大学化学实验实验一硫酸亚铁铵的制备

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实验一硫酸亚铁铵的制备

一．教学目的

1.了解硫酸亚铁铵的制备方法；

2.练习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 3.了解用目测比色发检验产品的质量等级。

二．实验原理

硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0~60℃内℃比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体，其方法为： 1.将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2

2.将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。

FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4•6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。

三．教学内容

1.硫酸亚铁的制备

称取2g铁屑放在250ml锥形瓶中，加入15ml 3mol/L 的H2SO4(计下液面)，在电炉上加热(在通风橱)中，并不停摇动(不能蒸干，可适当添水)，当溶液呈灰绿色不冒气泡时(瓶底无黑渣)，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中(残渣可用少量水洗2~3次)。 2.硫酸亚铁铵的制备

称硫酸铵4.3g,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，溶解后，在蒸发皿中放入一洁净铁钉，水浴上加热蒸发浓缩，到晶膜出现，静置冷却结晶，抽滤，晶体放在两张干滤纸间压干，称重。 3.计算产率

称取2g铁屑，理论产率为14.0g。计算方法如下：根据反应式 1mol铁屑——得到1mol硫酸亚铁铵

MFe = 55.85, MFeSO4.(NH4)2SO4.6H2O = 392 M理论 = 2/55.85×392 = 14.0g 产率 = m实际/m理论*100% 而在反应中实际用(NH4)2SO4为4.3 g

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理论产量取 4.3/132.2×392 = 12.8 g 合适 4.质量检测

称1.0 g产品，放在250 ml比色管中，加15ml 不含氧的蒸馏水溶解，再加入1ml 3mol/L的硫酸，加入1ml 25% KSCN ，稀释至刻度摇匀，与标准色阶对比，判断等级。

四．注意事项

1.硫酸亚铁的制备：因实验条件有限，此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热，但加热时要适当补水(保持15ml左右)，水太少FeSO4容易析出，太多，下步缓慢。 2.过滤FeSO4时，注意向学生讲解漏斗的使用。

3.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。 4.布什漏斗中放滤纸时，应先将滤纸湿润再过滤。 5.抽率时应先去布什漏斗，再关电源。

6.注意稀释硫酸时，应先将浓硫酸倒入水中等实验的基本操作向学生讲解清楚。

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