2020-03-04 02:11:50 来源:范文大全收藏下载本文
定量化学分析实验
321.了解胆矾的组成和测定方法。
2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。
3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。
二、基本原理
在HAc或H2SO4酸性介质(pH≈3~4)中,Cu2+与过量I-作用,生成难溶性的Cu2I2沉淀和I2:
2 Cu2+ + 4 I- =Cu2I2 + I
2(乳白色)
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,滴定反应:I2 + 2 S2O32-=2I- + S4O62-
以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时,能与I2分子形成蓝色可溶性复合物,使溶液呈蓝色,到达终点时,溶液中的I2全部与Na2S2O3作用,蓝色消失。
三、仪器与试剂
仪器:碱式滴定管(50ml),碘量瓶(500ml),双盘机械加码电光天平(TG328A)。 试剂:1.胆矾样品
2.0.1mol/LNa2S2O3标准溶液3.KI(A.R.)
4.HAc(36-37%g/g)5.0.5%淀粉指示液
四、实验内容
取胆矾样品约0.5g,准确称定,置碘量瓶中,加蒸馏水50ml,溶解后加HAc 4ml,KI2g,用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。
五、记录和结果计算
CuSO4·5H2O(%)=
(CV) Na2S2O3×M(CuSO4·5H2O)×100% M(CuSO4·5H2O)=249.7 g/mol
S胆矾×1000
测定次数
样品+称量瓶重(g)
剩余样品+称量瓶重(g)
Na2S2O3终读数(ml)
Na2S2O3初读数(ml)
VNa2S2O3(ml)
CNa2S2O3(mol/L)
CuSO4·5H2O(%)
CuSO4·5H2O平均含量 (%)
SD
RSD
六、注意事项
1.无论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐的含量时,都需要适当的酸度才能保证反应定量完成,酸度过大或过小都将引起副反应,此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。
2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2,致使分析结果偏低。为了减少Cu2I2沉淀对I2的吸附,在滴定过程中应充分振摇,或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,加入KSCN(或NH4SCN),使Cu2I2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀:
Cu2I2 + 2SCN--------→2 I- + 2 CuSCN↓
CuSCN沉淀吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。
七、思考题
1.操作过程中加HAc的目的是什么?本实验能否在强酸性(或碱性)溶液中进行?
2.I2易挥发,在操作过程中如何防止I2挥发所带来的误差?
3.用碘量法进行滴定时酸度和温度对滴定反应有何影响?
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