次左右然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立刻将试模移至湿气养护箱内养护24h±2h。

6）沸煮

（1）调整好沸煮箱内的水位，使其能保证在整个沸煮过程中都没过试件，不需中途添补试验用水，同时又保证能在30min±5min内升至沸腾。

（2）脱去玻璃板取下试件。当为饼法时先检查试饼是否完整（如已开裂翘曲要检查原因，确证无外因时，该试饼以属不合格不必沸煮），在试饼无缺陷的情况下，将试饼放在沸煮箱的水中篦板上，然后在30min±5min内加热至沸腾，并恒沸3h±5min。

当用雷氏法时，先测量试件指针尖端间的距离（A），精确至0.5mm，接着将试件放入水中篦板上，指针朝上，试件之间互不交叉，然后在30min±5min内加热至沸腾，并恒沸3h±5min。

7）结果判别

（1）沸煮结束后放掉水箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷至室温，取出试件进行判别。

（2）若为试饼，目测未发现裂缝，用直尺检查也没有弯曲的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。

（3）若为雷氏夹，测量试件指针尖端间的距离（C），记录至小数点后一位，当两个试件煮后增加距离（C－A）的平均值不大于5mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的（C－A）值相差超过4mm时，应用同一样品立即重做一次试验。

第20篇：水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定 实验报告

水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定

一、实验目的

1.熟悉并掌握各种测试仪器的构造和使用方法。

2.掌握水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性测定方法和影响因素的关系。

二、实验设备

实验设备主要包括：水泥净浆搅拌机、净浆标准稠度与凝结时间测定仪、沸煮箱、雷氏夹。水泥净浆搅拌机的主要由搅拌锅、搅拌叶、传动机构和控制系统组成。水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪构造如图1所示。它由铁座1与可以自由滑动的金属圆棒2构成。松紧螺丝3可以调节金属棒的高低。金属棒上附有指针4，利用量程0~75mm的标尺5指示金属棒下降距离。沸煮箱要求能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾并可保持沸腾状态3h以上，整个实验过程中不需补充水量。雷氏夹由铜质材料构成，其结构如图2所示。当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针的针尖距离增加应在17.5mm±2.5mm范围以内，计2x=17.5±2.5mm，当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。

图1 标准稠度与时间测定仪图2 雷氏夹

三、实验方法

实验前必须保证以下条件：水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛并记录筛余物情况，但要防止过筛时混进其他水泥。试验用水必须是洁净的淡水，有争议时可采用蒸馏水。试验时温度应在17~25℃，相对湿度大于50%。水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。

各项实验的测量方法及步骤如下：

（一）、标准稠度用水量的测定

1）标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法中的任意一种测定，如发生争议时以调整水量方法为准。

2）试验前须对仪器进行检查，检查内容为：仪器金属棒应能自由滑动；试锥降至锥模顶面位置时，指针应对准标尺的零点；搅拌机运转正常等。

3）水泥净浆的拌制：水泥净浆用净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿棉布擦过，将称好的500g水泥试样倒入搅拌锅内。拌和时，先将锅放到搅拌机锅座上，升至搅拌位置，开动机器，同时徐徐加入拌和水，慢速搅拌120s后停拌15s，接着快速搅拌120s后停机。采用调整水量方法时拌和水量按经验找水，采用不变水量方法时拌和水量用142.5mL水，水量准确至0.5mL。

4）标准稠度的测定：

（1）拌和结束后，立即将拌好的净浆装入锥模内，用小刀插捣、振动数次，刮去多余净浆，抹平后迅速放到试锥下面固定位置上，将试锥降至净浆表面拧紧螺丝，然后突然放松，让试锥自由沉入净浆中，到试锥停止下沉时记录试锥下沉深度。整个操作应在搅拌后1.5min内完成。

（2）用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度28mm±2mm时的净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。如下沉深度超出范围，须另称试样，调整水量，重新试验，直至达到标准为止。

（3）用不变水量方法测定时，根据测得的试锥下沉深度S（mm）按下式（或仪器上对应标尺）计算得到标准稠度用水量P（%）：

P=33.4－0.185S 当试锥下沉深度小于13mm时，应改用调整水量方法测定。

（二）、凝结时间的测定

1）凝结时间的测定可以用人工测定也可以用符合标准操作要求的自动凝结时间测定仪测定，两者有矛盾时以人工测定为准。

2）测定前的准备工作：将圆模放在玻璃板上，在内侧稍稍涂上一层机油，调整凝结时间测定仪的试针使接触玻璃板时指针应对准标尺零点。

3）试件的制备：以标准稠度用水量加水，按测定标准稠度用水量时制备净浆的操作方法制成标准稠度净浆后立即一次装入圆模振动数次刮平，然后放入湿气养护箱内。记录开始加水的时间作为凝结时间的起始时间。

4）凝结时间的测定方法为：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱内取出圆模放到试针下，使试针与净浆面接触，拧紧螺丝1~2s后突然放松，试针垂直自由沉入净浆，观察试针停止下沉时指针读数。当试针沉至距地板2~3mm时，即为水泥达到初凝状态；当下沉不超过1~0.5mm时为水泥达到终凝状态。由开始加水至初凝、终凝状态的时间分别为该水泥的初凝时间和终凝时间，用小时（h）和分钟（min）来表示。测定时注意，在最初测定的操作时应轻轻扶持金属棒，使其徐徐下降以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；在整个测试过程中试针贯入的位置至少要距圆模内壁10mm。临近初凝时，每隔5min钟测定一次，临近终凝时每隔15min 测定一次，到达初凝或终凝状态时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为达到初凝或终凝状态。每次测定不得让试针落入原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将圆模放回湿气养护箱内，整个测定过程中要防止圆模受振。

（三）、安定性的测定 1）安定性的测定方法

测定方法可以用饼法也可以用雷氏法，有争议时以雷氏法为准。饼法是观察水泥净浆试饼沸煮后的外形变化来检验水泥的体积安定性。雷氏法是测定水泥净浆在雷氏夹中沸煮后的膨胀值。

2)测定前的准备工作

若采用雷氏法时每个雷氏夹需配备质量约75~80g的玻璃板两块，若采用饼法时一个样品需准备两块约100mm×100mm的玻璃板。每种方法每个试样须成型两个试件。凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹表面都要稍稍涂上一层油。

3）水泥标准稠度净浆的制备 以标准稠度用水量加水，按测定标准稠度用水量时制备水泥净浆的操作方法制成水泥标准稠度净浆。

4）试饼的成型方法

将制好的净浆取出一部分分成两等份，使之呈球形，放在预先制备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹动，做成直径70~80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h±2h。

5）雷氏夹试件的制备方法

将预先制备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立刻将已经制备好的标准稠度净浆装满试模，装模时一只手轻轻扶持试模，另一只手用宽约10mm的小刀插捣15次左右然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立刻将试模移至湿气养护箱内养护24h±2h。

6）沸煮

（1）调整好沸煮箱内的水位，使其能保证在整个沸煮过程中都没过试件，不需中途添补试验用水，同时又保证能在30min±5min内升至沸腾。

（2）脱去玻璃板取下试件。当为饼法时先检查试饼是否完整（如已开裂翘曲要检查原因，确证无外因时，该试饼以属不合格不必沸煮），在试饼无缺陷的情况下，将试饼放在沸煮箱的水中篦板上，然后在30min±5min内加热至沸腾，并恒沸3h±5min。

当用雷氏法时，先测量试件指针尖端间的距离（A），精确至0.5mm，接着将试件放入水中篦板上，指针朝上，试件之间互不交叉，然后在30min±5min内加热至沸腾，并恒沸3h±5min。

7）结果判别

（1）沸煮结束后放掉水箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷至室温，取出试件进行判别。

（2）若为试饼，目测未发现裂缝，用直尺检查也没有弯曲的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。

（3）若为雷氏夹，测量试件指针尖端间的距离（C），记录至小数点后一位，当两个试件煮后增加距离（C－A）的平均值不大于5mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的（C－A）值相差超过4mm时，应用同一样品立即重做一次试验。

《杨氏模量的测定实验报告.doc》

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