预胶化淀粉检验标准操作规程

目

的：建立预胶化淀粉检验操作规程，保证检验结果的准确性。范

围：适用于预胶化淀粉的检验。责

任：质检室。内

容：

1 试剂

碘、碘化钾、盐酸、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、淀粉、重铬酸钾、硫酸、醋酸、甘油、乙醇、草酸三氢钾、无水磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸氢钾、硼砂、氢氧化钙、盐酸、过硫酸铵、硫氰酸铵、硫酸铁铵、甲醇、氯化钠

2 仪器

垂熔玻璃滤器、容量瓶、分析天平、烧杯、碘量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、具塞棕色玻璃瓶、磁力搅拌器、聚乙烯塑料瓶、酸度计、50目筛、100目筛、研钵、称量瓶、烘箱、干燥器、坩埚、电热板、纳氏比色管、分液漏斗

3 操作步骤

3.1 性状: 本品为白色粉末；无臭，无味。 3.2 鉴别: 3.2.1 取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。

3.2.2 取本品约0.1g，加水20ml，混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐退色。

3.2.3取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。

3.2.4取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。 3.3 检查

3.3.1 酸度取本品10.0g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，依法测定，PH值应为4.5~7.0。检查法：见PH值测定法检验操作规程。

3.3.2 粒度取本品15.0g，称定重量，依法检查，左右往返，边筛动并拍打15分钟。能通过六号筛的样品量不得少于供试量的90%，不能通过三号筛的样品量不得过供试量的0.5%。

检查法：见粒度测定法检验操作规程。 3.4 干燥失重

取本品，取本品，在120℃干燥4小时，减失重量不得过14.0%。检查法：见干燥失重检查法检验操作规程。

3.5 灰分取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化后，逐渐升高温度至600~700℃，使完全灰化并恒重，灰化不得超过0.3%。

3.6 铁盐取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查，与标准铁＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。

检查法：见铁盐检查法检验操作规程。

3.7 二氧化硫

取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，消耗的碘滴定液不得过1.25ml（0.004%）。

3.8 氧化物

取本品5.0g，加甲醇-水（1:1）的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加临用新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。

3.9 微生物限度取本品，依法检查，每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌及酵母菌数不得过100个外，还不得检出大肠埃希菌。

检查方法：见微生物限度检查法检验操作规程。

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