药物分析化学作业

2020-03-02 18:21:43 来源：范文大全收藏下载本文

成绩：

药用分析化学

形成性考核册

专业：学号：

姓名：

河北广播电视大学开放教育学院（请按照顺序打印，并左侧装订）

药用分析化学作业1（第1-3章）

一、单项选择题

1．在标定NaOH的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含有少量邻苯二甲酸，则NaOH溶液浓度测定结果的绝对误差为( B )。

A．正值 B．负值 C．无影响 D．影响未知 2．相同浓度的Na2S、NaHC0

3、Na2HP04的碱性强弱为( B )。 A.NazHP04>NazS>NaHC03 B.NazS>NazHPO4>NaHC03 C.Na2S>NaHCO3>NazHP04 D.NaHC03>Na2HP04>Na2S （已知HzS的pKa1=7.04，pKa2=11.96；H2C03的pKa1,=6.37，pKa2=10.25;H3P04的pKa1, =2.16， pKa2=7.21，pKa3=12.32）

3．用O.lmol﹒L-l HC1滴定O.lmol﹒L-l NaA(HA的pKa=9.30)对此滴定试用的指示剂为 (D )。

A．酚酞(pKim=9.1) B．酚红（pKim=8.0） C．中性红(pKim=7.4) D．甲基红(pKim=5.1) 4．Kcaγ=lO10.69，当pH=9.0时，lgα

Y(H)

=1.29，则Kcaγ’等于( D )。

A.lO129 B.0-9.40 C.1010.69 D.109.40

5．下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是(D )。

A.HCN;CN- B.H2P04-;HP042- C.NH3;NH2_ D.H2C03;C032- 6．下列各数中，有效数字位数为四位的是( D )。

A.[H+]=0.0003mol/L B.pH=10.42 C．2.40x103 D．9.62 7．下列物质不能在非水的酸性溶剂中直接进行滴定的是( B )。 · A．NaAc B．苯酚 C．吡啶 D．邻苯二甲酸氢钾： 8．用吸附指示剂法测定Cl-时，应选用的指示剂是( B )。

： A．二甲基二碘荧光黄 B．荧光黄 C．甲基紫 D．曙红 9．一般情况下，EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是(A )。 A．1:1 B．2:1 C．1:3 D．1:2 10．重铬酸钾(K2Cr207)在酸性溶液中被1mol的Fez+还原为Cr3+时所需质量为其摩尔质量的( D )倍。

A．3 B．1/3 c．1/6 D．6 11．同- NaOH溶液分别滴定体积相等的H2S04和HAc溶液，消耗的体积相等，说明H2S04 和HAc两溶液中的(A )。

A．氢离子浓度相等 B．H2S04和HAc的浓度浓度相等 C．H2S04的浓度为HAc的 D．两个滴定的pH突跃范围相同

12．用同- KMn04标准溶液分别滴定体积相等的FeS04和H2C204溶液，耗用标准溶液体积相等，对两溶液浓度关系正确表达的是( C )。

A．C FeS04=CH2c2啦 B.2C FeS04=C H2C204 C.C FeS04 =2 C H2C204 D.2nFeS04 =nH2C204 13．在下列何种溶剂中，醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相同( C )。 A．纯水 B．浓硫酸 C．液氨 D．甲基异丁酮 14．下面不能用来衡量精密度的是( A )。

A．绝对误差 B．相对平均偏差 C．标准偏差 D．相对标准偏差 15．常用于标定NaOH溶液的基准物质为( C )。

A．无水 B．硼砂 C．邻苯二甲酸氢钾 D．K2Cr207

二、问答题

1．药品检验工作的基本程序是什么？

药品检验工作的基本程序是：

一、取样，

二、检验，

三、写出检验报告。 2．中国药典和国外常用药典英文缩写分别是什么？

中国药典(ChP) 美国药典（USP）英国药典（BP）日本药局方（JP）欧洲药典(Ph.Eur) 国际药典（Ph.Int）。

3．中国药典的主要内容由几部分组成，并对其做简要说明。

中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。凡例是对中国药典书名和内容编排的说明。正文为所收载药品的质量标准。附录收载有制剂通则和试验方法等，也是药典的重要组成部分。中国药典索引除有中文的品名目次外，一部药典在书末还有中文索引、汉语拼音索引、拉丁名索引和拉丁学名索引；二部药典也附有中文索引和英文索引。 4．在定量分析，精密度与准确度之间的关系是什么，提高分析准确度的方法有哪些？

测定结果精密度高，不一定说明其准确度也高，因为可能存在系统误差，而要使测定结果的准确度高，必须以其精密度高为前提。

提高分析准确度的方法：（1）选择恰当的分析方法（2）减少测量误差（3）增加平行测定次数（4）消除测量中的系统误差。

5．在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？

在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。

选择溶剂还要考虑到下列因素：（1）溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。（2）可采用混合溶剂。混合溶剂能增加对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。（3）溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。

6．比较酸碱滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法滴定曲线绘制方法的不同。 (1)酸碱滴定曲线是V（滴定体积）对PH作图，即PH-V曲线。

（2）沉淀滴定曲线是V（滴定体积）对C（待测离子浓度）作图，即PC-V曲线。

（3）氧化还原滴定曲线是V（滴定体积）对φ（电极电位）作图，即φ-V曲线。 7．在何种情况下可采用直接滴定法？在何种情况下需要返滴定法？

使用直接滴定法必须满足以下三个条件（1）反应必须定量完成(2)反应必须迅速完成（3）必须有适宜的指示剂或其他简便可靠的方法确定滴定终点。

对于一些反应速度较慢、反应物事固体或者没有合适指示剂的反应，可以用返滴定法滴定。

8．何为金属指示剂？金属指示剂应具备什么条件？

在配位滴定中，作为指示剂使用的是一些能与金属离子生成有色配合物的有机染料，其颜色变化与溶液中的金属离子浓度的变化有关，因而能够指示终点的到达。所以这种指示剂称为金属离子指示剂，简称金属指示剂。

应具备的条件：（1）金属指示剂与金属离子生成的配合物颜色应与指示剂本身的颜色有明显区别。（2）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属离子-EDTA配合物（MY）的稳定性低。

9．非水酸碱滴定与在水溶液中的酸碱滴定相比较，主要解决了哪些问题？

（1）能增大酸（碱）的溶解度（2）能提高被测酸（碱）的强度（3）使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行（4）扩大了滴定分析的应用范围。 10．全面控制药品质量科学管理的四个方面及英文缩写分别是什么？

《药品非临床研究质量管理规范》 GLP 《药品生产质量管理规范》 GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验质量管理规范》 GCP

药用分析化学作业2 （第4-6章）

一、单向选择题

1．下列对永停滴定法的叙述错误的是( D )。 A.滴定曲线是电流一滴定剂体积的关系图 B．滴定装置使用双铂电极系统

C．滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化 D．要求滴定剂和待测物至少有一个为氧化还原电对 2．pH玻璃电极产生的不对称电位来源为( A )。

A．内外玻璃膜表面特性不同 B．内外溶液中H+浓度不同 C．内外溶液的H+活度不同 D．内外参比电极不一样

3．在电位滴定中，以△E/△V-V(E为电位，V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴定终点为（A ）。

A.曲线的最大斜率点 B．曲线的最小斜率点 C．曲线的斜率为零时的点 D．△E/△V为零时的点

4．电位滴定法中用于确定终点最常用的二次微商法计算滴定终点时，所需要的滴定前后滴定液消耗的体积数和对应的电动势的数据记录最少不少于(A )。 A．2 B．3 C．4 D．5 5．在紫外可见光区有吸收的化合物是( A )。

A.CH3CH2CH3 B.CH3CH20H C.CH2=CH-CHZ-CH=CH2 D.CH3-CH=CH-CH=CH-CH3 6．荧光分光光度计常用的光源是( B )。

A．空心阴极灯 B．氙灯 C．氘灯 D．硅碳棒

7．下列四组数据中，所涉及的红外光谱区能包括化合物CH3-CHZ-CO -H 吸收带的是( D )。

A.3000—2700cm-1\'.2400—2100cm-I, 1000—650cm-I; : B.3300一3010cm-1 .1675一1500cm-1.1475一1300cm-I: ’ C.3300—3010cm-1.1900一1650cm-1.1000—650cm-l: D.3000~ 2700 cm-1 .1.1900~ 1650 cm-1,1475~1300 cm-1

8．用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是(C )。 A．外标法 B．内标法 C．归一化法 D．内加法 9．用气液色谱法分离正戊烷和丙酮，得到如下数据：空气保留时间为45s，正戊烷为2.35 min．丙酮为2.45 min．则相对保留值r21为( D )。 A.0.96 B.1.04 C.0.94 D.1.06 10．某化合物在正己烷中测得λmax=305nm，在乙醇中λmax=307nm，试指出该吸收跃迁类型是(C )。

A．n—π*： B．n—σ* C．π一π* D．σ—σ*

11．在醇类化合物中，O-H的伸缩振动频率随溶液浓度的增加向低波数方向移动，原因是 (B )。

A．溶液极性变大 B．形成分子间氢键 C．诱导效应变大 D．场效应增强 12．衡量色谱柱的柱效能指标是( D )。

A．相对保留值 B．分离度 C．分配比 D．塔板数 13．高效液相色谱与气相色谱比较，可忽略纵向扩散相，主要原因是(C )。 A．柱前压力高 B．流速比气相色谱的快 C．流动相粘度大 D．柱温低

14．样品在薄层色谱上展开，10分钟时有- Rf值，则20分钟的展开结果是(B )。 A．Rf值加倍 B．Rf不变

C．样品移行距离加倍 D．样品移行距离增加，但小于2倍 15．下列说法不正确的是( B )。

A．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们风值之比为2:1 B．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2 C．两组分的容量因子之比为1:2时，在同一薄层板上，它们风值之比为3:2 D．薄层色谱的Rf值，即为样品在展开剂中停留时间的分数

二、问答题

1．简述在等吸收双波长测定法中，选择测定波长λl与参比波长λ2的方法？

根据两待测组分a、b的吸收光谱图，a为待测组分时，可以选择组分a的吸收波长作为测定波长λ2，在这一波长位置坐x轴的垂线，此直线与干扰组分b的吸收光谱相交某一点或数点，则选择与这些交点相对应的波长作为参比波长λ1，当λ1有几个波长可供选择使，应当选择待测组分的ΔA尽可能大的波长。 2．简述玻璃电极的作用原理？

当玻璃电极的玻璃薄膜的内外表面浸泡在水溶液中后，能吸收水分形成厚度为10-4——10-5mm的水合硅胶层，该层中的Na+可与溶液中的H+进行交换，使硅胶层内外表面上Na+的点位几乎全部被H+所占据，越深入该层内部，交换的数量越少，达到干玻璃层处无交换。当浸泡好的玻璃电极浸入待测溶液后，由于溶液中的H+活度不同，H+将由活度高的一方向低的一方扩散，若H+由溶液向硅胶层方向扩散，而阴离子却被硅胶层中带负电荷的硅胶骨架所排斥，使溶液中余下过剩的阴离子，改变了两相界面的电荷分布，因此在两相界面上形成双电层，产生电位差，并抑制H+继续扩散，当扩散作用达到动态平衡时，电位差达到一个稳定值，该电位差值即相界电位。由此可见，相界电位的产生不是由于电子得失，而是由于H+离子在溶液和硅胶层界面间进行迁移的结果。

3．红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因是什么？红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因有两个：

（1）简并。振动形式不同，振动频率相同，吸收红外线的频率即相同，只能观测到一个吸收峰。

（2）红外非活性振动。化学键的振动过程中不能引起分子偶极矩变化，因此不会产生吸收峰。 4.气相色谱有几种定量方法？各有何特点及适用范围？在什么情况下，定量计算可以不用校正因子？

气相色谱定量方法包括内标法、外标法、归一化法等，由于GC进样量小且不易准确控制，故内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用方法，适用于：样品的所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器不能对每个组分均产生信号，或只需测定样品中某几个组分含量的情况。内标法可抵消仪器稳定性差，进样量不准确所带入的误差，其关键是寻找合适的内标物。

外标法包括工作曲线法和外标一点法，其操作简便，无需校正因子，无论样品中其他成分是否出峰，均可对被测组分定量，但需要求进样量准确，实验条件恒定，否则误差较大。归一化法则仅适用于样品中所有组分都流出色谱柱，且检测器对其均产生信号的成分的测定，其优点是简便，定量结果与进样量重复性无关，但其缺点是要求所有组分均产生色谱峰，故不适于微量杂质的测定。

药用分析化学作业3 （第7-12章）

一、单项选择题

1．药物中的重金属是指( D )。 A．Phz+

B．影响药物安全性和稳定性的金属离子 C．原子量大的金属离子 D．在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

2．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是( C )。

A．VS/C×100% B．CS/V×100% c．VC/S×100% D．S/VC×l00% 3．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( A )。 A．杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B．杂质限量通常只用百万分之几表示

C．杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其它方面可不考虑 D．检查杂质，必须用标准溶液进行比对 4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：(A )。 A．与溴试液反应，溴试液退色

B．与亚硝酸钠一硫酸反应，生成桔黄色产物 C．与铜盐反应，生成绿色沉淀 D．与三氯化铁反应，生成紫色化合物 5．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：(C )。 A．紫色 &蓝色 C．绿色 D．黄色 6．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：(B )。

A．添加Br- B．生成NO+.Br- C．生成HBr D．生产Br2

7．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（O.lmol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是：( A )。

A.18.02mg B.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg 8．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：(A )。 A．防止供试品在水溶液中滴定时水解 B．防腐消毒

C．使供试品易于溶解 D．控制pH值

9．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9N02的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W(g)，测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：( A )。 A．A/715×250/5 ×1/W×100% B．A/715×100/5×1/W×250×100% C．A×715×250/5×1/W×100% D.A/715×1/W×l00% 10．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：( A )。

A．重氮化一偶合反应 B．氧化反应 C．磺化反应 D．碘化反应 11．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C )。 A．地西泮 B．阿司匹林 C．异烟肼 D．苯佐卡凶 12．有氧化剂存在时，苯并噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为(D )。 A．非水溶液滴定法 B．紫外分光光度法 C．荧光分光光度法 D．钯离子比色法 13．异烟肼不具有的性质和反应是( D )。

A．还原性 B．与芳醛缩合呈色反应 C．弱碱性 D．重氮化一偶合反应 14．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的(D )。

A．在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别

B．紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富．是更好的药物鉴别方法 C．化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应 D．生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别 15．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则( C )。 A．能形成离子对 B．有机溶剂提取能完全 C．酸性染料以分子状态存在 D．生物碱几乎全部以分子状态存在

16．巴比妥类药物的环状结构中含有(B )，易发生酮式一稀醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。

A．酚羟基 B．1,3一二酰亚胺基团 c．二苯醌 D．芳伯氨基 17．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有(C )结构，能发生重氮化一偶合反应。 A．酚羟基 B．1.3一二酰亚胺基团 c．芳伯氨基 D．酯键

18．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去( A )个电子显红色，失去2个电子红色消褪。 A．1 B．2 c.3 D．4 19．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为( B )。 A．氯仿 B．氨水 c．乙醚 D．氢氧化钠 20．具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与(A )反应，生成紫堇色配位化合物，反应适宜的pH为(4～6)，在强酸性溶液中配位化合物分解。

A．三氧化铁 B．二氧化亚铁 C.氯化铁 D．亚硝酸钠

二、问答题

1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理。

巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，可与银离子定量成盐。因此可采用银量法测定本类药物及其制剂的含量。在滴定过程中，巴比妥类药物先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。

2．妥如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比？

苯巴比妥可发生硝化反应得到黄色物质

司可巴比妥可以与溴水反应

含硫巴比妥可以与铅离子形成PbS黑色沉淀。

3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？

（1）原理：本法是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸再水相中浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。

（2）方法：取本品1.5克，精密，精密称定，置分液漏斗中，加水25 ml、乙醚50 ml及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5 mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5 ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20 ml，继续用盐酸滴定液（0.5 mol/L ）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06㎎的苯甲酸钠。 4．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此成色反应，利用此原理进行限量检查。 5．试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素。

（1）原理：在一定的PH值介质中，生物碱类药物（B）可与氢离子结合成阳离子，一些酸性染料（HIn）在此条件下可解离成阴离子，同时，上述阳离子与阴离子定量地结合成电中性的离子对化合物，可以定量地用有机溶剂提取，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。

（2）影响定量分析的因素：①水相PH值的选择 ②、酸性染料的选择 ③、有机溶剂的影响 ④、水分的影响 ⑤、共存物的影响。 6．杂质的概念、来源及分类。

药物中的杂质是指存在于药物中无治疗作用影响药物的疗效或稳定性，甚至对人体健康有害的物质。

药物中的杂质主要有两个来源：一是在生产过程中引入，二是在贮藏过程中产生。药物中的杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。按其性质可分为信号杂质和有害杂质。按其结构可分为有机杂质和无机杂质。

药用分析化学作业4 （第13-18章）

一、单项选择题

1．能发生硫色素特征反应的药物是( B )。

A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素E 2．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是(A )。

A．IU B．IU/ml C．ml D．IU/g 3．测定维生素c注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( C )。 A．保持维生素c的稳定 B．增加维生索c的溶解度 c．消除注射液中抗氧剂的干扰 D．使反应完全

4．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B ) A．维生索A B.维生素B1 C．维生素C D．维生素E 5．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( A )。

A．可的松 B．黄体酮 C．雌二醇 D．炔雌醇 6．雌激素类药物的鉴别可采用与( B )作用生成偶氮染料。

A．四氮唑盐 B．重氮苯磺酸盐 C．亚硝酸铁氰化钠 D．重氮化偶氮试剂 7．四氮唑比色法测定甾体激素含量( B )。 A．用95%乙醇作溶剂 B．用无水乙醇作溶剂 C．用冰醋酸作溶剂 D．用水作溶剂

8．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色( D )。 A．四氮唑盐 B．三氯化铁 C．重氮盐 D．2，4-二硝基苯肼 9．下列化合物可呈现茚三酮反应的是（B ）。 A．四环素 B．链霉素 c．青霉素 D．金霉素

10．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的(B )。

A．茚三酮反应 B．麦芽酚反应 C．重氮化反应 D．硫酸一硝酸呈色反应 11．下列关于庆大霉素叙述正确的是(D )。 A．在紫外区有吸收 B．可发生麦芽酚反应 C．可发生坂口反应 D．有N-甲基葡萄糖胺反应 12．青霉素具有下列哪类性质( A )。 A．含有手性碳，具有旋光性

B．分子中的环状部分有紫外吸收，但其侧链部分无紫外吸收 C．分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收 D．具有碱性，不能与无机酸形成盐

13．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取( D )。

A．5片 B．10片 C．15片 D．20片 14.迄今为止，我国共出版了几版药典(D )。 A．5版 B．6版 C．7版 D．8版 15．西药原料药的含量测定首选的分析方法是( A )。

A．滴定分析法 B．色谱法 C．分光光度法 D．重量分析法 16．药物制剂的检查中，正确的是(C )。 A．杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B．杂质检查项目应与辅料的检查项目相同

C．杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D．不再进行杂质检查

17．国际非专利药品名称的英文缩写是( A )。 A．INN B． CADN C．ChP D．CA 18.四环素类抗生素在( A )溶液中会发生差向异构化。 A.pH2～6 B.pH6 D.pH>9

二、问答题

1．三点校正法的波长选择原则是什么？

(1)选择VA的最大吸收波长（2）在最大吸收波长的两侧各选一点。 2．简述铈量法测定维生素E的原理，应采用何种滴定介质？为什么？

游离生育酚具有还原性，可与硫锫定量发生作用。故以一定条件下硫酸锫滴定液消耗的体积数为限量指标，即可控制游离生育酚的限量。

方法：取本品0.10g，加无水乙醇5，加二苯胺试液1滴，用硫酸锫滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸锫滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml（限量为2.15%）。 3．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理是什么？实验操作要注意哪些问题？

（1）原理：维生素B1在酸性溶液中，能与硅钨酸定量地生成组成恒定的硅钨酸盐沉淀，根据沉淀的重量和供试品的称取量即可计算维生素B1的含量。

（2）注意事项：①取样量宜在50㎎左右，不得少于25㎎，否则由于生成沉淀量较小而产生较大的误差。②要特别注意干燥温度恒定在80℃，以保证生成的沉淀含4分子的结晶水，使换算因数为0.1939。③为了得到易于过滤的沉淀，宜在酸性溶液中进行沉淀。酸量不足时，所得沉淀过细，常可通过滤器造成损失；酸量稍过则无妨碍，因为维生素B1在酸性溶液中稳定。④硅钨酸用量与维生素B1的量为8：1。若试剂量太少则结果偏低；如硅钨酸不纯，则需增加用量。⑤其他因素如沉淀剂加入的快慢、煮沸时间长短以及沉淀的洗涤等，也直接影响测定结果，应予以注意。

4．甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？

甾体激素类药物的母核是环戊烷并多氢菲母核。甾体类激素分为肾上腺皮质激素和性激素两大类。肾上腺皮质激素多为醋酸酯类，其结构特点为：A环的C3上有基，C4/C5间有双键，并与C3共轭，称为α，β-不饱和酮，标记为△4-3-酮；C环C11位上有基或羟基，D环C17位上有α-羟基和α-醇酮基。此外，还有6α位、9α位引入卤素；16α为或16β位引入甲基；16α位引入羟基等。雄性激素为睾酮的衍生物，有些是由羟基形成的酯，但某些蛋白同化激素在C10上无19位甲基。雌激素的A环为苯环，C3位有酚羟基，10位无角甲基，D环17位上有羟基或基，有的还有乙炔基。孕激素分子中可供分析的基团为：A环具有△4-3-酮结构；D环的C17上有甲酮基。

5．甾体激素的红外吸收光谱中，在3000-2860cm-I间的吸收由哪些结构引起？3600cm-I对应于什么结构？在3000～3300cm-1对应于哪些结构？

甾体激素的红外吸收光谱中，在3000-2860cm-I间的吸收由—CH2,--CH3引起。3600cm-I对应—OH基团。在3000～3300cm-1对应于=C-H2结构。

6．异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？

原理：异烟肼试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。本法对△4-3-酮甾体具有一定的专属性。

7．简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。

碘量法测定青霉素类药物的基本原理：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。

最佳PH值在4.5左右。温度在20～25℃。

8．什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？

制剂分析也叫制剂检验，是针对片剂、胶囊剂、注射剂等剂型进行的检验分析，以判别产品的性状、鉴别、检查项、含量和卫生学等指标是否符合质量标准之规定。原料分析是针对化学原料药，辅料等进行的分析检验。理论上，制剂产品由于有辅料的存在，分析结果的准确度要比原料分析稍低一点。

9．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？

糖类经水解最后产物均为葡萄糖。葡萄糖为醛糖，它可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸，因此当用氧化还原滴定法测定药物含量时，会使含量测定结果偏高。常用下列方法排除干扰：（1）改用弱氧化剂进行滴定（2）氧化破坏法（3）过滤去除法。 IO．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？

（1）性状鉴别：主要对中药的形状、颜色、表面特征、质地、气味等特征进行描述。

（2）显微鉴别：组织鉴别时要选择具有代表性的样品，根据药材鉴别要求制片。中成药则应根据不同剂型适当处理制片，然后进行显微观察。

（3）理化鉴别：中药制剂中成分复杂一般应制备阴性和阳性对照液进行比较试验。

（4）色谱法鉴别：色谱法分离效能高、灵敏，特别适合中药制剂的鉴别。 11．抗生素的常规检验，一般包括哪几方面？

抗生素的常规检验，一般包括以下三个方面：鉴别、杂质检查和效价测定。

一、鉴别试验

用化学方法、理化方法以及生物学方法鉴别其属何种抗生素，何种盐或酯类。

二、杂质检查

抗生素类药物的检查项目除一般杂质检查外，还有以下一些特殊的检查项目。 1 毒性试验限制药品中引起急性毒性反应的杂质。 2 热原试验限制药品中引起体温异常升高的致热杂质。 3 降压试验限制药品中含有降低血压的杂质。 4 无菌试验检查药品中细菌污染的情况。 5 澄明度检查限制药品中不溶性杂质。 6 水分测定限制药品中水分含量。

7 特殊杂质检查用化学及理化方法检查药品中某些特殊杂质的含量或提取溶剂的残留量。

三、效价测定

抗生素的有效成分含量测定方法，主要分为微生物学法和化学及物理化学法两大类。 12．中药制剂中杂质的一般检查项目有哪些？中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有哪

中药制剂中杂质的一般检查项目有水分、灰分、酸不溶性灰分、砷盐和重金属等。

水分测定法，共有三法。第一法为烘干法；第二法为甲苯法；第三法为减压干燥法。 13．药品含量测定常用的方法。

药品含量测定常用的方法有化学分析法、分光光度法、薄层扫描法、气相色谱法及高效液相色谱法等。

14．什么是药品质量标准？我国法定的药品质量标准有哪些？制订药品质量标准必须遵循的原则是什么？

药物质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所作的技术规定，是保证药品质量，进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据。

我国法定的药品质量标准有《中华人民共和国药典》和《国家食品药品监督管理局颁布的药品标准》。

制订药品质量标准的原则：（1）坚持质量第一的原则（2）制订药品质量标准要有针对性

（3）制订药品质量标准要考虑临床使用的实际（4）药品质量标准需不断完善。

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