化工实习报告
2020-03-02 17:01:41 来源：范文大全收藏下载本文
实习报 告
化工实习报告
姓 名： 学 号：
专 业：精细化学品生产技术 实习单位：****化工有限公司
实习时间：2011-6-28——2011-8-21 工作岗位：质检科/质检员
实习目的
1.让我们从实际上了解了化工行业的应用发展及社会情况，从学生角色正式走向工作岗位和社会。
2.让自己所学理论知识能在实际中应用，在工作中检验自我、积累经验、提高自己的能力。
3.促进我们对社会的了解提高我们对经济和社会发展的认识，为自己今后的发展确定方向和目标。
公司介绍
实习内容
2011年暑假我与同校21位同学一同来到了****化工有限公室实习，在该公司，我申请的工作是质检科质检员一职，主要从事原料、中控和产品的分析检测，了解到了相关的化学分析方法和仪器分析的实际操作应用，以及相关生产工艺流程。
一.岗前培训
来到公司第一天，我们简单参观工作地点，初步了解了以后的工作环境，参加了公 司为我们举行的会议，由生产部经理为我们介绍公司概况，生产工艺，及工作应注意的 安全知识。进行了职位和时间的安排，便开始了为期一个星期的岗前培训。
在化验室培训期间，我们陆续掌握了对分析天平，气相色谱仪，液相色谱仪，熔点仪，水份测定仪等公司中常用仪器操作使用方法，对一些常规的化学分析方法如滴定，也进一步的熟悉与巩固。
二.生产工艺
一个化工厂的核心应该就是其工艺，所以当你进入一个化工厂后首先就的了解它的 生产工艺及其流程，尽管我所在的工作岗位是质量检测，但所检测的内容关系到产品的 顺利生产和质量的保证，也便于在实际中分析和解决问题，所以了解其生产工艺是必不可少。公司主要的产品线有四氟苯甲酰氯生产和环酸的生产，其生产工艺如下：
1 . 2.3.4.5-四氟苯甲酰氯的生产工艺
2.3.4.5-四氟苯甲酰氯是一种重要的医药中间体，主要用于合成第三代喹诺酮类药物（是一类高效、广谱、低毒的抗菌药物）左旋氧氟沙星,由于其价格低，药用价值高使其发展前景十分可观。公司生产工艺为：
ClClOCOCClOCH3NH2(1)ClClClClFFOCNCH3COFKF(2)FFFFOCCONCH3浓H2SO4（3）FFFFCOOHCOOHClOCCl三正丁胺（4）COOHSOCl2(5)FFFFF ⑴．胺化反应
① 投四氯苯酐、环丁砜于反应釜中。
② 升温滴加水氨液(滴加的速度根据投料数量而定)，滴加完后拌一段时间。
③ 升高温度并保温一段时间取样检测，检测合格后继续升温，保温再减压蒸水蒸到把水蒸干取样。
④ 如检测不合格降温至然来温度以下补加水氨液（补加量等化验室通知），补加完后再保温一定时间取样，检测合格后升然来温度减压蒸水，取样合格后再降温并转到离心锅离心。
注：母液套用时投离心母液升温至反应温度，把水蒸完后再降低温度投苯酐，然后滴加水氨液。 ⑵．氟化反应
① 先投环丁砜、甲苯、亚胺与反应釜中。
② 升温，回流脱水，脱水至视盅内无流量（脱水时间视含水情况而定）
③ 水脱净后先蒸掉部分甲苯，再降温至沸点以下投入KF，然后升温蒸甲苯，至温度生到一定温度后开始保温一段时间，然后取样送化验。
④ 取样检测合格后稍降温，之后转入冷却锅继续降温度进行离心。
⑤ 将离心的母液打入反应釜中升温蒸甲苯，先常压后减压或者直接减压蒸馏。甲苯蒸完后转蒸环丁砜和料至全部蒸完。
⑥ 向反应釜中先加入自来水（加入依所投料而定）并用冰盐水降至室温以下。 ⑦ 把蒸出的环丁砜及料的沉合液拉入冷冻锅的水中搅拌后离心。 ⑶．水解反应
① 向反应釜中加入一定温度的饱和盐水及浓硫酸配成的母液。
② 把上步反应离心样投入配好的母液中升温并保温一定时间后取样。 ③ 取样合格后降温并离心。 ⑷．脱羧反应
① 向反应釜中先投入三正丁胺，再投入上步反应离心样，升温并保温一段时间后取样。 ② 取样检测合格后降温，加入自来水搅拌一段时间后液碱调PH，然后搅拌静止。 ③ 静止后将下层碱水分入另一锅内，用甲苯萃取再静止后将下层碱水分入另一锅内，并加入活性炭稍升高温并保温一段时间后过滤到另一锅内。 ④ 将滤好的料用盐酸调PH，然后升温搅拌后静止至分层。
⑤ 把上步分层的料液拉入反应釜内加自来水升温搅拌后再静止待其分层，然后把下层料分入另一反应釜内常压脱水。
⑥ 水脱净后，降低温度温，把料转入下一步蒸馏锅。 ⑸．酰化反应
① 先投入脱好水的上步产物于反应釜中，再慢慢滴加氯化亚砜。
② 滴加完后慢慢升温反应一段时间，反应好后回收氯化亚砜（先常压后减压）氯化亚砜回收干净后减压蒸前馏，取样检测含量合格后转蒸主馏。 ③ 后期含量不合格后转入蒸后馏直至蒸干。 二.检测分析
化工生产是离不开检测与分析的，原料的好坏，中控的操作，及产品是否合格，都得通过检测分析进行判断，同时也是工艺改进的依据，产品产量和质量的保障。可以说检测分析是化工发展不可缺少的一部分，特别是仪器的分析已成为化工检测分析的重要手段，在化工生产发挥着越来越重要的作用。
工作中主要涉及到中控的检测分析，通过对每一步反应产物的含量测定，来判断反应程度，为即下的操作提供依据,是否继续反应或进行下一步操作，所使用的仪器包括有气相色谱仪、液相气谱仪、水分测定仪、熔点仪等。
1.GC的检测分析
GC是一种利用色谱法的检测方法。主要是利用固定相的吸附作用，当载气携带试样通过固定相时，由于试样中名组分与固定相的相互作用不同，使各组分经过固定相的时间不同，从而达到分离的目的，最后由检测器检测转变为电信号在显示屏显示。因此可根据不同组份的出峰时间和峰面积的不同而进行区分，从而达到对试样检测与分析。GC的主要使用方法如下：
① 开启仪器和显示器及仪器的加热装置。
② 开启空气净化器，氢气发生装置和载气阀门。
③ 调节气体的流速，设定仪器中柱温、注样器、检测器的温度，待仪器表上压力稳定和议器上显示的温度达到后开始对仪器点火(点火时可调高氢气压力,待火点着后再缓慢调至原压力)。
④ 打开显示器中应用软件界面，设置好参数备用。
⑤ 用微量注射器取一定量的试样由注样器注入(注入过程要快)，并同时在软件上点击开始检测。
⑥ 待测定完毕后,将温度设定设置至室温，待温度降下来后，再关闭载气和仪器。 在分析中，我要先了解各组分的出峰时间，由出峰时找到其峰面积所表示的含量。对原料和产品的检测中，我们可根据含量来判断是否合格；中控中，我们也要由含量的变化情况通知车间。
2． LC的检测与分析
LC与GC相比作用原都相同，只是LC的流动相为液体。因此操作方法也有不同，其主要操作为：
① 流动相的配制。根据要求配置所需要流动相。
注：不同仪器或不同的待测物质其流动相是各不同的。一般对流动相要求纯度高，化学稳定性好，不与固定相溶或与组分和固定相发生任化学反应。其次流动相要求粘度低,沸点通常低于55℃，使用低粘度溶剂，可减少溶质的传质阻力，有利于提高柱效能。还有选用流动相的性质应与所使用的检测器相匹配，对样品有足够的溶解能力，并无显著毒性等。常使用的流动相有乙腈,甲醇,四氢呋喃等。 ② 开机。开启仪器电源和泵开关，并打开显示器。
③ 待有液体流出后，设定一定流速，让泵冲洗仪器一段时间。(若仪器显示上压力不稳定，偏高或偏低，则可能是仪器泵内进气，漏液或仪器管路堵塞，要开启排空阀冲洗,或查出漏液点,拧紧接点及相应解决。) ④ 开启仪器中检测器氘灯电源开关进行预热,打开操作软件,设置参数,待仪器稳定后便可以检测。
⑤ 检测。用玻璃取少量样品于小试管中,用流动相配制成试样并过滤,用微量注射取一定量的试样由仪器进样口注入（注过程要快）。
⑥ 检测完毕后关闭氘灯电源,让泵冲洗一段时间后,关泵关电源。
工作中我们也是通过对检测显示结果含量的分析,来通知生产车间的操作,如:保温、降温或转料等。
GC和LC因为操作简单，检测结果准确，在实际工作中已广泛的运用于工农业生产、石油化工、环境保护、医药卫生、生命科学等各个领域，已成为分离和分析复杂微量、痕量组分的最有效方法之一。
3. KF-1水分测定仪的检测
KF-1水分测定仪为卡尔·费休容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。根据半电池反应：I2＋2e2Iˉ溶液中同时存在I2及时Iˉ上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上被氧Iˉ化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。反应式：I2+SO2+$25H5N+CH3OH+H2O→$24H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。使用方法为： ① 在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。
② 加入无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极铂丝即可。 ③ 用一手压住滴定管上的气孔，另一手用双链球加压，将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度（零位）后松手。
④ 接通电源，打开电源，指示灯亮。适当调节搅拌旋钮，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转，将仪器用10ul纯净水标定三次，取三次平均值用标签标于仪器上备用。 ⑤ 将仪器电流表的数值用尔·费休试剂调至一定数值（80以上）并记下，准确的称取（精确到0.0000g）少量试样于反应瓶中，调节一定的搅拌速度并使滴定管试样充满，待电流表稳定后开始滴定，滴至原数值记下所用试剂量。根据试剂量，样品量和标定数值计算出样品的含水量。
产品的含水量往往也是衡量产品品质的一个标准，因此水分的测定在化工检测中也占有重要地位。
实习总结
为期两个月的实习生活，经历了很多，也感触了很多。
初涉化工行业，笫一次将自己所学专业理论知识在实际工作中运用，感到有些惊喜。 在实习工作中对化工生产工艺流程了解；对多种仪器的结构、使用方法和分析原理，从了解到熟悉到独立操作过程中付出过自己的努力，有我的认真学习、虚心求教、反复操作和慢慢摸索，从一次次的错误中我积累了更多的经验。在感受工作带来的充实感的同时，也在不断的拓宽自己的知识面，提高自己实际工作能力，我想这些都是在学校生活中无法学习到的。
通过这次实习，让我对自己所学专业有了深入的认识，了解到了化工生产过程中的一些实际情况：如何控制反应的发生，判断反应的结束，物料的循环和产品的检测等。特别是检测这一块。检测本就是一项精细活，工作中出了要具备一定的专业知识外，还要求自身心细、胆大。在进行分析的过程中是不可避免误差的，这就决定在工作中一定要仔细，要尽量避免仪器、试剂之外的人为操作误差出现，已保证数据结果的准确性。检测最需要的是数据的准确性，胆大就是不能因为对仪器的不熟练，害怕结果不准确而有畏惧心理，不敢放心大胆的操作。面对工作，既然不能逃避，就得大胆的尝试，要慢慢的摸索，深入了解仪器的操作要领。有能力才会自信，只有这样才能得心应手的完成工作任务。
其实做任何事都不会是一帆风顺，我想这大家都有过体会。在工作中，我们总会遇到很多问题，这就需要我们寻求解决问题的方法，自己能解决当然是最好不过的，当自己不能解决时虚心求教、不耻下问总是来得最快最好的方法，而且还会让自己学到更多东西。例如有一次在用LC测定一个样品时，检测结果与平常结果相差很大，如果不是样品或仪器没有错，则只有可能是自己操作过程中出现了误差。在确认仪器无误之后，我取同样的试样以相同的方法：取样、溶解、过滤、注射、检测，再测了一遍，结果仍是不理想，于是便请教了领导，得到的回答：可能是过滤器的污染，果不其然在我换了一个新过滤器之后数据结果也就正常了。确实，我们总是忽略工作中那些微小的因数，而往往那些小的因素却是我们成功的关键，因此我明白在分析解决问题时不能只注重那些大的方面的影响，同时也要考虑一些小的方面因素。
工作并不只是单纯的工作，还有人与人之间的相处，步入社会去适应、去发展，靠技术是远远不够的。怎么样去与人交流、与人相处，怎样更快、更好的融入集体，是工作中不可不考虑的环节，因为良好的人际关系常常是一个人稳定工作和走向成功的关键。在社会中人与人之间大多是利益关系，当你不能改变别人时，那就得改变自己了。对自己而言，就要有一颗宽容的心，不要太计较工作中的一些小事，能忍则忍，当然那些忍无可忍的除外，遇到问题时，有时你要换种方式思考，也许这样你才会豁然开朗，换种心态，才不会自寻烦恼。任何事物都是有两面性的，就像我们说话，往往要注意一点：言多必失，有些该你说的话你不能不说，而那些你不能说或可以不说的话，就尽量避免不说，不能因此伤害别人，还让自己产生不好的印象。总之，为人处世也是一门学问，在以后的工作生活中还要靠自己慢慢体会。
经过这次实习，对于即将从事化工这个行业，走向工作岗位的自己来说，我有了更加明确的方向：首先，要尽快适应和熟悉工作环境，认清思想，完成从学生角色到职员角色的转变；其次，要了解生产工艺和设备，以便正确熟练的操作使用，不投机取巧，遵循正常的操作流程；第三，要安全生产，化工生产反应和化学药品大都都用一定的危险性，因此正确谨慎的操作使用是必不可少的，还要学会应急处理尽量消除安全隐患，以保障自己他人的人身安全和公司财产安全；最后，认真工作和学习，将自己所学专业理论知识运用到实际工作中去，多思考，学会创新，在工作中检验自我、积累经验、提高自己的能力。
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