软水制备岗位职责

2020-11-06 来源：岗位职责收藏下载本文

推荐第1篇：一种软水捡漏方式

一种用于高炉软水密闭循环冷却系统的检漏及处置方法

专利名称一种用于高炉软水密闭循环冷却系统的检漏及处置方法技术领域本发明涉及对高炉软水密闭循环冷却系统的检漏测试及处置，该方法既简便又快捷、精准，具有重要的实用推广价值。

背景技术高炉软水密闭循环冷却系统中的(冷却壁、大、中套)出现破损后，通常使用压力表打压检漏方法或点煤气火检漏，确定该冷却水管路中的冷却壁是否有破损现象，但是由于冷却壁、大、中套数量多，即有约700块冷却壁，共分16层，大、中套共有60个，冷却壁水管共有180根，大、中套冷却水管共有60根，

10、11层冷却壁背部管冷却水管共有43根，总共有283根需打压的冷却水管；正常生产情况下，使用压力表打压检漏方法或点煤气火法检漏，最少需要4名看水工同时进行此项打压检漏作业，每根冷却水管打压检漏一次需要约10分钟，每次对炉体软水系统冷却壁进行打压(纵向)检漏，都需要对所有的冷却水管逐个进行打压检漏2遍，以此确认，排查出所有漏水的冷却水管，因此最少需要共约5660分钟才能完成；上述两种方法查漏，耗费人力多，劳动强度大，耽搁时间长，如不能及时查出漏点，导致炉内进水炉缸冻结等恶性事故的发生；另外高炉炉体煤气浓度大约500ppm左右，人员检漏时，存在极大的安全隐患；大量软水外排，造成浪费，原检漏技术需要566次排水，大量软水外排，影响了企业的节能降耗的指标。本发明的技术特点的优势1)约需要5分钟即可准确地判断出三座2500m3大型高炉软水密闭循环冷却系统冷却壁破损内漏，然而利用压力表打压检漏法或者测煤气、点火法，工作时间最少需要约5660分钟，缩短了近5650分钟以上，大大提高了工作效率，降低了劳动强度。2)杜绝了看水工长时间煤气区域作业，确保安全生产；高炉冷却壁查漏地点在炉体36.5米平台，人员检漏时，存在极大的安全隐患。3)及时查出冷却壁泄漏点，避免炉内进水过多，导致炉凉、炉缸冻结等恶性事故。4)杜绝大量软水外排，原检漏技术需要566次排水，造成浪费，采用该方法降低炼铁成本。发明内容

本发明的目的在于提供的检漏及处置方法，大大提高了工作效率，降低了劳动强度，及时查出漏点与处置漏点，为高炉的安全、顺产、稳产提供了坚实的基础。本发明的目的是这样实现的一种用于高炉软水密闭循环冷却系统的检漏与处置方法，分为检漏与补漏的处置措施步骤I检漏判定

1)软水系统的膨胀罐液位，正常范围在3.1-3.4米，低于3.1米时，即需频繁补水，表明冷却壁内的水漏入炉内，高炉冷却壁存在破损； 2)软水系统的膨胀罐或脱气罐中检测出煤气，表明炉身上部的软水压力低于炉身上部炉内的煤气压力，炉内煤气倒窜，即煤气通过破损的冷却壁倒窜进入软水系统内，冷却壁有破损；此时炉身上部冷却壁内的循环压力在O.20-0.22mPa，而炉内炉身上部煤气压力在O.23-0.24mPa ； 3)软水密闭循环冷却系统冷却壁纵向16层，横向每层设45块冷却壁，每块冷却壁内设4根冷却水管，共计有180根冷却水管；采用180翻板流量计实时监测，当翻板流量计中的水流有气泡或白浊，表明冷却壁纵向包含此冷却水管路的冷却壁有破损； 4)软水水质检验PH正常值在8-10，当PH值由9.2 \\ 8.9 \\ 8.1 \\ 7.5持续缓慢降低，即确定炉内煤气窜入软水系统中，煤气中的二氧化碳溶入水中，形成碳酸呈弱酸性，导致PH值的降低，表明冷却壁有破损； 5)观察高炉炉皮眼睛板有水迹、芒硝的渗出物，即确定进入炉内的水被煤气带出，夹带着炉皮内的灌浆料，即在炉皮泄露煤气点渗出水迹、芒硝，表明冷却壁有破损；步骤I检漏处置

纵向处置观察第16层冷却壁每根冷却壁出水冷却水管上的翻板流量计，确定冷却壁水管的位置破损，即实施处置；

横向处置其I使用安装压力表打压检漏方法，即逐层关闭三通阀，哪一层冷却壁有泻压现象，则说明哪一层冷却壁冷却水管有破损现象；其2关闭此根冷却水管进出水阀门，观察此根冷却水管内的水位泄露至第几层停止下降，则说明第几层冷却壁冷却水管有破损现象；即实施处置。所述方法适宜软水回水管路上有翻板流量计的大型高炉中的检漏。本发明通过观察软水系统膨胀罐液位变化与检测软水系统脱气罐中的煤气浓度和观察软水回水管路上的翻板流量计中的水流状态，并结合分析水质PH值的变化趋势，观察高炉炉皮眼睛板是否有水迹、芒硝等渗出物，以此判断高炉软水密闭循环冷却系统冷却壁是否破损；再利用翻板流量`计检漏法，利用安装检漏阀逐层排查的方法，最终确定此根冷却水管在第几层冷却壁出现漏水(横向)，从而确定具体第几层(横向)第几根(纵向)冷却壁漏水，以便迅速处理，避免影响高炉正常生产，彰显技术进步。具体实施例方式本发明结合实施例作进一步说明实施例检漏步骤 I)正常生产时，软水系统的膨胀罐液位维持在3.1米，比较稳定，除非水泵房清理软水自清器时，软水系统的膨胀罐液位才会出现上下波动，如果发现软水系统膨胀罐液位稳不住，持续下降，如液位从3.4米\\ 3.2米\\ 3.1米\\ 3.O米……，说明软水系统冷却壁内的水漏入炉内，高炉冷却壁存在破损现象。2)当炉身上部冷却壁内的水压(O.22MPa左右)低于炉内煤气压力(O.24MPa左右)，表明炉内煤气倒窜入软水系统内，即煤气将汇集在软水系统的膨胀罐或脱气罐中，通过检测软水系统脱气罐中的煤气浓度来判断如果脱气罐中没有煤气，则说明软水系统冷却壁正常，不存在破损现象，如果脱气罐中存在煤气，则说明软水系统中冷却壁有破损现象，存在内漏。

3)通过观察软水回水管路上的翻板流量计(高炉在第16层冷却壁软水回水管路上，共计有180翻板流量计)中的水流状态来判断如果流水透明，则此冷却管路正常，如果翻板流量计中的水流有气泡或白浊现象，则包含此冷却水管路的冷却壁有破损现象；

4)分析软水水质化验结果，正常情况下软水水质报表中，PH值稳定在9.2左右(规定标准值8-10之间)，出现PH值持续缓慢降低，排除软水系统大量换水或大量补水(异常原因，大量软水外泄)的因素外，则说明软水系统中冷却壁有破损现象，存在内漏，因为炉内煤气窜入软水系统中，煤气中的二氧化碳溶入水中，发生化学反应形成碳酸呈弱酸性，从而导致软水的PH值降低。以此来确定冷却管路中的冷却壁有破损现象。5)观察高炉炉皮眼睛板是否有水迹、芒硝等渗出物。漏水区域的高炉炉皮如果有泄露煤气点(例如冷却壁波纹管、冷却壁螺丝封罩等)，则进入炉内的水会被煤气带出，在炉皮泄露煤气点出现水迹、芒硝等渗出物。排漏步骤

通过以上方法确定了软水系统冷却壁有破损现象，存在内漏，利用观察第16层冷却壁每根冷却壁出水冷却水管上的翻板流量计检漏法(共计有180翻板流量计)，可以确定是哪一根冷却壁水管破损(共计有180根冷却水管)，即纵向；

利用安装检漏阀逐层排查的方法。确定此根冷却水管在第几层冷却壁出现漏水，即横向；

I)采用压力表打压检漏方法关闭第I层冷却壁此根冷却水管进水阀门，在第I层冷却壁此根冷却壁进水冷却水管上的检漏阀上安装压力表，从第16层冷却壁开始，逐层关闭三通阀，哪一层冷却壁有泻压现象，则说明哪一层冷却壁冷却水管有破损现象。2)关闭此根冷却水管进出水阀门，观察此根冷却水管内的水位泄露至第几层停止下降，则说明第几层冷却壁冷却水管有破损现象，但是为了防止冷却壁因断水而被烧损，此检漏方法只适合高炉休风时采用。通过上述方法，即可准确判定具体第几层(横向)第几根(纵向)冷却壁漏水，以便迅速分解、脱开、单独养护处理，避免影响高炉正常生产。例举生产操作

2012年I月3日起，据水质报表中PH值的变化趋势从9.2 \\ 8.9 \\ 8.1 \\ 7.5 ;软水系统脱气罐中出现煤气；观察发现132#冷却壁冷却水管软水回水管路上的翻板流量计中的水流有明显的气泡或白浊现象；132#冷却壁漏水区域的炉皮泄露煤气点出现水迹、芒硝等渗出物；2012年I月13日休风时准确地判断出高炉第132#冷却壁冷却水管(纵向)漏水；2012年3月28日利用定休时间确定第15段冷却壁132#冷却水管破损；即断开第15段冷却壁132#冷却水管单独用低压工业水进行养护处理，串联其他1-14层冷却壁，14-16层冷却壁132#冷却水管继续软水循环冷却，确保高炉冷却系统正常冷却。权利要求

1.一种用于高炉软水密闭循环冷却系统的检漏与处置方法，其特征在于分为检漏与补漏的处置措施步骤I检漏判定1)软水系统的膨胀罐液位，正常范围在3.1-3.4米，低于3.1米时，即需频繁补水，表明冷却壁内的水漏入炉内，高炉冷却壁存在破损；2)软水系统的膨胀罐或脱气罐中检测出煤气，表明炉身上部的软水压力低于炉身上部炉内的煤气压力，炉内煤气倒窜，即煤气通过破损的冷却壁倒窜进入软水系统内，冷却壁有破损；此时炉身上部冷却壁内的循环压力在O.20-0.22mPa，而炉内炉身上部煤气压力在O.23-0.24mPa ；3)软水密闭循环冷却系统冷却壁纵向16层，横向每层设45块冷却壁，每块冷却壁内设4根冷却水管，共计有180根冷却水管；采用180翻板流量计实时监测，当翻板流量计中的水流有气泡或白浊，表明冷却壁纵向包含此冷却水管路的冷却壁有破损；4)软水水质检验PH正常值在8-10，当PH值由9.2 \\ 8.9 \\ 8.1 \\ 7.5持续缓慢降低，即确定炉内煤气窜入软水系统中，煤气中的二氧化碳溶入水中，形成碳酸呈弱酸性，导致PH值的降低，表明冷却壁有破损；5)观察高炉炉皮眼睛板有水迹、芒硝的渗出物，即确定进入炉内的水被煤气带出，夹带着炉皮内的灌浆料，即在炉皮泄露煤气点渗出水迹、芒硝，表明冷却壁有破损；步骤1检漏处置纵向处置观察第16层冷却壁每根冷却壁出水冷却水管上的翻板流量计，确定冷却壁水管的位置破损，即实施处置；横向处置其I使用安装压力表打压检漏方法，即逐层关闭三通阀，哪一层冷却壁有泻压现象，则说明哪一层冷却壁冷却水管有破损现象；其2关闭此根冷却水管进出水阀门，观察此根冷却水管内的水位泄露至第几层停止下降，则说明第几层冷却壁冷却水管有破损现象；即实施处置。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于该方法适宜软水回水管路上有翻板流量计的大型高炉中的检漏。全文摘要

本发明提供的一种用于高炉软水密闭循环冷却系统的检漏与处置方法，通过软水系统的膨胀罐液位差变化，膨胀罐或脱气罐中检测出煤气压力走向，密闭循环冷却系统冷却壁的翻板流量计中的水流有气泡或白浊现象，PH值持续缓慢降低的过程，高炉炉皮眼睛板有水迹、芒硝的渗出物的判定，表明冷却壁或管路内壁的破损；再利用翻板流量计，确定冷却壁水管的破损点位,实施纵向处置；利用安装压力表打压检漏方法，确定冷却水管的破损点位，实施横向处置。本方法提高了工作效率，降低了劳动强度，及时查出漏点与处置漏点，为高炉的安全、顺产、稳产提供了坚实的基础。

文档编号C21B7/10GK103031396SQ20121027220 公开日2013年4月10日申请日期2012年8月2日优先权日2012年8月2日发明者任贵河, 安志庆, 许晓兵, 陈佰军, 李胜强申请人:宝钢集团新疆八一钢铁有限公司

X技术网原文链接:http://www.daodoc.com/

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硬水与软水典型例题解析

山东张春莲

例

1、硬水和软水的本质区别是（）

A．硬水浑浊，软水澄清

B．硬水含杂质多，软水含杂质少

C．硬水是不纯净水，软水是纯净水

D．硬水含有较多的可溶钙、镁化合物，软水不含或含较少的可溶性钙镁化合物解析：硬水是含有较多可溶性钙、镁化合物的水；软水是不含或含较少可溶性钙、镁化合物的水。二者的根本区别是可溶性钙、镁化合物的含量。

答案：D

例

2、纯水清澈透明、不含杂质，而硬水含较多可溶性钙和镁的化合物。现有两瓶无色液体，分别为纯水和硬水，请你参与小雯同学对水的探究，并回答有关问题：

⑴利用吸附、沉淀、过滤和蒸馏等方法可净化水，其中能降低水的硬度的是⑵区别纯水和硬水的方法有多种。小雯采用的方法是：分别取样于蒸发皿中，加热蒸干，有固体析出的是硬水。请您设计另一种方法（简述步骤、现象和结论）。

⑶小雯在做实验时，发现硬水在加热的过程中，产生了少量气体并得到一种难溶性的固体。

【提出猜想】产生气体可能是二氧化碳；难溶性的固体可能是碳酸钙。

【设计实验】

①将生成的气体通入____________中，观察到____________的现象，证明产生的气体是二氧化碳；写出发生的化学式表达式。

②向这种难溶性的固体中滴入____________，观察到有大量的气泡产生，则这种固体可能是碳酸钙；若这种固体是碳酸钙，写出该反应的化学式表达式__________；

【反思】人们在生产、生活中不宜使用硬水，请举一例说明使用硬水能造成的危害。【反馈与应用】通过上述实验得到启发：在工厂里可用除去锅炉内壁上的水垢。

解析：⑴硬水变软水即减少水中的可溶性钙、镁化合物，其方法有煮沸、暴晒、蒸馏。⑵硬水中的钙、镁化合物多，加热蒸发时会析出较多的固体杂质；同时加肥皂水时也不易起泡。所以，可以用加热蒸发比较析出固体的多少来区分硬水和软水，也可以用加肥皂水比较泡沫多少来区分硬水和软水。①检验二氧化碳的方法是将气体通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊则证明是二氧化碳。②检验碳酸根时可加入稀盐酸观察是否有气泡产生，若有再通入澄清石灰水中，若石灰水变浑浊则证明含碳酸根，否则不含。

【反思】硬水中含有较多的钙、镁盐，在加热时易形成沉淀物，所以水壶底部易结水垢，工石锅炉若结过多的水垢有发生爆炸的危险；用硬水洗过的衣服会发硬。【反馈与应用】由上述实验知，水垢的成分中有碳酸盐，可用稀盐酸除去。食醋含有醋酸，能和碳酸盐发生反应，所以家用水壶的水垢可以用食醋浸泡除去。

答案：⑴蒸馏

⑵分别取样各少量于烧杯中，分别加入少量肥皂水，产生泡沫较多的是纯水，无或气泡较少的是硬水。

⑶ ①澄清石灰水变浑浊CO2+Ca(OH)2→CaCO3+H2O

②稀盐酸 CaCO3+HCl → CaCl2+H2O+CO2

【反思】：水壶底部的水垢、工厂锅炉发生爆炸、用硬水洗过的衣服发硬等。

【反馈与应用】：稀盐酸

例

3、肥皂的主要成分为硬脂酸钠（C17H35COONa），它与水中的Ca2＋、Mg2＋起反应生

成硬脂酸钙和硬脂酸镁沉淀而不能起泡。现有肥皂水溶液和四种等体积的待测溶液：

①蒸馏水；②0.1% CaCl2溶液；③1% CaCl2溶液；④1% MgCl2溶液。试回答：检验

这四种溶液应选用的方法是

解析：依据题目提示，若溶液中的Ca2＋、Mg2＋多，则需消耗较多的肥皂才能产生气泡，若不含或含较少的Ca2＋、Mg2＋则产生气泡时消耗的肥皂少。

答案：将肥皂水分别逐滴滴入这四种待测溶液并振荡，根据肥皂水滴入后开始产生泡沫时的不同滴数来区分。

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第2章实验部分

2.1 实验原料及仪器

2.1.1 实验原料

实验用到的主要试剂见表2.1。

表2.1 实验主要原料

试剂名称

甲苯二异氰酸酯

聚氧化丙烯二醇1000 聚氧化丙烯二醇2000 聚氧化丙烯二醇2000 聚四氢呋喃醚二醇1000 聚氧化丙烯三醇1000 凤凰牌环氧树脂 6101 正丁醇

三羟甲基丙烷

2,4-二氨基-3,5-二甲硫基氯苯

二端氨基低聚醚胺

三端氨基低聚醚胺

盐酸

碳酸钠

二正丁胺

丙酮

乙醇

乙醇缩写

TDI PPG1000 PPG2000 TDB2000 PTMG1000 TMN1000 E-44 n-butanol TMP Tx-2 D2000 T403 HCl Na2CO3

C2H8N2

C3H6O C2H6O C2H6O 纯度

分析纯

工业级

分析纯

工业级

分析纯

工业级

分析纯

工业级生产厂家

上海凌峰化学试剂有限公司

天津石化三厂

江苏三木化工集团有限公司

国药集团化学试剂有限公司

天津市博迪化工有限公司

国药集团化学试剂有限公司

江苏三木化工集团有限公司

国药集团化学试剂有限公司

哈尔滨华信化工有限公司

2.1.2 实验仪器

实验室用的主要仪器设备见表2.2。

表2.2 实验使用的主要仪器设备

设备名称

环境力学分析谱仪粘弹仪

动态热分析仪

差示扫描量热仪（DSC）

FT-IR Spectrometer 数显邵尔A硬度计

FA2004型电子分析天平

DK-98-1电热恒温水浴锅

电热恒温真空干燥箱

数显式鼓风干燥箱设备型号

DMA 50 DMA+450 Q800 FT-IR 200

TH-200 FA2004

DK-98-1

DZF GZX-GF-Ⅱ 生产厂家

法国METRAVIB公司

美国TA公司的Q800 美国VARIAN公司

北京时代之峰科技有限公司

上海天平仪器厂

天津市泰斯特仪器有限公司

上海跃进医疗器械厂

2.2 材料的制备

2.2.1 阻尼层材料

约束复合阻尼材料主要由约束层和阻尼层共同组成，阻尼层材料主要为复合材料提供阻尼性能。目前对于阻尼层的选择主要是具有较宽的阻尼温域和较高的阻尼损耗峰值。聚氨酯弹性体材料由于其软段相与硬段相之间存在一定的不相容性，能在材料内部形成微相分离，为材料提供额外的阻尼性能。【49】2.2.1.1 阻尼层材料的制备

本研究中，以预聚体法合成相应的聚氨酯弹性体材料。所谓预聚体法，是指通过控制端羟基低聚物与多异氰酸酯反应过程中异氰酸基团过量，使生成的聚合物端基为异氰酸根，然后选用特定的扩链剂（交联剂）对其进一步固化并成型。

本课题在阻尼层材料制备过程中，分别以PPG2000和TDI作为聚氨酯弹性体中的软段和硬段。其中软段PPG2000为低分子量聚醚，由环氧丙烷在特定初始剂作用下开环聚合而成，因此其结构中含有大量的醚键和饱和碳链，较端羟基聚酯和聚烯烃分子链更为柔顺，能够为聚氨酯弹性体材料提供较高的阻尼损耗峰值；相应的硬段部分选择甲苯二异氰酸酯（TDI），根据基团贡献理论，在分子链中引入苯环、酯基等大基团能获得更好的阻尼性能。【50】样品制备的具体步骤为：

（1）预聚体的制备：在三口烧瓶中按照计算量加入PPG2000，110 ℃下真空脱水2 h；脱水后将PPG-2000冷却至60 ℃左右，再加入计算量的TDI（于60℃左右先预热），由于该反应为较强的放热反应，故制备过程中，需要进行控制升温，即分别于65 ℃、70 ℃以及75 ℃下分阶段反应一段时间，体系温度稳定后调至下一温度阶段，最终，于80℃下反应1.5～2 h得到聚氨酯预聚体。

（2）弹性体样品的制备：将制备的预聚体进行分析，测定其中-NCO含量，并根据预聚体中-NCO基团百分含量，以计量的TMP作为扩链剂，于80 ℃下固化2 h，85 ℃下后固化10 h；即得到不同-NCO含量的聚氨酯弹性体材料，室温下熟化7天后进行动态力学性能测试。

（3）制备相关反应步骤如下图2.1~2.2所示。

图2.1聚氨酯弹性体预聚体制备反应方程式

图2.2聚氨酯预聚体在TMP固化后链结构示意图（4）聚氨酯弹性体制备工艺流程如下图2.3所示。

图2.3 聚氨酯弹性体材料制备过程工艺图

2.2.1.2 聚氨酯弹性体材料的性能与分析方法

（1）红外光谱对聚氨酯反应过程的分析

红外光谱法对高分子材料的分析是利用材料中某些特定的基团对电磁波中的红外光区特定频率波具有选择性吸收的特点来进行高分子内部基团结构分析、定性鉴定的一种方法。【51】

（a）TDI

（b）聚醚型聚氨酯弹性体

图2.4 红外光谱图

上图2.4为制备的聚醚型聚氨酯弹性体材料样品和其所用原料甲苯二异氰酸酯（TDI）红外光谱对照图；结合（a），（b）两图可知，聚氨酯样品中2265波数的峰强度较TDI大幅下降，几乎消失，而2265 cm–1对应的正是异氰酸酯基团的不对称伸缩振动特征吸收峰，由此可以判定在聚氨酯弹性体的制备过程中，1TDI完全反应。另外还可以有图中，（b）中分别在1729 cm–（羰基的伸缩振动），【52】1223 cm–1（碳-氧键伸缩振动）以及3304 cm–1（仲胺的氮-氢键伸缩振）存在较强的吸收峰，而对应的（a）图中并未出现，结合三者关系，可以推断聚氨酯弹性体样品中有氨基甲酸酯基团的生成。【53】（2）示差扫描量热仪对聚氨酯热性能的分析

物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会伴随着吸热或放热效应。高分子材料亦如此，伴随着环境温度的升高，材料内部同时也会随着产生诸如玻璃化转变、熔融、结晶，分解等物理或化学变化。【54】差热分析就是通过精确测定物质加热（或冷却）过程中伴随物理或化学变化产生的热效应大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和/或定量分析的目的。

图2.5 聚醚型聚氨酯弹性体的DSC曲线

有上图2.5可以看出，在-40 ℃左右时，DSC曲线中出现了一个吸热峰，分析材料结构可知，该处的吸收峰应该为聚氨酯弹性体软段材料的玻璃化转变温度（硬段材料一般刚性较大，玻璃化温度出现在高温）；当温度继续升高时，曲线中再没有出现其他的吸热或者是放热峰，由此可以判断该聚氨酯弹性体材料中的软段部分与硬段部分的相容性很好，硬段部分较好的溶于软段部分中。【55,56】（3）动态力学测试分析仪对聚氨酯阻尼性能的分析

材料的动态力学行为是指材料在振动的条件下，即在交变应力（或交变应变）作用下所处的响应，它不同于材料的静态力学行为，后者是指材料在恒定或单调递增的应力（或应变）作用下的行为。测定材料在一定温度范围内动态力学性能的变化就是所谓的动态力学分析（Dynamic Mechanical Analysis，简称DMA）。对于高分子材料而言，一般情况下都表现出玻璃态，高弹态以及粘流态三种力学状态，并且在三种状态的转变过程中，材料的刚度、模量、热膨胀系数以及阻尼性能都发生较大的变化，而这些宏观性能与高分子材料微观结构密切相关，由此可知，DMA对高分子材料的研究具有重要的知道意义。【57-60】

图2.6 聚四氢呋喃醚型聚氨酯弹性体的DMA测试温度谱图

（a）E\'-T；（b）E\"-T；（c）tan δ-T；（d）三曲线合并图

上图2.6为软段为PTMG1000的聚氨酯弹性体材料的DMA测试谱图。由图中信息可以看出，该种弹性体材料在温度为-60~100 ℃区间内，分别经历了玻璃态、玻璃化转变区，橡胶态以及粘流转变区四种力学相态变化过程；再者可以从图中得到，该种材料的Tg在-23 ℃左右（取图2.4中c图数据），不同温度点该种材料对应的储能模量（E\'）与耗能模量（E\"），以及本文重点关注的阻尼性能主要表征参数—损耗因子（tanδ）。 2.2.2 约束层材料

约束层作为约束阻尼材料约束作用的提供者，一般而言，要求约束层材料具有较高的强度和刚度。

本文根据选题需要，主要选取聚氨酯和环氧树脂两种材料作为约束层来考察复合材料的约束阻尼性能。

2.2.2.1 聚氨酯弹性体材料

通过分别选择不同种类（PPG和PTMG）和不同官能度（三官能度聚醚TMN1000和双官能度聚醚PPG1000）的不同低分子量聚醚作为聚氨酯软段材料，硬段材料选用TDI-80，以及Tx-2作为扩链剂，通过预聚体法合成高硬度聚氨酯弹性体材料（制备过程与2.2.1.1节相类似，此处不再赘述）。

2.2.2.2 改性环氧树脂材料

环氧树脂材料品种繁多，是一类研究较为广泛的高分子材料；其中以双酚A型环氧树脂研究最为深入，应用最为广泛；它是由环氧丙烷和双酚A缩合而成的低聚物材料，其内部结构为线性大分子，主链中还存在很多活性基团，在各种固化剂的作用下，能够交联成为不不熔不溶的网状结构。因其具有许多优异的性能（耐化学腐蚀性、机械强度高、尺寸稳定性好、粘结性以及良好的电性能），所以广泛的应用于浇注、层压和制备粘合剂、涂料、胶泥，涂料等制品。

因此，本课题通过选用特定的固化剂体系及配比对环氧树脂进行增韧，以克服环氧树脂材料的脆性的缺点，并对其阻尼相关的性能进行研究。进而选取具有特定的硬度值和阻尼性能的环氧树脂（E-44）材料作为复合约束阻尼材料的约束层，作进一步的研究。

材料制备的主要流程为：将E-44型环氧树脂真空脱泡，选用不同的的种类胺类固化剂（T403和D2000），调节其配比，混合均匀后，进行脱泡处理，放入烘箱中固化。固化条件：80 ℃预固化4 h，随后调节温度至120 ℃，再后固化4 h，最后关闭烘箱，使样品退火至室温。

推荐第4篇：制备蒸馏水实验

制备蒸馏水实验

1.实验目的:

1.1 初步学会装配简单仪器装置的方法；

1.2 掌握蒸馏实验的操作技能;

1.3 学会制取蒸馏水的实验方法。

2.实验原理：蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。将原料水加工蒸馏就得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐类不挥发，所以蒸馏水中除去了大部分无机盐类，适用于一般的实验室工作。

目前使用的蒸馏水器，小型的多用玻璃制造，较大型的用铜制成。由于蒸馏器的材质不同，带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水含有较多的Na＋、SiO等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有较多的Cu等。蒸馏水中通常海涵有一些其他杂质，如：二氧化碳及某些低沸点易挥发物，随着水蒸气进入蒸馏水中；少量液态水呈雾状飞出，直接进入蒸馏水中；微量的冷凝器材料成分也能带入蒸馏水中。因此，一次蒸馏水只能作为一般分析用。

利用水的沸点较低，用蒸馏的方式与其他杂质分离开来而得到的蒸馏水。

3.实验仪器：

三口瓶、冷凝管、万能夹、变向夹、支管、回流管、铁架台、温度计、胶皮管、弯曲管、量筒、升降台、塞子、玻璃塞口、加热炉。 4.实验步骤：

制备好蒸馏冷凝装置后，在三口瓶里加三分之二的水，胶管一边接自来水一边排废水，加热，沸腾后蒸馏水就会冷凝在量筒里。 5.实验数据记录：

温度℃ 22 27 32 37 98 101 101 101 101 101 101 101 101 101 101

时间10:40 10:42 10:44 10:46 10:46 10:48 10:50 10:52 10:54 10:56 10:58 11:00 11:02 11:04 11:06

蒸馏出水v

0 0 0 0 第一滴 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

6.结果讨论：

经以上实验我得出以下结论：

水加热后以每两分钟上升5℃的速度上升至37℃，水迅速沸腾升温至98℃并且冷凝出第一滴蒸馏水，接下来温度大约在101℃左右以二分钟每10ml的速度蒸馏至100ml，本实验耗水量较大，比较浪费水资源，速度也比较慢。

推荐第5篇：甲烷的制备

甲烷的制法与性质

一、目的与要求

掌握甲烷的实验室制法，了解甲烷的性质；练习不同的实验教学方法。

二、实验原理

CHCOONa+NaOH加热Na2CO3+CH43CH4+2O22H2O+CO2 点燃

三、主要材料与试剂

铁架台、酒精灯、托盘天平、研钵、水槽、药匙、玻璃棒、火柴、集气瓶、毛玻璃片、大试管、小试管、导气管、无水醋酸钠、NaOH、CaO、Fe2O

3、KMnO4溶液、溴水、澄清石灰水

四、实验内容 1，试剂的预处理

由于氧化钙，无水乙酸钠，氧化钙，氢氧化钠大都为块状颗粒为使反应物充分接触，使用前必须先在研钵中分别研细。由于氢氧化钠极易潮解，所以应最后研，待药品都研细后在研钵中用玻璃棒搅拌混合均匀，通过纸槽装入大试管。称取4.5g无水乙酸钠，1.2g氧化钙，1.2g氢氧化钠分别研细，再混匀。 2，甲烷的制取

按如图所示组装好仪器

检验装置气密性：把导管的下端侵入水槽中，用双手紧握试管底部，如果观察到导气管口有气泡逸出，证明装置气密性良好。把混好的药品装入纸筒送入大试管中，将仪器如制O2装置一样装好。先均匀预热，再集中火力由管前向管尾加热。用试管收集气体应先验纯(CH4的爆炸极限的体积比为5%～15%)后收集或点燃。

或取2药匙(约3g)无水醋酸钠，1药匙(约2g)NaOH,1药匙(约2g)Fe2O3，分别研细混匀。将药品装入干燥试管，管口略向下倾斜，塞上带导管橡皮塞并固定于铁架台上。预热1min后，再对试管底部加热，约1～2min，即有大量CH4生成。点燃，火焰高度达4～5cm，5min可收集500mL CH4。该反应不需烘干药品，产气快，气流稳，气量多，火焰大，节省时间，操作简便。 3，验纯

用排水法收集一试管甲烷气体，用大拇指按住试管口，将试管口向下略倾斜靠近酒精灯火焰，如果甲烷安静的燃烧或发出“噗”的一声，则说明甲烷纯净，可以进行下面的性质实验。若发出爆鸣声，则不纯。 4，甲烷的性质

(1)甲烷与酸性高锰酸钾溶液反应。取一支试管，加入约3mL酸性高锰酸钾溶液，通入甲烷，观察颜色变化。

(2)甲烷与溴水反应。用排水法收集满一试管甲烷，然后再加入约3mL溴水，塞上塞子振荡，观察颜色变化。

(3)甲烷在空气中的燃烧，甲烷经验纯后点燃，可看到浅蓝色火焰。在甲烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯，可观察到烧杯壁上有水珠生成。换一个用石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰上方，可观察到石灰水变浑浊，说明有CO2生成。

(4)甲烷与氧气混合爆鸣实验。以H2O2为原料，用排水法收集2/3体积的氧气，再收集1/3体积的甲烷，盖好瓶口，用抹布包住集气瓶，瓶口对住火焰点燃，发生爆鸣。

五、注意事项

1.此实验成功与否的关键取决于药品是否无水。即使是新购回的无水醋酸钠，亦应事先干燥后再使用。

2.爆鸣时注意安全，转杯好湿抹布以便酒精灯被喷倒时立即扑灭。

六、思考与讨论

1.醋酸钠和氢氧化钠反应制取甲烷的反应一般认为是自由基反应，它由以下过程组成。

链引发：CH3COONa→·CH3+·COONa 甲烷生成：·CH3+NaOH→CH4+·ONa 碳酸钠生成：·ONa+CH3COONa→·CH3+Na2CO3

链终止：·ONa+·COONa→Na2CO

3当反应的温度过高时：

·CH3+CH3COONa→CH3COOCH3+·ONa

链终止时产生CO：2·COONa→CO+Na2CO3

2.甲烷点燃后火焰呈黄色的原因有：燃烧不充分﹔甲烷气不纯。如制气加热过猛或NaOH用量不足，还会发生两分子醋酸钠生成丙酮：2CH3COONa→CH3COCH3+Na2CO3 当丙酮混入甲烷，火焰就夹带有黄色。

评价：通过此次实验，巩固了初中制取甲烷的实验，对于甲烷的制取和性质有了更深入的了解，对于实验过程中细节部分也尽量达到了精准化。

七、相关文献与重点文献综述

1.秦炳昌，宋正华，付小普.甲烷制备实验的探讨[J].化学学报，2001,(03) . 甲烷制备实验是高等师范院校有机化学实验课的重要内容之一, 在中学化学教学中, 为了做甲烷的性质实验, 也需要预先制备甲烷。实验室通常采用无水乙酸钠和碱石灰共热制备甲烷。然而, 碱石灰的成分是什么, 却有两种不同说法; 按上述方法制备甲烷, 往往存在反应慢、产率低等问题, 并且, 反应过程中有大量水生成, 也未得到明确解释。为了解决上述问题, 我们对此实验进行了探讨, 明确了碱石灰的成分, 比较了不同制备方法的实验效果, 确定了最佳原料配比。 2.李君,唐静.甲烷实验室制法的改进[J].零陵师范高等专科学校学报,2001， (03) .甲烷是天然气的主要成分，是烷烃中最简单的化合物。甲烷的实验室制法有很多种。常用的方法是采用无水乙酸钠和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）在高温下加热来制备。但学生在采取该法制备时，气体量较少，有时难以收集到甲烷。主要原因是：1，氢氧化钠吸水性太强，易吸收空气中的水而潮解。2，反应中生成水也易使碱潮解。3，高温下，氢氧化钠成熔融状，易板结，气体难以逸出。笔者通过几种醋酸盐与碱以及不同量氢氧化钙进行实验。结果表明，采用等摩尔量的无水乙酸钠，氢氧化钙（或氢氧化钡）和10%的氧化钙反应制取甲烷，试验成功率高，产生的甲烷气体多，操作方便，且不腐蚀试管。 3.李志富，许宁.甲烷制备方法的改进研究[J].化学教育，2004，(08).甲烷气体的制备实验是一个重要的有机化合物性质实验。做好本实验，不但能帮助学生掌握固固加热制取气体所使用仪器的正确使用和安装，而且能培养学生理论联系实际，分析问题，解决问题的能力。但是目前高校教材中所介绍的制备方法大都是采用羧酸钠和氢氧化钠在硬质试管中直接混合加热, 但在实际应用时, 该方法却存在一些问题, 本文通过对传统制备方法的研究和改进, 并经实际的应用证明, 改进后的方法使甲烷制备实验方法比传统方法更加合理和实用。

八、相关文献

徐春秀.高师中学化学教学论中甲烷制备实验的教学改进研究[J].江西化工,2001，(02)

秦丙昌.保护试管制备甲烷的方法[J].化学教育, 2010,(04) . 石启英,任有良.甲烷制备实验中有关副反应的探讨[J].纺织高校基础科学学报, 2003,(02) . 任有良,石启英,周春生.甲烷制备实验中掺入物的选择[J].教学仪器与实验, 2005,(11)

推荐第6篇：无菌空气制备

第六章

空气除菌的工艺及设备

在发酵工业中，绝大多数是利用好气性微生物进行纯种培养，空气则是微生物生长和代谢必不可少的条件。但空气中含有各种各样的微生物，这些微生物随着空气进入培养液，在适宜的条件下，它们会迅速大量繁殖，消耗大量的营养物质并产生各种代谢产物；干扰甚至破坏预定发酵的正常进行，使发酵产率下降，甚至彻底失败。因此，无菌空气的制备就成为发酵工程中的一个重要环节。空气净化的方法很多，但各种方法的除菌效果、设备条件和经济指标各不相同。实际生产中所需的除菌程度根据发酵工艺要求而定，、既要避免染茵，又要尽量简化除菌流程，以减少设备投资和正常运转的动力消耗。本章将讨论合理选择除菌方法，决定除菌流程以及选用和设计满足生产需要的除菌设备等。

第一节

空气中微生物的分布和发酵工业对空气无菌程度的要求

一、无菌空气的概念发酵工业应用的“无菌空气”是指通过除菌处理使空气中含菌量降低在一个极低的百分数，从而能控制发酵污染至极小机会。此种空气称为“无菌空气”。

二、空气中微生物的分布

通常微生物在固体或液体培养基中繁殖后，很多细小而轻的菌体、芽孢或孢子会随水分的蒸发、物料的转移被气流带入空气中或粘附于灰尘上随风飘浮，所以空气中的含菌量随环境不同而有很大差异。一般干燥寒冷的北方空气中的含菌量较少，而潮湿温暖的南方则含菌量较多；人口稠密的城市比人口少的农村含菌量多；地面又比高空的空气含菌量多。因此，研究空气中的含菌情况，选择良好的采风位置和提高空气系统的除菌效率是保证正常生产的重要内容。

各地空气中所悬浮的微生物种类及比例各不相同，数量也随条件的变化而异，一般设计343时以含量为10~10个／m进行计算。

三、发酵对空气无菌程度的要求

各种不同的发酵过程，由于所用菌种的生长能力、生长速度、产物性质、发酵周期、基质成分及pH值的差异，对空气无菌程度的要求也不同。如酵母培养过程，其培养基以糖源为主，能利用无机氮，要求的pH值较低，一般细菌较难繁殖，而酵母的繁殖速度又较快，能抵抗少量的杂菌影响，因此对无菌空气的要求不如氨基酸、抗生素发酵那样严格。而氨基酸与抗生素发酵因周期长短不同，对无菌空气的要求也不同。总的来说，影响因素是比较复杂的，需要根据具体情况而订出具体的工艺要求。一般按染菌机率为10-3。来计算，即1000次发酵周期所用的无菌空气只允许1~2次染菌。

虽然一般悬浮在空气中的微生物，大多是能耐恶劣环境的孢子或芽孢，繁殖时需要较长的调整期。但是在阴雨天气或环境污染比较严重时，空气中也会悬浮大量的活力较强的微生物，它进入培养物的良好环境后，只要很短的调整期，即可进入对数生长期而大量繁殖。一般细菌繁殖一代仅需20~30min，如果进入一个细菌，则繁殖15h后，可达109个。如此大量的杂菌必使发酵受到严重干扰或失败，所以计算是以进入

1、2个杂菌即失败作为依据的。

四、空气含菌量的测定

空气是许多气态物质的混合物，主要成分是氮气和氧气，还有惰性气体及二氧化碳和水蒸汽。除气体外，尚有悬浮在空气中的灰尘，而灰尘主要由构成地壳的无机物质微粒、烟灰和植物花粉等组成。一般城市灰尘多于农村，夏天多于冬天，特别是气候温和湿润地区，空气中的菌量较多。据统计，大城市每立方米空气中的含菌数约为3000~10000个。要准确测定空气中的含菌量来决定过滤系统或查定过滤空气的无菌程度是比较因难的。一般采用培养法和光学法测定其近似值。前者在微生物学中已有介绍，后者系用粒子计数器通过微粒对光线的散射作用来测量粒子的大小和含量。这种仪器可以测量空气中直径为0．3~0.5μm微粒的各种浓度，比较准确，但它只是微粒观念，不能反映空气中活菌的数量。

第二节

空气除菌方法

大多数需氧发酵是通入空气进行的。在使用之前必须加以处理以除去其中的有害成分。对空气的要求随发酵类型不同而导，厚层固体曲需要的空气量大，压力不高，无菌度不严格，一般选用离心式通风并经适当的空调处理(温、湿)就可以了。酵母培养消耗空气量大，无菌度也不十分严格，但需要一定压力以克服发酵罐的液柱阻力，所以一船采用罗茨鼓风机或高压离心式鼓风机通风。而对于密闭式深层好气发酵则需要严格的无菌度，必须经过除菌措施，由于空气中含有水分和油雾杂质，又必须经过冷却、脱水、脱油等步骤，因此，无菌空气的制备须经过一个复杂的空气处理过程。同时，为了克服设备和管道的阻力并维持一定的罐压，需采用空气压缩机。

发酵工业应用的“无菌空气”是指通过除菌处理使空气中含菌量降低在一个极低的百分数，从而能控制发酵污染至极小机会。此种空气称为“无菌空气”。生产上使用的空气量大，要求处理的空气设备简单，远行可靠，操作方便，现就各种除菌方法简述如下：

一、辐射灭菌

α射线、X射线、β射线、γ射线、紫外线、超声波等从理论上讲都能破坏蛋白质，破坏生物活性物质，从而起到杀菌作用。但应用较广泛的还是紫外线，它在波长为2265~3287A时杀菌效力最强，通常用于无菌室和医院手术室。但杀菌效率较低，杀菌时间较长。一般要结合甲醛蒸汽等来保证无菌室的无菌程度。

二、加热灭菌

虽然空气中的细菌芽孢是耐热的，但温度足够高也能将它破坏。例如悬浮在空气中的细菌芽孢在218°C下24s就被杀死。但是如果采用蒸汽或电热来加热大量的空气，以达到灭菌目的，这样太不经济。利用空气压缩时产生的热进行灭菌对于无菌要求不高的发酵来说则是一个经济合理的方法。

利用压缩热进行空气灭菌的流程见图7-1(a)。空气进口温度为21°C，出口温度为187~198°C，压力为0.7MPa。压缩后的空气用管道或贮气罐保温一定时间以增加空气的受热时间，促使有机体死亡。为防止空气在贮罐中走短路，最好在罐内加装导筒。这种灭菌方法已成功地运用于丙酮丁醇、淀粉酶等发酵生产上。图7-1(b)是一个用于石油发酵的无菌空气系统，采用涡轮式空压机，空气进机前利用压缩后的空气进行预热，以提高进气温度并相应提高排气温度，压缩后的空气用保温罐维持一定时间。

采用加热灭菌法时，要根据具体情况适当增加一些辅助措施以确保安全。因为空气的导热系数低，受热不很均匀，同时在压缩机与发酵罐间的管道难免有泄漏，这些因素很难排除，因此通常在进发酵罐前装一台空气分过滤器。

图7-1 利用空压机所产生的热来进行灭菌

三、静电除菌

近年来一些工厂巳使用静电除尘器除去空气中的水雾、油雾和尘埃，同时也除去了空气中的微生物。对Iμm的微粒去除率达99％，消耗能量小，每处理1000m3的空气每小时只耗电0.4~0.8kW。空气的压力损失小，一般仅(3~15)×133.3Pa。但对设备维护和安全技术措施要求较高。

静电防尘是利用静电引力来吸附带电粒子而达到除尘、除菌的目的。悬浮于空气中的微生物，其孢子大多带有不同的电荷，没有带电荷的微粒进入高压静电场时都会被电离变成带电微粒。但对于一些直径很小的微粒，它所带的电荷很小，当产生的引力等于或小于气流对微粒的拖带力或微粒布朗扩散运动的动量时，则微粒就不能被吸附而沉降，所以静电除尘对很小的微粒效率较低。

静电除菌装置按其对菌体微粒的作用可分成电离区和捕集区。管式静电除尘器如图7-2所示。

图7-2 静电除尘器

1-钢丝（电晕电极）；2-钢管（沉淀电极）；3-高压绝缘瓷瓶；4-钢板；5-空气出口；6-封头；7-钢板；8-法兰；9-空气出口。用静电除菌净化空气有如下优点： (1)阻力小，约1.01325×10Pa； (2)染菌率低，平均低于10~15％； (3)除水、除油的效果好； (4)耗电少。

缺点是设备庞大，需要采用高压电技术，且一次性投资较大；对发酵工业来说，—其捕集率尚嫌不够，需要采取其它措施。

四、介质过滤

介质过滤是目前发酵工业上常使用的空气除菌方法。它采用定期灭菌的干燥介质来阻截流过的空气中所含的微生物，从而制得无菌空气。常用的过滤介质有棉花；活性炭或玻璃纤维、有机合成纤维、有机和无机烧结材料等。由于被过滤的气溶胶中微生物的粒子很小，一般只有0.5~2μm，而过滤介质的材料一般孔径都大于微粒直径几倍到几十倍，因此过滤机理比较复杂。

随着工业的发展，过滤介质逐渐由天然材料棉花过渡到玻璃纤维、超细玻璃纤维和石棉板、烧结材料(烧结金属、烧结陶瓷、烧结塑料)、微孔超滤膜等。而且过滤器的形式也在不断发生变化，出现了一些新的形式和新的结构，把发酵工业中的染菌控制在极小的范围。

4第三节

过滤除菌的机理

目前发酵工厂采用的空气过滤设备大多数是深层过滤器和玻璃纤维过滤纸过滤器，所用的过滤介质一般是棉花、活性炭，也有用玻璃纤维、焦炭和超细玻璃纤维、维尼龙等。对不同的材料、不同规格、不同填充情况，都会得到不同的过滤效果

空气溶胶的过滤除菌原理与通常的过滤原理不一样，一方面是由于空气溶胶中气体引力较小，且微粒很小，常见悬浮于空气中的微生物粒子在0．5~2μm之间，深层过滤所用的过滤介质----棉花的纤维直径一般为16~ 20μm，填充系数为8％时，棉花纤维所形成的孔隙为20~50μm；超细玻璃纤维滤板因纤维直径很小，为1~1．5μm，湿法抄制紧密度较大，所形成的网格孔隙为0．5~5μm。微粒随气流通过滤层时，滤层纤维所形成的网格阻碍气流直线前进，使气流无数次改变运动速度和运动方向，绕过纤维前进。这些改变引起微粒对滤层纤维产生惯性冲击、重力沉降、阻拦、布朗扩散、静电吸引等作用而将微粒滞留在纤维表面上。

图7-3 单纤维空气流程图

图7-3为一单纤维的流动模型。这是带颗粒的气流流过纤维截面的假想模型。当气流为层流时，气体中的颗粒随气流作平行运动，接近纤维表面的颗粒(即气流宽度为b中的颗粒)；被纤维捕获，而大于b的气流中的颗粒绕过纤维继续前进。因为过滤层是无数层单纤维组成的，所以就增朗了捕获的机会。下面分述颗粒被捕获的作用机理以及它们的大小和关系。

一、惯性捕集作用

在过滤器中的滤层交错着无数的纤维，好像形成层层的网格，随着纤维直径减小，充填密度的增大，所形成的网格就越紧密，网格的层数也就越多，纤维间的间隙就越小。当带有微生物的空气通过滤层时，无论顺纤维方向流动或是垂直于纤维方向流动，仅能从纤维的间隙通过。由于纤维交错所阻迫，使空气要不断改变运动方向和速度才能通过滤层。图14-3中的df为纤维断面的直径，当微粒随气流以一定速度垂直向纤维方向运动时，因障碍物(介质)的出现，空气流线由直线变成曲线，即当气流突然改变方向时，沿空气流线运动的微粒由于惯性作用仍然继续以直线前进。惯性使它离开主导气流；走的是图中虚线的轨迹。气流宽度b以内的粒子，与介质碰撞而被捕集。这种捕集由于微粒直冲到纤维表面，因摩擦粘附，微粒就滞留在纤维表面上，这称为惯性冲击滞留作用。

惯性捕集是空气过滤器除菌的重要作用，其大小取决于颗粒的动能和纤维的阻力，也就是取决于气流的流速。惯性力与气流流速成正比，当流速过低时，惯性捕集作用很小，甚至接近于零；当空气流速增至足够大时，惯性捕集则起主导作用。

纤维能滞留微粒的宽度区间b与纤维直径df之比，称为单纤维的惯性冲击捕集效率ηl。

b的大小由微粒的运动惯性所决定。微粒的运动惯性越大，它受气流换向干扰越小，b1bdf值就越大。同时，实践证明，捕集效率是微粒惯性力的无因次准数φ的函数：

ηl=f（φ）

准数φ与纤维的直径、微粒的直径、微粒的运动速度的关系为：

式中cpdpv018df3(1)c：层流滑动修正系数；v0：微粒（即空气）的流df：纤维直径，dp：微粒直径，m；m；kg/m；Pas3速，m/s；p：微粒密度，：空气粘度，

由上式可见，空气流速v0是影响捕集效率的重要参数。在一定条件下(微生物微粒直径、纤维直径、空气温度)，改变气流的流速就是改变微粒的运动惯性力；当气流速度下降时，微粒的运动速度随之下降，微粒的动量减少，惯性力减弱，微粒脱离主导气流的可能性也减少，相应纤维滞留微粒的宽度b减小，即捕集效率下降。气流速度下降到微粒的惯性力不足以使其脱离主导气流对纤维产生碰撞，即在气流的任一处，微粒也随气流改变运动方向绕过纤维前进，即b＝o时，惯性力无因次准数φ＝1/16，纤维的碰撞滞留效率等于零，这时的气流速度称为惯性碰撞的临界速度vc。vc是空气在纤维网格间隙的真实速度，它与容器空截面时空气速度vs的关系受填充密度α的影响。

临界速度vc的值随纤维直径和微粒直径而变化。图14—4表示了几种不同直径的微粒对不同直径纤维的临界速度。

图7-4 空气的临界速度vc

二、拦截捕集作用

气流速度降低到惯性捕集作用接近于零时，此时的气流速度为临界速度。气流速度在临界速度以下时，微粒不能因惯性滞留于纤维上，捕集效率显著下降。但实践证明，随着气流速度的继续下降，纤维对微粒的捕集效率又回升，说明有另一种机理在起作用，这就是拦截捕集作用。

微生物微粒直径很小，质量很轻，它随低速气流流动慢慢靠近纤维时，微粒所在的主导气流流线受纤维所阻，从而改变流动方向，绕过纤维前进，而在纤维的周边形成一层边界滞流区。滞流区的气流速度更慢，进到滞流区的微粒慢惕靠近和接触纤维而被粘附滞留，称为拦截捕集作用。拦截捕集作用对微粒的捕集效率与气流的雷诺准数和微粒与纤维直径比的关系，可以总结成下面的经验公式：

2式中12(1R)ln(1R)(1R)2(2.00lnRe)1RR：微粒和纤维的直径比dp：微粒直径，df：纤维直径，m；m；Redfv，Rdpdf1(2)；Re：气流的雷诺准数。此公式虽然不能完善地反映各参数变化过程纤维截留微粒的规律，但对气流速度等于或小于临界速度时计算得的单纤维截留效率还是比较接近实际的。

3，扩散捕集作用

直径很小的微粒在很慢的气流中能产生一种不规则的运动，称为布朗扩散。扩散运动的距离很短，在较大的气流速度和较大热纤维间隙中是不起作用的，但在狠慢的气流速度和较小的纤维间隙中，扩散作用大大增加了微粒与纤维的接触机会，从而被捕集。

设微粒扩散运动的最大距离为2x，则离纤维2x处气流中的微粒都可能因扩散运动与纤维接触，滞留在纤维上，这就增加了纤维的捕集效率。扩散捕集效率的计算可用拦截捕集的经验公式计算，但其中微粒的直径应以扩散距距离代入计算，故得下式：

12x2x2x12(13)ln(1)(1)2x2(2.00lnRe)dfdfdf1df式中2xdf(3)1.122(2.00lnRe)BM/vdf13；BM：微粒扩散率K：波尔曼常数；T：绝对温度，K。BMcKT/3dp；

三、重力沉降作用

微粒虽小，但仍具有重力。当微粒重力超过空气作用于其上的浮力时，即发生一种沉降加速度。当微粒所受的重力大于气流对它的拖带力时，微粒就发生沉降现象。就单一重力沉降而言，大颗粒比小颗粒作用显著，一般50μm以上的颗粒沉降作用才显著。对于小颗粒只有气流速度很慢时才起作用。重力沉降作用一般是与拦截作用相配合，即在纤维的边界滞留区内。微粒的沉降作用提高了拦截捕集作用。

5，静电吸附作用

图7-5 单纤维除菌总效率和气流速度的关系

干空气对非导体的物质作相对运动摩擦时，会产生静电现象，对于纤维和树脂处理过的纤维，尤其是一些合成纤维更为显著。悬浮在空气中的微生物大多带有不同的电荷。有人测定微生物孢子带电情况时发现，约有75％的孢子具有l~60负电荷单位，15％的孢子带有5~14正电荷单位，其余10％则为中性，这些带电荷的微粒会被带相反电荷的介质所吸附。此外，表面吸附也属这个范畴，如活性炭的大部分过滤效能应是表面吸附作用。上述机理中，有时很难分辨是哪一种单独起作用。图7-5是单纤维除菌总效率ηs(包括惯性、扩散、拦截等作用)与气流速度的关系。总的来说，当气流速度较大时(约大于0.1m/s)，惯性捕集是主要的。而流速较小时，扩散作用占优势。前者的除菌效率随气流速度增加而增加，后者则相反。而在两者之间，在ηs极小值附近，可能是拦截作用占优势。

以上几种作用机理在整个过程中，随着参数变化有着复杂的关系，目前还未能作准确的理论计算。

第四节

空气过滤除菌的流程

一、空气净化的工艺要求

空气过滤除菌流程是生产对无菌空气要求具备的参数(如无菌程度、空气压力、温度等)，并结合吸气环境的空气条件和所用空气除菌设备的特性，根据空气的性质而制订的。对于一般要求的低压无菌空气，可直接采用一般鼓风机增压后进入过滤器，经

一、二次过滤除菌而制得。如无菌室、超净工作台等用作层流技术的无菌空气就是采用这种简单流程。自吸式发酵罐是由转子的抽吸作用使空气通过过滤器而除菌的。而一般的深层通风发酵，除要求无菌空气具有必要的无菌程度外，还要具有一定高的压力，这就需要比较复杂的空气除菌流程。

供给发酵用的无菌空气，需要克服介质阻力、发酵液静压力和管道阻力，故一般使用空压机。从大气中吸入的空气常带有灰尘、沙土、细菌等；在压缩过程中，又会污染润滑油或管道中的铁锈等杂质。空气经压缩，一部分动能转换成热能，出口空气的温度在120~160°C之间，起到一定的杀菌作用，但在空气进入发酵罐前，必须先行冷却；而冷却出来的油、水，又必须及时排出，严防带入空气过滤器中，否则会使过滤介质(如棉花等)受潮，失去除菌性能。空气在进入空气过滤器前，要先经除尘、除油、除水，再经空气过滤器除菌，制备净化空气送入发酵罐，供菌体生长与代谢的需要。

(1)首先将进入空压机的空气粗滤，滤去灰尘、沙土等固体颗粒。这样还有利于空压机的正常运转，提高空压机的寿命。

(2)将经压缩后的热空气冷却，并将析出的油、水尽可能地除掉。常采用油水分离器与去雾器相结合的装置。

(3)为防止往复压缩机产生脉动，和一般的空气供给一样，流程中需设置一个或数个贮气罐。

(4)空气过滤器一般采用二台总过滤器(交叉使用)和每个发酵罐单独配备分过滤器相结合的方法，。以达到无菌。

二、过滤除菌的一般流程

空气过滤除菌一般是把吸气口吸入的空气先进行压缩前过滤，然后进入空气压缩机。从空气压缩机出来的空气(一般压力在0.2MPa以上，温度120~160°C)，先冷却至适当温度(20~25°C)除去油和水，再加热至30~35°C，最后通过总空气过滤器和分过滤器(有的不用分过滤器)除菌，从而获得洁净度、压力、温度和流量都符合工艺要求的灭菌空气。一般，空气净化采取如图7-6所示的工艺流程。

在上述工艺过程中，各种设备系围绕两个目的：一是提高压缩前空气的质量(洁净度)；另一个是去除压缩空气中所带的油和水。

1，提高压缩前空气的质量

主要措施是提高空气吸气口的位置和加强吸入空气的压缩前过滤。

(1)空气吸气口

提高空气吸气口的高度可以减少吸入空气的微生物含量。据报道，吸气口每提高3．05m，微生物数量减少一个数量级。由于空气中的微生物数量因地区、气候而不同；因此吸气口的高度也必须因地制宜，一般以离地面5~10m为好。在吸气口处需要设置防止颗粒及杂物吸入的筛网(也可以装在粗过滤器上)，以免损坏空气压缩机。如果将粗过滤器提高到相当于吸气口的高度，则不需另设吸气口。

(2)粗过滤器

吸入的空气在进入压缩机前先通过粗过滤器过滤，可以减少进入空气压缩机的灰尘和微生物，减少往复式空气压缩机活塞和气缸的磨损，减轻介质过滤除菌的负荷。常用的粗过滤器有油浸铁丝网、泊浸铁环和泡沫塑料等。

2，去除压缩空气中所带的油和水

空气中的微生物通常不单独游离存在，而依附在尘埃和雾滴上。因此，空气进入压缩机前应尽量除去尘埃和雾滴。空气中的雾滴不仅带有微生物，还会使空气过滤器中的过滤介质受潮而降低除菌效率，以及使空气过滤器的阻力增加。为此，必须设法使进入过滤器的空气保持相对湿度在50~60％左右。从空气压缩机出来的空气，温度为120°C(往复式压缩机)或150°C(涡轮式压缩机)，其相对湿度大大降低，如果在此高温下就进入空气过滤器过滤，可以减少压缩空气中夹带的水分，使过滤介质不致受潮。但是一般的过滤介质耐受不了这样高的温度。因此，压缩空气一般先通过冷却，降低温度，提高空气的相对湿度，使其达到饱和状态并处于露点以下，使其中的水分凝结为水滴或雾沫，从而将它们分离除去。冷却去水后，再将压缩空气加热，降低其相对湿度，使其未除去的水分不致凝结出来，然后进行过滤。

空气通过往复式压缩机的气缸后缩带来的油雾滴，同样会粘附微生物，降低过滤器的除菌效率及使过滤阻力增大，但通过冷却后可以和水一起分离除去。如果往复式压缩机采用半无油润滑或无油润滑，则可以大大降低压缩空气的油雾含量。现将去除油、水的工艺过程所需设备及其作用概述如下。

（1）一级空气冷却器用30°C左右的水，把从压缩机出来的120°C或150°C的空气冷却到40~50°C左右。（2）二级空气冷却器用9°C冷冻水或15~18°C地下水，把40~50°C的空气冷却到20~25°C。冷却后的空气，其相对湿度提高到100%，由于温度处于露点以下，其中的油、水即凝结为油滴和水滴。（3）空气贮罐

用以沉降大的油滴和水滴及稳定压力。（4）旋风分离器

用以分离50μm以上的液滴及部分较小的液滴。（5）丝网除沫器

用以分离5μm以上的液滴。使用丝网除沫器需控制好空气的流速，并不断去掉凝结下来的油水。在空气压力为0.2Mpa（表压）的情况下，最佳的空气流速应为1~2m／s(空床速度)，在此操作条件下可以去掉较小的雾滴。

（6）空气加热器

分离油、水以后的空气的相对湿度仍然为100％，当温度稍微下降时(例如冬天或过滤器阻力下降很大时)就会析出水来，使过滤介质受潮。因此，还必须使用加热器来提高空气温度，降低空气的相对湿度(要求在60％以下)，以免析出水来。

除空气预处理外，影响空气除菌的重要因素还有空气过滤器的过滤介质及操作。

第五节

介质过滤除菌的设备及计算

一、深层过滤效率和过滤器的计算

过滤效率就是滤层所滤去的微粒数与原来微粒数的比值，它是衡量过滤器过滤能力的指标：

式中N1N2N1(4)含量；含量。N1：过滤前空气中的微粒N2：过滤后空气中的微粒

N2／Nl：过滤前后空气中的微粒含量比值，即穿透滤层的微粒数与原有微粒数的比值，称为穿透率。

实践证明，空气过滤器的过滤效率主要与微粒的大小、过滤介质的种类和规格(纤维直径)、介质的填充密度、介质层厚度以及气流速度等因素有关。

1，对数穿透定律

研究过滤器的过滤规律时，先排除一些复杂的因素，假定：

(1)过滤器中过滤介质每一纤维的空气流态并不因其它邻近纤维的存在而受影响； (2)空气中的微粒与纤维表面接触后即被吸附，不再被气流带走； (3)过滤器的过滤效率与空气中微粒的浓度无关；

(4)空气中的微粒在滤层中递减均匀，即每一纤维薄层除去同样百分率的菌体。这样，空气通过单位滤。层后，微粒浓度下降量与进入此介质的空气中的微粒浓度成正比，即：

上式称为对数穿透定律，它表示进入滤层的微粒数与穿透滤层的微粒数之比的对数是滤层厚度的函数。N2/N1称为微粒通过介质的穿透率，以P表示，则介质层过滤效率η用l—P表示。所以式（6）也可写成：

2，介质层厚度的计算根据对数定律式（6）、式(7)得：

式中的N1可根据进口空气的菌体浓度、空气流量及持续使用时间算出。如空气中的原始菌浓度为10000个／m3，空气流量为200m3／min，持续使用2000h，则N1为2．4×1011个菌，N2一般可假定为10-3个菌，即在规定使用时间内透过一个菌的机滤为千分之一。于1415是N1/N2＝2.4×10，在设计空气过滤器时，我们常把Nl/N2＝10作为设计指标。

式(10)中的K值与纤维介质的性质、直径、填充率、气流速度以及菌体大小有关，K值可以从下式求得：

对数穿透定律是以四点假定为前提推导出来的。实践证明，对于较薄的滤层是符合实际的，但随着滤层的增加，产生的偏差就大。空气在过滤时，微粒含量沿滤层而均匀递减，故K’值为常数。但实际上，当滤层较厚时，递减就不均匀，即K’值发生变化，滤层越厚，K’值变化越大。这说明对数穿透定律不够完善，需要校正。

3，过滤压力降

空气通过过滤层需要克服与介质的摩擦而引起的压力降，ΔP是一种能量损失，损失随滤层的厚度、空气的流速、过滤介质的性质、填充情况而变化，可用下式计算：

由式(2)和式(13)可见，过滤常数或过滤效率随介质的填充率及单纤维过滤效率的增加而增加，随纤维直径的增加而下降。然而单纤维过滤效率，根据图7-4，则随气体流速的增加而增加，也随纤维直径的增加而减少。由此可见，要用一定高度的介质过滤器取得较大的除菌效率，应选用纤维较细而填充率较大的介质，并采用较大的气流速度。但随着填充率及气流速度的增大及纤维直径的减小，通过介质层的阻力(即压力降)将增加，使空压机的出口压力受到影响。阻力过大，还容易导致介质层被吹翻。而气流速度过大，摩擦过激，则会引起某些介质(如活性炭、棉花等)的焚化。

二、计算举例（自学）参见《发酵工程与设备》p98

三、空气过滤器与过滤介质

过滤介质是过滤除菌的关键，它的好坏不但影响到介质的消耗量、动力消耗(压力降)、劳动强度、维护管理等，而且决定设备的结构、尺寸，还关系到运转过程的可靠性。迄今用得比较多的纤维过滤器是用棉花或玻璃纤维结合活性炭作为过滤介质的过滤器。但这种过滤器存在不少缺点：（l）设备庞大；(2)介质耗量大；(3)阻力大，（4）更换拆装不方便；（5）劳动强度大等。近年来很多研究者按不同的作用机理寻求新的过滤介质，并测试其过滤性能，如超细玻璃纤维、其它合成纤维、微孔烧结材料和超滤微微孔薄膜等。

1，空气过滤器

(1)纤维状及颗粒状介质过滤器

图7-7是深层棉花、活性炭过滤器的结构。

以纤维状或颗粒状介质层为滤床的过滤器为立式圆筒形，内部填充过滤介质，以达到除菌的目的。

空气过滤器的尺寸主要是确定过滤器的内径D和有效过滤的高度，最后定出整个过滤器的高度尺寸。过滤器的内径D可以根据空气量及流速求出：

流速一般取0.2~0.5m／s，按操作情况而定，尽量使过滤器在较高过滤效率的气流速度区运行。通过过滤器的压力降一般为0.02~0.05MPa。目前有的过滤器控制的流速较低仅为0.1~0.2m/s，相应的压力降也较小。

过滤器的有效过滤介质高度L的决定，一般在实验数据的基础上，按对数穿透定律进行计算。但由于滤层太厚，耗用棉花太多，安装困难，阻力损失很大，故工厂常用活性炭作间层，以改善这些因素。这本来是不符合计算要求的。通常总的高度L中，上下棉花层厚度为总过滤层的1/4~1/3，中间活性炭层为1/2~l/3，在铺棉花层之前先在下孔板铺上一层30~40目的金属丝网和织物(如麻布等)，使空气均匀进入棉花滤层。填充物的装填顺序如下：孔板→铁丝网→麻布→棉花→麻布→活性碳→麻布→棉花→麻布→铁丝网→孔板

装填介质时要求紧密均匀，压紧一致。压紧装置各厂不一，可以在周边固定螺栓压紧，可以用中央螺栓压紧，也可以利用顶盖的密封螺栓压紧，其中利用顶盖压紧比较简便。有些工厂为了防止棉花受潮下沉后松动，在压紧装置上加装缓冲弹簧，弹簧的作用是保持在一定的位移范围内对孔板的—定压力。

在填充介质区间的过滤器圆筒外部有装夹套的，夹套的作用是在消毒前后对过滤介质加热，在北方也可以作为冬天温度太低时保温用。如果仅作为消毒后吹干的加热用，则对直径大的过滤器来说效果很低，热量很难从周边传到过滤器中部。同时使用温度也要十分小心控制，温度过高，则容易使棉花焦化而局部丧失过滤效能，甚至有烧焦着火的危险。

空气一般从下部圆筒切线方向通入，从上部圆筒切线方向排出，以减少阻力损失，出口不宜安装在顶盖，以免检修时拆装管道困难。

过滤器上方应装有安全阀、压力表，罐底装有排污孔，以便经常检查空气冷却是否完全，过滤介质是否潮湿等。

(2)平板式纤维纸分过滤器

这种过滤器是适应充填薄层的过滤板或过滤纸，其结构如图7-8所示。它由简身、顶盖、滤层、夹板和缓冲层构成。空气从筒身中部切线方向进入，空气中的水雾、油雾沉于筒底，由排污管排出，空气经缓冲层通过下孔板经薄层介质过滤后，从上孔板进入顶盖经排气孔排出。缓冲层可装填棉花、玻璃纤维或金属丝网等。顶盖法兰压紧过滤孔板并用垫片密封，上下孔板用螺栓连接，以夹紧滤纸和密封周边。为了使气流均匀进入和通过过滤介质，在上下孔板应先铺上30~40目的金属丝网和织物(麻布)，使过滤介质(滤板或滤纸)均匀受力，夹紧于中间．周边要加橡胶圈密封切勿让空气走短路。过滤孔板既要承受压紧滤层的作用，也要承受滤层两边的压力差，孔板的开孔一般为5~10mm，孔的中心距为10~20mm。

过滤器的直径可由式(14.14)确定，空气在过滤器内的流速为0.5~1.5m/s，且阻力很小，未经树脂处理的单张滤纸在空气流速为3.6m/s时仅为29．4Pa(3mmHg)。经树脂处理或混有木浆的滤纸。阻力稍太。

(3)管式过滤器

平板式过滤器过滤面积局限于圆筒的截面积。当过滤面积要求较大时，则设备直径很大。若将过滤介质卷装在孔管上，如图14-9所示，这样，总的过滤面积要比平板式大很多。但港装滤纸时要防止空气从纸缝走短路，这种过滤器的安装和检查比较困难。为了防止孔管密封的底部死角积水，封管底盖要紧靠滤孔。

(4)折叠式低速过滤器

在一些要求过滤阻力损失很小，过滤效率比较高的场合，如洁净工作台、洁净工作室或自吸式发酵罐等，都需要设计、生产一些低速过滤器来满足它们的需要。超细纤维纸的过滤特性是气流速度越低，过滤效率越高。为了将很大的过滤面积安装在较小体积的设备内，可将长长的滤纸折成瓦楞状，安装在楞条支撑的滤框内，滤纸的周边用环氧树脂与滤框粘结密封。滤框有木制和铝制两种规格，需要反复杀菌的应采用铝制滤框，使用时将滤框用螺栓固定压紧在过滤器内，底部用垫片密封。

选择过滤器时，应按通过空气的体积流量和流速进行计算。一般选择流速在0．025m／s以下，这时通过的压力损失约为20×133．3Pa。超细纤维的直径很小，间隙很窄，容易被微粒堵塞孔隙而增大压力损失。为了提高过滤器的过滤效率和延长滤芯寿命，一般都加中效过滤设备，或采用静电除尘配合使用。目前，我国一般采用玻璃纤维或泡沫塑料的中效过滤器配合使用；这样较大的微粒和部分小微粒被中效过滤器滤去，以减少高效过滤表面的微粒堆积和堵塞过滤网格的现象。当使用时间较长，网格堵塞，阻力增大到40mmHg时，就应该更换新的滤芯。

2，空气过滤介质

空气过滤介质不仅要求除菌效率高，还要求能用高温灭菌、不易受油水沾污而降低除菌效率；阻力小、成本低、来源充足、经久耐用及便于调换操作。常用的空气过滤介质有棉花和活性炭(总过滤器及分过滤器)、玻璃棉和活性炭(一级过滤)、超细玻璃纤维纸(一般用于分过滤器)、石棉滤板(分过滤器)等。据测定，超细玻璃纤维纸的除菌效率最好，但易为油、水所沾污。在空气预处理较好的情况下，采用超细玻璃纤维纸作为总过滤器及分过滤器的过滤介质，染菌率很低，但在空气预处理较差的情况下，其除菌效率往往受影响。棉花和活性炭过滤器，因介质层厚、体积大、吸油水的容量大，受油、水影响要比超细玻璃纤维纸好一些，但是这种过滤器调换过滤介质时劳动条件差。因此，改进空气净化的前处理工艺，用超细玻璃纤维纸或其它介质来代替棉花、活性炭是有待解决的问题。

新的过滤介质还有烧结材料、多孔材料等高效滤菌材料。目前试用烧结金属板、烧结金属管作为分过滤器和总过滤器的过滤介质已取得初步效果，还需要进一步试验。此外，近年来出现的微孔过滤介质，如硝酸纤维酯类和聚四氟乙烯类微孔滤膜，在有预过滤的情况下，能绝对过滤干燥或潮湿的空气中平均直径大于孔径(推荐用0.2μm)的微生物，这是一类值得重视的新型过滤介质。

3，空气过滤器的操作要点

为了使空气过滤器始终保持干燥状态，当过滤器用蒸气灭菌时，应事先将蒸汽管和过滤器内部的冷凝水放掉，灭菌蒸汽的压力应保持在0．17—0．2MPa(表压)。开始时先将夹套预热(有的空气过滤器无夹套则不需预热)，然后将蒸汽直接冲入介质层中：小型过滤器的灭菌时间约为半小时，蒸汽从上向下冲；大型过滤器的灭菌时间约为l h，蒸汽一般先从下向上冲半小时，再从上向下冲半小时。过滤器灭菌后应立即引入空气，以便将介质层内部的水分吹出，但温度不宜过高，以免介质被烤焦或焚化。蒸汽压力和排气速度不宜过大，以避免过滤介质被冲翻而造成短路。

在使用过滤器时，如果发酵罐的压力大于过滤器的压力(这种情况主要发生在突然停止进空气或空气压力忽然下降)，则发酵液会倒流到过滤器中来。因此，在过滤器通往发酵罐的管道上应安装单向阀门，操作时必须予以注意。

推荐第7篇：高中化学气体制备

H2S实验室制法

药品：FeS & 稀硫酸或稀盐酸

方程：FeS+H2SO4=FeSO4+H2S↑

装置：启普发生器

除杂：饱和NaHS除HCl

干燥：P2O5或无水氯化钙除H2O

收集：向上排空气法

检验：湿润的醋酸铅试纸变黑

尾气：CuSO4溶液或NaOH溶液（H2S+CuSO4=CuS↓+H2SO4）

SO2实验室制法

药品：Na2CO3 & 较浓硫酸（浓硫酸无离子反应）

方程：Na2CO3+H2SO4= Na2SO4+SO2↑+ H2O

装置：圆底烧瓶分液漏斗

干燥：浓硫酸除H2O蒸气

收集：向上排空气法

检验：品红溶液褪色

验满：湿润蓝色石蕊试纸放于集气瓶口变红

尾气：NaOH溶液

NH3实验室制法

药品：NH4Cl & Ca(OH)2

方程：NH4Cl & Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O

装置：同制氧气装置

干燥：碱石灰

收集：向下排空气法（收集管口塞棉花，防止氨气与空气对流）

检验：湿润红色石蕊试纸放于集气瓶口变蓝或沾有浓盐酸的玻璃棒冒白烟

HNO3实验室制法

药品：NaNO3 & 浓硫酸

方程：NaNO3 & H2SO4(浓) △NaHSO4+HNO3↑

装置：曲颈甑

钠的制备

2NaCl(熔融2Na+Cl2↑

海水提镁

CaCO3（贝壳）煅烧得 CaO与水反应得Ca(OH)2

与海水中Mg2+反应得Mg(OH)2与HCl反应得MgCl2电解得Mg

推荐第8篇：单克隆抗体的制备

单克隆抗体的制备

摘要:单克隆抗体技术是现代生命科学研究的重要工具,在基因和蛋白质的结构和功能研究方面有着不可或缺的作用。近年来,随着分子生物学技术的发展,出现了嵌合单克隆抗体和由转基因小鼠、噬菌体展示技术、核糖体展示技术及共价展示技术所产生的单克隆抗体。这些技术将有效解决单克隆抗体的鼠源性等问题。下面主要讲述制备单抗的实验过程。

关键词：抗体，单克隆，肿瘤，细胞融合，淋巴细胞

现代生物技术制药工业始于1971年，现已创造出35个重要治疗药物，全球大约有2500多家公司，主要产品有重组蛋白质药品、重组疫苗和诊断、治疗用的单克隆机体三大类。我国自80年代在采用现代生物技术改造传统生物技术制药产业方面已取得初步成果。但我国生物技术诊断试剂、酶工程、动植物细胞工程医药产品、现代生物技术支撑技术、后处理技术和制剂技术等方面与国外还存在差距。

1．国外现代生物技术产业发展的现状

自1971年Cetus公司成立至今，现代生物技术制药工业已走完了二十五年的路程，创造出35个重要的治疗药物，目前已在治疗癌症、多发性硬化症、贫血、发育不良，糖尿病、肝炎、心力衰竭、血友病、囊性纤维变性和一些罕见的遗传性疾病中取得良好效果。在医药工业中，传统生物技术（包括近代生物技术）已为人类提供了许多重要药品，在保障人类生命健康和推动社会进步中发挥了巨大作用；现代生物技术以其特有的高新技术又为人类提供了传统生物技术难以获得的极微量的珍贵药品。由于这一系列现代生物技术新型药物的出现，使过去无法治疗的疑难疾病得到了治疗。同时，应用现代生物技术DNA重组，细胞融合以及细胞大规模培养等现代生物技术发展和提高传统生物技术的生产水平，为抗生素、氨基酸、维生素以及基体激素等药品的生产，构建了高产新菌株，创造新工艺，提高生产能力，降低生产成本，促进生产发展。

2．我国现代生物技术医药产业发展的现状

现代生物技术医药产业化进程：我国自80年代开始进行现代生物技术药品的研究和开发，虽然起步较晚，基础较差，但一开始就受到党和国家的高度重视，并列为“863”计划和国家重点攻关项目的主要内容，经过十多年的努力，特别是近五年来，现代生物技术医药产业有了突破性的进展，到1998年7月底我国已有十四种现代生物技术药品和疫苗投入生产，据初步统计，1997年的工业总产值约20亿（包括采用现代生物技术改造传统生物技术后新增加的产值在内）。

目前我国己有近200多个现代生物技术制药企业，其中约30家生产企业已具有不同规模的生产能力，陆续投入生产。因此，可以说我国现代生物技术制药产业化已经开始。

3.单克隆抗体

3.1单克隆抗体的概念

抗体是由B淋巴细胞分化形成的浆细胞合成、分泌的。每一个B淋巴细胞在成熟的过程中通过随机重排只产生识别一个抗原的抗原受体基因。动物脾脏有上百万种不同的B淋巴细胞系，重排后具有不同基因不同的B淋巴细胞合成不同的抗体。当机体受抗原刺激时，抗原分子上的许多决定簇分别激活各个具有不同基因的B细胞。被激活的B细胞分裂增殖形成效应B细胞（浆细胞）和记忆B细胞，大量的浆细胞克隆合成和分泌大量的抗体分子分布到血液、体液中。如果能选出一个制造一种专一抗体的浆细胞进行培养，就可得到由单细胞经分裂增殖而形成细胞群，即单克隆。单克隆细胞将合成针对一种抗原决定簇的抗体，称为单克隆抗体。

3.1单克隆抗体的主要特点

1)由于来于单克隆细胞，所分泌的抗体分子在结构上高度均一，甚至在氨基酸序列及空间构型上均相同；

2）由于抗体识别的是抗体分子上单一抗原位区，且所有抗体分子均相同，由此，单克隆抗体具有高度特异性； 3）产生该抗体的为一无性细胞系，且可长期传代并保存，为此可持续稳定的生产同一性质的抗体。

3.2单克隆抗体的应用

作为亲合层析的配体:单克隆抗体能与其相应的抗原特异性结合，因而能够从复杂系统中识别出单个成分。只要得到针对某一成分的单克隆抗体，利用它作为配体，固定在层析柱上，通过亲合层析，即可从复杂的混和物中分离、纯化这一特定成分。如用抗人绒毛膜促性腺激素(hCG)亲合层析柱，就可从孕妇尿中提取到纯的hCG。与其它提取方法(沉淀法、高效疏水色谱法等)相比，具有简便、快速、经济、产品活性高等优点。

作为生物治疗的导向武器:脂质体是由既亲水又亲油的两亲磷脂组成的连续双分子层微囊，内含水相空间，可包裹水溶性物质。包有细胞毒剂的脂质体膜上偶联抗体，可定向攻击靶细胞，称为免疫脂质体。这种“导向治疗”，在动物试验与体外试验中已获得满意效果。如热敏免疫脂质体，由抗人乳癌细胞抗体经疏水长链脂肪酸修饰，抗体带上长的疏水碳链，部分插入脂质体的脂双层膜中，抗体Fab段仍暴露在膜表面，因而保持了抗体活性。热敏免疫脂质体可特异识别靶细胞(人乳癌细胞)，并通过相变温度引起脂质体破裂，从而定向释放药物。另外，可将化疗药物、细菌毒素、植物毒素或放射性同位素等细胞毒剂与抗肿瘤抗原的单克隆抗体直接交联，利用其导向作用，使细胞毒剂定位于肿瘤细胞把它直接杀伤。这不仅提高了抗体的疗效，也可降低细胞毒剂对正常细胞的毒性反应。如应用抗T细胞单抗和柔红霉素结合物，在体外对非T淋巴细胞就无杀伤作用。但是，要把这种方法应用于临床，目前还存在不少技术难关，包括人体对鼠源单抗的排异问题等。

作为免疫抑制剂:抗人T淋巴细胞单抗(McAb)作为一种新型免疫抑制剂，已广泛应用于临床治疗自身免疫疾病和抗器官移植的排斥反应。其作用机理有赖于McAb的种类及其免疫学特性。注射抗小鼠Thy-1抗原的单抗，可以抑制小鼠同种皮肤移植的排斥反应。此外，对用于同种骨髓移植的供体骨髓，在体外经抗T细胞单抗加补体处理，能减轻移植物抗宿主病的发生。

作为研究工作中的探针:单克隆抗体只与抗原分子上某一个表位(即抗原决定簇)相结合，利用这一特性就可把它作为研究工作中的探针。此时，可以从分子、细胞和器官的不同水平上，研究抗原物质的结构与功能的关系，进而并可从理论上阐明其机理。如用荧光物质标记单抗作为探针，能方便地确定与其结合的相应生物大分子(蛋白质、核酸、酶等)在细胞中的位置和分布。

增强抗原的免疫原性:抗体对抗原免疫原性的增强作用由来已久，60年代就已发现幼猪对破伤风类毒素难以产生抗体，注射相应特异性抗体IgG，就能有效地提高对委内瑞拉马脑炎病毒的免疫应答。1984年以来，Celis等发现，抗乙肝病毒(HBs)IgG可增强HBs抗原对特异性人T细胞克隆的刺激增殖，并可诱生干扰素。在小鼠中发现，当低剂量的HBs抗原不产生免疫反应时，加入抗HBs抗体组成的复合物，则可有效地诱生免疫反应。根据这一作用，现已研制出乙肝的抗原—抗体复合物型治疗性疫苗。

作为医学检验试剂:单克隆抗体作为医学检验试剂，更能充分发挥其优势。单克隆抗体的特异性强，大大提高了抗原—抗体反应的特异性，减少了和其它物质发生交叉反应的可能性，使试验结果可信度更大。单抗的均一性和生物活性的单一性，使抗原—抗体区应结果便于控制，利于标准化和规范化。目前已有许多检验试剂盒用单抗制成，其主要用途如下： (1)诊断各类病原体

这是单抗应用最多的领域，已有大量诊断试剂商品供选择。如用于诊断乙肝病毒、丙肝病毒、疱疹病毒、巨细胞病毒、EB病毒和各种微生物、寄生虫感染的试剂等。单抗所具有的灵敏度高、特异性好的特点，使其在鉴别菌种的型及亚型、病毒变异株，以及寄生虫不同生活周期的抗原性等方面更具独特优势。

(2)肿瘤特异性抗原和肿瘤相关抗原的检测

用于肿瘤的诊断、分型及定位。尽管目前尚未制备出肿瘤特异性抗原的单抗，但对肿瘤相关抗原(如甲胎蛋白、肿瘤碱性蛋白和癌胚抗原)的单抗早就用于临床检验。

随着淋巴细胞杂交瘤技术的应用，许多抗人肿瘤标记物的杂交瘤细胞株已经建立，这为肿瘤的早期诊断及其阐明肿瘤的发生、发展，了解肿瘤细胞的生物学活性及其定量研究奠定了基础。用抗肿瘤单抗检查病理标本，可协助确定转移肿瘤的原发部位。以放射性核素标记单抗可用于体内诊断，再结合X-线断层扫描技术，可对肿瘤的大小及其转移灶作出定量诊断。 (3)检测淋巴细胞表面标志用于区分细胞亚群和细胞的分化阶段。例如检测CD系列标志，有利于了解细胞的分化和T细胞亚群的数量和质量变化，这对多种疾病诊断具有参考意义。细胞表面抗原的检测，将对白血病患者的疾病分期、治疗效果、预后判断等方面有指导作用。组织相容性抗原检测是移植免疫学的重要内容，应用单抗对其进行位点检测可得到更可信的结果。

(4)机体微量成分的测定

应用单抗结合其它技术，可对机体的多种微量成分进行测定。如放射免疫分析，即是利用了同位素的灵敏性和抗原-抗体反应的特异性而建立起来的方法，它可以测至10-9～10-12g，使原来难以测定的激素能够进行定量分析。除了激素，还可检测诸多酶类、维生素、药物和其它生化物质。这对受检者健康状态判断、疾病检出、指导诊断和临床治疗均具有实际意义.

4实验方法

4.1材料

a．盐溶液：将NaCl8克，KClO4克，Na2HPO4·2H2O1.77克， NaH2P04·H

2O0．69克，葡萄糖2克，酚红0.001克，溶于1000ml双蒸水中，pH7.2。高压115℃，15分钟，保存于室温。

标准培养液；RPMI1640，DMEM或者Iscove‘s培养液，加入10％灭活血清(马血清、小牛血清或胎牛血清)，贮存于4℃。在使用前加入2％100×谷酰胺，1％100×丙酮酸钠，1％100 ×抗菌素(青霉素和链霉素各10000单位／m1)，0.05％0.1M硫乙二醇。所有培养液均需于两天内用完。选择性培养液：即所谓HAT培养液，

100× HAT培养液，

100×H：Hypoxanthine次黄嘌呤为10mM，必须在45℃溶解完全。 100×A：Aminopterine氨基喋呤为0.04mM．必须在45℃溶解于稀释NaOH溶液中，然后再用HCI中和。

I00×T；Thymidime胸腺嘧啶，1.6mM，在室温中溶解。然后各溶液分别除菌过滤，分装5m1一支，-20℃保存。

HAT和HT的营养液都必须在应用前配制，方法把100×贮存液按1％加入营养液即成。

细胞冻存液：为9份营养浓加入l份DMSO二甲基亚砜，混匀。此时细胞株必须生长良好[1]。 b、骨髓瘤细胞株

BALB／c小鼠骨髓瘤细胞株，经过克隆纯化P3×63Ag8(简称×63) 和其衍生株SP—2／0，SP—2／0不产生球蛋白，此两株细胞均为本研究所Dr、G、Kohler所培育，这些细胞株都适应于各种标准培养液以及2.5cm2和7.5cm2的塑料培养瓶，分别装入4ml或12ml营养液，通入气体为10％CO

2、7％O2和83％N2，37℃恒温培养。

4.2 方法

a、小鼠免疫

成年BALB／c小鼠各种性别均可，用流感病毒1000个血凝单位腹腔注射，作为首次免疫。7一12周后，再给200血凝单位病毒腹腔注射，作为加强免疫。

在加强免疫后4—5天，即可进行细胞融合，处死小鼠、无菌取脾，把脾细胞轻轻压入10m1的盐溶液中，然后把细胞悬浮液转入15ml离心管中，毛细管吹打，然后至室温中10分钟，让其自然下沉，吸出大约9ml上清液，不要搅动底下的沉淀块，然后用TURK溶液作白细胞计数。 b、腹腔内巨噬细胞的采取

把成年BALB／c小鼠处死，剥开腹部皮肤，用4—5ml的标准培养液或0.34M(＝11.6％)的蔗糖溶液注入腹腔，用18号针头从耻骨联合处，直接插入，把针头朝向肝右叶上方，然后轻轻按摩腹部，再行吸出腹腔液体。每鼠可得1.5—3×105的巨噬细胞，这些细胞可收集于塑料管中，用任何一种标准培养液洗细胞，并于30分钟内用完。 c、大孔培养

24孔培养板，每孔可容2m1培养液，培养于37℃，含7%CO2/DA大气恒温箱中。湿度为85—95％。

换营养液时，分别以无菌巴氏吸管联接于吸引装置上，吸出大约lml的血营养液，然后用一个小口的25m1吸管，分别加入预热的新鲜营养液。

如果细胞长得很密，可以用2ml吸管吸出培养液，转种于小瓶中，一般1.5ml细胞悬浮液可接种25㎝2的小瓶，当小瓶中细胞长至单层时，即可转种至75cm2的瓶中。以后即可按转种骨髓瘤细胞的方法，维持杂交瘤细胞。 d、微量培养法平底的微量培养板每孔可容纳0.25mI的培养液，细胞培养条件与24孔培养板相同。当细胞长待很密时，第一步可转入24孔培养板的二个孔中，加入1m1培养液，然后按24孔培养板处理。

5.结论

通过小鼠免疫培养，腹腔内巨噬细胞的采取，微量培养，大孔培养，可得到一定量的杂交瘤细胞，同时分析了实验的一些影响因素，结果如下。

（1）.各次细胞融合结果的差别，只有在巨噬细胞活跃的培养孔中，才能得到抗体阳性的杂交瘤细胞克隆。

（2）.巨噬细胞对杂交细胞的作用，不加巨噬细胞，没有杂交单克隆细胞，加入巨噬细胞，结果大大增加。

（3）.加入巨噬细胞的用量和时间，投入实验的脾细胞的量减少10倍，培养28天后，活细胞多于10的阳性孔。

（4）.用不同动物巨噬细胞作为喂养细胞，巨噬细胞来源于何种品系的动物并不重要，来自不同种动物的腹腔洗液，或者杂交动物的小鼠、甚至大鼠或豚鼠的巨噬细胞都可促使杂交瘤细胞生长

（5）.限量脾细胞杂交试验可知脾细胞加入量为4×106时，结果较好，细胞融合数较多。

（6）.骨髓瘤细胞株的比较中，选择合适的骨髓瘤细胞株（x63），产生单克隆抗体的几率较高，但不是都产生同一种抗体的。

（7）.融合剂 PEG聚乙二醇的比较中，所有低分子的PEG结果都差，其中有些是明显有毒性反应，但分子量太大阳性数也会有所下降。

（8）.细胞融合温度的比较中，室温比常规的4℃和0℃往往结果较理想。

（9）.各种营养液的比较，DMEM、RPMI、Iscove` s三种营养液都可得到较多的杂交细胞株，而对Iscove` s营养液比其他培养液要更好些。

（10）.不同细胞换液方案比较中，细胞融合物直接接种于HAT培养液中为优。

（11）.在微量培养板上作杂交瘤细胞株选择培养，可知微量孔培养的杂交细胞数常多于常规培养孔。

4（12）.在无血清培养液中，所有的杂交瘤细胞克隆只在Iscovs`s完全培养液中才能生长旺盛。

参考文献

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及应用［J］．免疫学杂志，2009，25( 1) :34-38．

推荐第9篇：烧碱制备工艺流程

烧碱的制备工艺简介

现代工业主要通过电解饱和NaCl溶液来制备烧碱。电解法又分为水银法、隔膜法和离子膜法，我国目前主要采用的是隔膜法和离子膜法，这二者的主要区别在于隔膜法制碱的蒸发工序比离子膜法要复杂，而离子膜法多了淡盐水脱氯及盐水二次精制工序。

目前我国主要采取隔膜电解法和离子膜电解法。在这次年产五万吨烧碱工艺流程序初步设计中我采取的是隔膜法制烧碱的氢气处理方法，并简要讨论工艺中的能耗情况。原料为粗盐（含大量杂质的氯化钠），根据生产工艺中的耗能情况，将烧碱制法分为整流、盐水精制、盐水电解、液碱蒸发、氯氢处理、固碱生产和废气吸收工序等七个流程。。

图1 烧碱工艺总流程示意图

1-整流

2-盐水精制 3-电解

4-氯氢处理

5-液碱蒸发

6-固碱生产

1.1整流

整流是将电网输入的高压交流电转变成供给电解用的低压直流电的工序，其能耗主要是变压、整流时造成的电损，它以整流效率来衡量。整流效率主要取决于采用的整流装置，整流工序节能途径是提高整流效率。当然减少整流器输出到电解槽之间的电损也是不容忽略的。

1.2盐水精制将工业盐用水溶解饱和并精制(除去Ca、M g、S 04等有害离子和固体杂质)获得供电解用精制饱和盐水,是盐水精制工序的功能。一一次盐水精制：

一次澄清盐水的制备是氯碱生产工艺至关重要的工段，精制效果的好坏直接影响产品的质量和产量。传统性的一次盐水精制工艺，采用配水、化盐、加精制剂反应、澄清、砂滤，然后再经炭素烧结管过滤器过滤。近几年新建氯碱装置一次盐水工艺大都采用膜过滤技术制取精制盐水，该工艺路线省去了砂滤器、炭素烧结管过滤器。经生产实践证明，经膜过滤分离方法制得的一次盐水质量指标、设备投资等都比传统工艺理想。所以一次精制盐水工艺采用膜过滤器过滤工艺。采用膜过滤器（不预涂）

2+2+2-

图2 盐水一次精制流程图

二次盐水精制：二次盐水精制采用螯合树脂塔进行吸附。离子膜法电解槽使用的高度选择性离子交换膜要求入槽盐水的钙、镁离子含量低于20wtppb，普通的化学精制法只能使盐水中的钙、镁离子含量降到10wtppb左右。若使钙、镁离子含量降到20wtppb的水平，必须用螯合树脂处理。二次盐水精制的主要工艺设备是螯合树脂塔，分二塔式和三塔式流程。塔的运行与再生处理及其周期性切换程序控制，可由程序控制器PLC实现，PLC与集散控制系统DCS可以实现数据通讯；也可以直接由DCS实现控制。建议采用三塔式流程。

图3 盐水二次精制流程图

1.3电解

精制的饱和食盐水进入阳极室；纯水（加入一定量的NaOH溶液）加入阴极室，通电后H2O在阴极表面放电生成H2，Na+则穿过离子膜由阳极室进入阴极室，此时阴极室导入的阴极液中含有NaOH；Cl－则在阳极表面放电生成Cl2。电解后的淡盐水则从阳极室导出，经添加食盐增加浓度后可循环利用。

阴极室注入纯水而非NaCl溶液的原因是阴极室发生反应为2H++2e－=H2↑；而Na+则可透过离子膜到达阴极室生成NaOH溶液，但在电解开始时，为增强溶液导电性，同时又不引入新杂质，阴极室水中往往加入一定量NaOH溶液。

具体流程:由二次盐水精制工序送来的精制盐水，通过盐水高位槽，进入电解槽的阳极液进料总管。其流量由每个电解槽的自调阀来控制，以保证阳极液的浓度达到规定值。进槽值由送入每台电解槽的直流电流进行串控制。浓度31%的高纯盐酸用来中和从阴极室通过离子膜渗透到阳极室的OH-离子，盐酸经过自动调节与阳极液一起送入阳极室。精制盐水在阳极室中进行电解，产生氯气，同时NaCL浓度降低。电解槽进、出口之间的

NaCL

分

解

率

为

约

50%

。

每个阳极室都有两个挠性软管，一个连接进料总管，另一个连接出料总管。电解后产生的氯气和淡盐水混合物通过软管汇集排入阳极液总管，并在总管中进行气体

和

液

体

分

离

。

氯气在氯气总管中进行汇集后送入淡盐水储槽顶部。在此，氯气中的水分被分离并滴落，然后氯气被送往界外。氯气压力由自调阀控制。淡盐水送入淡盐水储槽底部，然后用淡盐水循环泵一部分经液位自调控制送往脱氯工序；另一部分送往电解槽，进槽淡盐水流量由自动控制。阴极液在阴极室电解产生氢气和烧碱，碱液进入阴极液循环槽，通过阴极液循环泵一部分经阴极液冷却器进入碱高位槽后，进入电槽，这部分电解液进槽前加纯水稀释，纯水量自调由直流电和碱串级控制；另一部分电解液经液位自调控制送入碱冷却器冷却至约45℃后送往碱储槽，然后送往罐区。氢气在阴极液出口总管中分离，并在氢气主管线中进行汇集后，送到碱液循环槽顶部。氢气中的水分被分离并滴落，然后氢气送往界外。氢气压力由自调阀控制，与氯气压力串级控制，使氢气和氯气之间压差保持在设定范围内（5KPa）。

图4 精制盐水电解示意图

图5 电解反应方程式

1.4 氯氢处理

氯气处理工序均包括氯气洗涤、冷却除雾、干燥、压缩；氢气处理均包括氢气洗涤、压缩、脱氧、干燥。

离子膜法制碱时，建议氯气处理工艺方案：湿氯气经氯水洗涤，钛管换热器，氯气除盐、降温后经一段填料塔、二段泡罩塔干燥，使氯气含水量≤50wtppm，氯气输送选用大型离心式氯气压缩机（透平压缩机）。通常根据氯气压缩机压力的不同，将氯气液化方式分为高压法、中压法和低压法三种。高压法消耗冷冻量少，不需要制冷机，能耗低。但对氯气处理工艺、氯气输送设备的要求高，增加投资费用。因此，国内一般采用中、低压液化方法生产液氯。如下图所示。

图6

电解后氯气处理示意图

1-氯气洗涤塔；2-鼓风机；3-Ⅰ段冷却器；4-Ⅱ段冷却器；5-水雾捕集器；

6-填料干燥塔；7-泡罩干燥塔；8-酸雾捕集器；9-氯压机

氢气处理工艺：电解出来的饱和湿氢气中含有大量的水和其他气体，一般采用间接法和直接法除去以达到工艺要求。由于在本次设计中不充分考虑热综合利用，所以采用直接法进行氢气的处理，可以简化工艺流程，节约投资费用。它是由电解槽中出来的氢气经氢气缓冲罐后进入一段洗涤塔洗去一部分的杂质及使氢气冷却至50℃后在经二段洗涤塔除杂质及冷却至30℃，之后再经过丝网除雾器除去盐和碱的雾沫后，用罗茨鼓风机抽送至分配台进行下一阶段的分配。氢气处理工艺流程图见下：

湿氢气缓冲罐一段洗涤塔二段洗涤塔除雾器去用户

4、淡

盐

水

脱

氯

工

序

电解槽出来的淡盐水和氯氢处理来的氯水混合后，用31%的高纯盐酸将PH值调节到约1.5，送入脱氯塔的顶部。脱氯塔的压力为-70～75Kpa，由真空泵进行控制。脱氯塔出口处游离氯降低到50mg/L，脱出的氯气汇入氯气总管，也可送入废气吸收塔。

脱氯后的淡盐水先用NaOH把PH调到9～11，再将亚硫酸钠储槽中配制的浓度为10wt%的亚硫酸钠溶液用亚硫酸钠泵加入到淡盐水管道中，以彻底除去残余的游离氯。游离氯含量为0的脱氯盐水送回一次盐水工序化盐。 1．5 液碱蒸发

将电解槽生产的液碱通过蒸发系统用蒸汽加热将一部分水蒸出，并将绝大部分盐（N a C I) 分离出去，从而获得成品液碱。

1.6 固碱生产

将蒸发获得的液碱采用大锅熬煮或升膜一降膜一闪蒸方法进一步浓缩生产固碱，其主要消耗是燃料(煤、重油、氢气)。因此，固碱生产节能主要是充分利用燃料燃烧热量和节约燃料的流程等。

推荐第10篇：各种制备化工生产

一、关于化工生产的小结

1.制玻璃和制水泥、炼铁、制备漂白粉三工业都用到了石灰石；陶瓷没有用到石灰石

2.接触法制硫酸和硝酸的工业制法共同用到的设备是吸收塔；

3.接触法制硫酸、硝酸的工业制法、炼铁(炼钢)都需要鼓入过量空气；

4.炼铁和炼钢的尾气中均含有可燃性气体CO。

主要原料、化工生产原理与设备

1.接触法制硫酸主要原料:硫铁矿、空气、98.3%的浓H2SO4。

化工生产原理:增大反应物的浓度、逆流、增大反应物间的接触面积。设备:沸腾炉、接触室、吸收塔。

2.硝酸的工业制法主要原料:氨、水、空气

化工生产原理:反应物的循环操作、增大反应物的浓度、逆流。设备:氧化炉、吸收塔

3.制玻璃：主要原料:石灰石、纯碱和石英设备:玻璃熔炉

4.制水泥主要原料:石灰石和粘土设备:水泥回转窑

化工生产原理及环境污染问题

生产名称反应方程式环境污染有关内容

接触法制硫酸4FeS2＋11O2 = 2Fe2O3＋8SO2 (高温)产生的SO2形成“酸雨”

2SO2＋O2 = 2SO3(V2O

5、△)造成污染。用氨水吸收①

SO3＋H2O=H2SO4

硝酸的工业制法4NH3＋5O2=4NO＋6H2O(Pt、△)产生的NO、NO2

•2NO＋O2=2NO2(放电)造成污染，用碱液吸收②

•3NO2+H2O=2HNO3＋NO

制玻璃Na2CO3＋SiO2= Na2SiO3＋CO2(高温) CaCO3＋SiO2 = CaSiO3＋CO2(高温)

制水泥是化学变化，方程式不掌握

注：①SO2＋NH3＋H2O==NH4HSO3②NO＋NO2＋2NaOH==2NaNO2＋H2O

玻璃成分Na2SiO3、CaSiO

3、SiO2 水泥成分2CaO·SiO2、3CaO·SiO2、3CaO·Al2O3

第11篇：玻璃纤维制备工艺设计

一．生产用原料技术要求

其主要成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化镁、氧化钠等，根据玻璃中碱含量的多少，可分为无碱玻璃纤维（氧化钠0%～2%，属铝硼硅酸盐玻璃）、中碱玻璃纤维（氧化钠8%～12%,属含硼或不含硼的钠钙硅酸盐玻璃）和高碱玻璃纤维（氧化钠13%以上，属钠钙硅酸盐玻璃）。 E-玻璃

亦称无碱玻璃，是一种硼硅酸盐玻璃。目前是应用最广泛的一种玻璃纤维用玻璃成分，具有良好的电气绝缘性及机械性能，广泛用于生产电绝缘用玻璃纤维，也大量用于生产玻璃钢用玻璃纤维，它的缺点是易被无机酸侵蚀，故不适于用在酸性环境。

无碱玻璃纤维R2O含量小于0.8%，是一种铝硼硅酸盐成分。它的化学稳定性、电绝缘性能、强度都很好。主要用作电绝缘材料、玻璃钢的增强材料和轮胎帘子线。用于复合电缆支架。

中碱璃纤维R2O的含量为11.9%-16.4%，是一种钠钙硅酸盐成分，因其含碱量高，不能作电绝缘材料，但其化学稳定性和强度尚好。一般作乳胶布、方格布基材、酸性过滤布、窗纱基材等，也可作对电性能和强度要求不很严格的玻璃钢增强材料。

高碱玻璃纤维自身存在的强度低、耐水和耐碱性差的缺陷，这种缺陷是无法克服的。用它作增强制品，最终只会损害用户的利益。玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料。英文原名为：gla fiber或fibergla。成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化镁、氧化钠等。它是以玻璃球或废旧玻璃为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺。最后形成各类产品，玻璃纤维单丝的直径从几个微米到二十几米个微米，相当于一根头发丝的 1/20-1/5 ，每束纤维原丝都有数百根甚至上千根单丝组成，通常作为复材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料，电路基板等，广泛应用于国民经济各个领域。

生产玻璃纤维的主要原料是：石英砂、氧化铝和叶蜡石、石灰石、白云石、硼酸、纯碱、芒硝、萤石等。无碱玻璃纤维原料

1、主要原料石英石引入二氧化硅SiO2 叶腊石引入氧化铝Ai2O3 石灰石引入氧化钙CaO 纯碱引入氧化钠Na2O

2、辅助原料澄清剂硫酸盐卤化物复合澄清剂。生产方法大致分两类：一类是将熔融玻璃直接制成纤维；一类是将熔融玻璃先制成直径20mm的玻璃球或棒，再以多种方式加热重熔后制成直径为 3～80μm的甚细纤维。通过铂合金板以机械拉丝方法拉制的无限长的纤维，称为连续玻璃纤维，通称长纤维。通过辊筒或气流制成的非连续纤维，称为定长玻璃纤维，通称短纤维。借离心力或高速气流制成的细、短、絮状纤维，称为玻璃棉。玻璃纤维经加工，可制成多种形态的制品，如纱、无捻粗纱、短切原丝、布、带、毡、板、管等。

无碱玻璃池窑用原料的质量要求品种外观化学成份粒度叶腊石白色细粉不含任何结块和杂质 Ai2O320-25土5R2O0.6Fe2O30.3土0.1TiO2≤0.8SO30.6水分 0.5 200目全通过325目筛1 高岭土接近白色的细粉不含任何团块和杂质 SiO246.0土0.6Ai2O338.0土0.5 Fe2O30.5R2O0.5 TiO2≤0.1.5C0.05水分0.5 200目全通过325目筛余1 石英沙白色细粉不含结块和杂质 SiO2≥98Ai2O30.5R2O≤0.2水分0.5 200目全通过325目筛余1 硼钙石白色粉状无结块和杂质 B2O3 42土0.5CaO 29土1Fe2O3≤0.3SAS 微量水分1.0 30目全通过50目筛余1200目筛余30 硼镁石白色粉状无结块和杂质 B2O332土1MgO17土1 Fe2O30.1R2O≤0.2水分1.0 30目全通过50目筛余1200目筛余30 硼酸 H2BO399.5R2O0.1Fe2O3 0.1 20目筛余1200目筛余90 萤石浅黄浅灰色粉状无结块和杂质 CaO≥85SiO25 Fe2O30.2水分1.0 50目全通过200目筛余30 芒硝白色细粉不含任何团块和杂质 Na2SO4≥98水分1.0 化工产品硝酸钠白色细粉不含团块和杂质 NaNO3≥98水分≤1.0 30目筛余1100目筛余30

4、原料的质量管理 1建立原料质量技术规范在供销合同上注明原料的质量要求统一双方的检测方法和质量仲裁单位。 2建立原矿加工前的质量检测包括化学分析矿相分析避免有害矿物杂质的混入粒度、水分的分析碳、有机特的污染防止必要时测定原料的化学氧需要值即COD值控制它的波动范围。原料矿石加工一定要有批量每批至少500T以上才能保证其质量的稳定性。块矿进厂要分堆码放每堆矿石插上标牌标明品名、产地、批量、进货日期等等。堆场必须是水泥混凝土地防止泥土等其它杂质混入。

5、原料的均化 1 原料均化的必要性玻璃纤维生产过程中要获得优质稳定的玻璃液时首先要对其原料的质量稳定性、原料化学成分的均匀性提出更高的要求。天然矿物原料的氧化物含量不可能很纯波动也很大而且常常带些有害杂质。如E玻璃所需的叶腊石同一产地、不同坑口、不同批次的AI2O3含量变化很大不同产地矿石的矿相结构和成分波动更大此外粉料的粒度在进仓时不可避免地会发生一定程度的粒度分层如果料仓内流动形式属于明显的“漏斗流”料仓则会使原料的粒度波动加大粒度与成分的关系密切所造成的成分波动也大因此有必要在加工时进行均化。 2 原料粉体的均化粉体的均化可由多种形式来进行常用的方法有三种 ① 机械均化② 重力均化③ 气力均化原料粉体需要控制以下几个要素 ①均匀度②化学成份③ 含水率

三、配合料制备配合料首先需要解决的问题是各种原料的配比也就是料方设计。

1、玻璃配合料的料方设计依据 1玻璃纤维制品要求的基本性能 2玻璃熔制性能

2、辅助原料含量的确定以100Kg玻璃为基准分别计算各辅助原料在其中的重量百分比含量。

3、配合料的计算方法配合料的计算是以玻璃的重量百分数和原料的化学成分为基础计算出熔化100Kg玻璃所需各种原料的用量然后算出每副配合料一般为8001000Kg中各种原料的用量。计算方法一般是算术渐进法和联立方程法通常可以用二者相结合的方法计算。

4、配合料的制备 1配料工艺流程E玻璃粉料特点是干燥的微粉流动性好在配制上要求全密封运行防止粉尘飞扬。物料输送采用气力系统称量采用电子称混合多数采用气力混合输送设备。物料的输送、称量、混合、直至发送到窑头仓可连续、自动完成。配料生产工艺线主要由上料、称量和混合、输送三部分组成。 2主要配料主设备① 气力发送罐单仓泵② 螺旋给料机③ 气力混合罐④ 双向分配器⑤ 电子称。

5、配合料的质量检测内容 1配合料均匀性能检测 2配合料中COD值控制

6、配合料控制系统简介配合料控制系统由PLC可编程控制器加PC个人电脑上位机或触摸屏再配以相应的继电器组成。 PLC控制系统主要功能 1数据存贮 5快速供料预置 9公差检查 2零点误差核对 6慢速供料预置 10成分误差检查 3自动去皮 7自动快加料预置调节 11自动精密送料

二．生产配方要求

无碱玻璃概念无碱玻璃系指成分中碱金属含量小于0.8的铝硼硅酸盐玻璃。国际上通常叫做“E”玻璃。最初是为电气应用研制的但今天E玻璃的应用范围已远远超出了电气用途成为一种通用配方。国际上玻璃纤维有90以上用的是E玻璃成份。 E玻璃成份的基础是SiO2、Ai2O

3、CaO三元系统其组成为 SiO2、62、Ai2O

3、14.7、CaO 22.3 在此基础上添加B2O3代替SiO2添加MgO代替部分CaO形成现在通用的E玻璃成份。各国生产的E玻璃大体相仿仅在不大的范围内稍有不同。变动范围大致如下 SiO2 55-57 CaO 12-25 Ai2O3 10-17 MgO 0-8 玻璃中各氧化物的变动会改变玻璃的性能。三．生产工艺流程要求

玻璃纤维生产工艺有两种：两次成型-坩埚拉丝法，一次成型-池窑拉丝法。

坩埚拉丝法工艺繁多，先把玻璃原料高温熔制成玻璃球，然后将玻璃球二次熔化，高速拉丝制成玻璃纤维原丝。这种工艺有能耗高、成型工艺不稳定、劳动生产率低等种种弊端，基本被大型玻纤生产厂家淘汰。玻璃纤维工艺流程图

池窑拉丝法把叶腊石等原料在窑炉中熔制成玻璃溶液，排除气泡后经通路运送至多孔漏板，高速拉制成玻纤原丝。窑炉可以通过多条通路连接上百个漏板同时生产。这种工艺工序简单、节能降耗、成型稳定、高效高产，便于大规模全自动化生产，成为国际主流生产工艺，用该工艺生产的玻璃纤维约占全球产量的90%以上。

玻璃纤维制品生产工艺可分为：配合料制造、玻璃熔制、纤维成型、制品加工等四大工艺序。池窑拉丝法是当前最先进的生产方式，已是国际上的主流技术。

池窑拉丝法生产工艺是：先根据产品所需玻璃的化学成分组成要求，精确计算出各种矿物原料、化工原料的用量，将各原料细粉称量混合后投入玻璃熔窑内，经高温熔融制成玻璃，在熔窑料道底部装有用铂铑合金制造的多孔漏板，当玻璃液从漏板孔流出的时候，受到高速运转拉丝机的牵引，同时涂覆浸润剂，制成纤维，又称原丝。原丝经过捻线机加捻，整经机整经等工序即可织成各种结构和性能的玻璃布。原丝经烘干（或风干）可制成短切纤维，短切毡，无捻粗纱或织成方格布。纤维玻璃的熔制

1、纤维玻璃熔制的工艺原理所谓玻璃的熔制过程是指配合料在高温下经过硅酸盐反应、熔融再转化成均质玻璃液的过程。所谓熔融是指配合料反应后固相相融的过程澄清是指从熔融的玻璃中排除气泡的过程而均化是指把线道、条纹以及节瘤等缺陷减少到容许程度的过程也是把玻璃的化学成分均化的过程。这些过程是分阶段交叉进行的。

玻璃纤维的成型原理高温粘性的玻璃液呈滴状从漏嘴流出后被下面的拉丝机以一定的恒定速度牵伸并固化成一定直径的连续玻璃纤维。在漏嘴出口下部由于玻璃液的表面张力和牵伸力的平衡形成一个形状如新月形的直径渐渐变细的部分叫做丝根。由漏嘴出口直到最终直径不变的纤维这段距离叫纤维成型线。包含这段纤维线的区间叫纤维成型区。在漏嘴出口到拉丝机上纤维卷取点的距离叫拉丝作业线这段距离视工艺要求可以人为地规定得长些或短些。纤维成形过程中纤维成形总是比拉丝作业线短得多。丝根和纤维成型线是否稳定是拉丝机能否得到直径均匀的优质纤维和降低断头的关键。与此有关的工艺参数主要有液面高度、漏板温度、拉丝速度、玻璃液性质、冷却条件、牵伸比及气流控制等

池窑拉丝成形工艺 1池窑漏板的安装与升温具体步骤如下 ① 漏板浇注模具及材料准备② 浇注漏板托砖③ 漏板安装④ 漏板升温。 2成型工艺装置包括① 漏板② 丝根冷却器③ 喷水雾器④ 单丝涂油器⑤ 分束器⑥ 集束器⑦ 慢拉辊⑧ 气流扩散板⑨ 拉丝机。 3成形工艺位置线所谓成形工艺位置线就是指漏板、涂油器、集束器和拉丝机的排线轮与机头之间的布局位置关系。这种布局可以是单层布置也可以是双层布置我公司目前采取的是双层布置。 4纤维成形区的气流控制纤维成形区从工艺角度上看也可以视为整个单根纤维丝所构成的扇面区域这个区域中气状态既不容易直观看到也不易为人们所重视。实际上气流状态的好坏对于稳定拉丝作业和得到优质产品的重要性丝毫不亚于以上所述的硬件漏板、温度控制系统、涂油器、集束器以及拉丝机等质量的好坏。气流状态首先影响玻璃从液态丝根被牵伸为纤维时的冷却过程。气流不稳定轻则造成纤维直径粗细不匀重则造成断头。另外纤维以很高速度在运动周围气体介质必然要对它有摩擦力以附加在纤维上的张力形式出现。显然为克服气体磨擦力而造成的纤维张力大小是直接和气流的状态有关系的。实验证明因气流状态不理想造成的张力值能占纤维上总张力的40左右这是一个不小的数值不可忽视。

1、浸润剂概论在玻璃纤维拉丝过程中需要在玻璃纤维表面涂覆一种以有机物乳状液或溶液为主体的多相结构的专用表面处理剂。这种涂覆物既能有效地润滑玻璃纤维表面又能将数百根乃至数千根玻纤单丝集成一束还能改变玻璃纤维的表面状态这样不仅满足了玻纤原丝后道工序加工性能的要求而且在复合材料中还能促进玻璃纤维与被增强的高分子聚合物的结合。对这些有机涂覆物统称为玻璃纤维浸润剂简称拉丝浸润剂。浸润剂能有效地改变玻璃纤维某些缺陷和表面性质使玻璃纤维及其制品得到更广泛应用。对各种不同的玻璃纤维增强材料的成型工艺同样必须有专用的浸润剂与之配套赋予玻纤制品无捻粗纱、毡或织物各种加工工艺及玻璃纤维增强树脂FRP、增强水泥GRC、增强橡胶等制品所必需的技术性能如穿透性、硬挺性、切割性、分散性、成带性、短切纱的流动性等等。可以说浸润剂技术的发展是玻璃纤维工业及FRP工业发展的先决条件之一。

2、浸润剂的作用在玻璃纤维生产和应用中浸润剂的作用可概括为以下几个方面 1润滑保护作用 2粘结集束作用 3防止玻璃纤维表面静电电荷的积累 4为玻璃纤维提供进一步加工和应用所需要的特性 5使玻璃纤维获得与基材有良好的相容性及界面化学结合或化学吸附性能。

3、浸润剂的分类 1增强型浸润剂 2纺织型浸润剂 3增强纺织型浸润剂

4、浸润剂的组分浸润剂是多种有机物和无机物混合而成的体系从外观看可以是深液、乳状液、触变型胶体或膏体。因其作用和性能多样其组分相当复杂。其配方包含的主要组分和辅助组分如下 1主要组分为①偶联剂②成膜剂③ 润滑剂④抗静电剂。 2辅助组分为① 润湿剂② pH值调节剂③ 增塑剂④ 交联剂⑤ 防腐剂或杀菌剂⑥ 消泡剂⑦ 颜料。

七、玻璃纤维的原丝烘干

1、原丝烘干的目的玻璃纤维在拉制成型后经过集束器将纤维集束成原丝再经过排线器将原丝卷绕在拉丝机的机头上从机头上卸下的半成品称谓原丝丝饼。可通过生产工序将其制作各类玻纤制品。为了减轻纤维与集束器和排线器等的接触磨擦并保护纤维的原形以及赋予纤维某些特殊性能在拉制成型过程中必须对纤维外表面通过涂油辊或槽轮涂覆浸润剂。这种浸润剂可分淀粉型和增强型两大类前者用于纺织纱后者用于增强型制品。它们通常都是水乳液。该液除了润滑、粘结等主要组分外其余80以上是水。一般一个原丝饼所含的水分大约是其总重量的814。这些水分对后道加工工序和制品有不利影响因此必须除掉。对非增强型普通玻纤原丝原丝含水量允许大一点而且原丝从拉丝、退并、整经、织造等多种工序经过的时间较长所以只需要通过自然干燥就可满足生产工艺和制品的要求具体的作法是将原丝挂在小车上放在常温室内12天让其自然干燥。原丝也可以在退并时用热风3040℃吹烘。对增强型玻纤原丝含水量必须控制在一定的范围一般含水率在0.1左右有的达0.07以下我公司软质纱控制在0.1硬质纱控制在0.2之内。用自然干燥难以实现上述要求这就必须采用专用的烘干设备给予人工干燥。增强型玻纤原丝的烘干目的主要有两个 ① 去除原丝丝饼内的水分使其含水率达到规定的指标 ② 浸润剂中的粘结剂经过加热熔融后转为聚合、交联、成膜使原丝性能得到改善。

原丝烘干过程玻纤原丝线在烘干炉内的烘干过程大致可分两个阶段 1预热预热温度设定为105120℃预热时间1.53h。 2烘干烘干温度、时间由各类增强性玻纤原丝和其相应的浸润剂要求而定。烘干温度在120135℃范围烘干时间在818h。

3、影响玻璃纤维原丝烘干的因素 1温度 2风量 3相对湿度 4原丝丝饼厚度及其排列5浸润剂6原丝Tex7烘干方式

4、烘干炉种类 1间歇炉 2蒸汽隧道炉 3微波隧道炉

5、烘干炉的组成 1热源部分2炉体结构3热风循环系统4温度控制系统 5排气系统6大型隧道式烘干炉还有传动装置。

目前池窑拉丝均用大漏板拉制高TEX的直接纱纤维直径大漏板分布集中生产过程稳定产质量容易保证多数用于出口。

一、直接纱工艺流程自拉丝工艺起

二、生产主要控制要点

1、严格按照浸润剂配制表进行配制并每天对新配制原料固含量、PH值进行检测并每天抽检配制过的原料。

2、拉丝工艺位置定期标定操作人员严格执行操作规程。

3、控制湿纱的外观质量、线密度并积极调整新品种的可燃物含量。

4、严格执行烘干制度控制湿纱滞留时间在4h之内确保成膜质量。

5、干态原丝进行MOI、LOI、线密度等的检测每天每班进行抽检保证的分检顺利的进行。

三、原丝生产主要工艺特点

1、漏板主要采用2000H、4000H拉制。

2、直接纱散热量大、拉丝速度慢在原丝喷雾器多使用锥型喷雾即保证了直接纱穿透性又起到很好的雾化冷却效果。拉丝原丝烘干织布检验包装入库络纱检验包装入库检验入库包装

3、涂油器均使用长度在390mm×100mm甚至更短浸润四．生产用设备要求

配料主设备① 气力发送罐单仓泵② 螺旋给料机③ 气力混合罐主要④ 双向分配器⑤ 电子称。

熔制设备 1熔窑 2附属设备 ① 投料机② 鼓泡器③ 燃烧系统由熔窑燃烧系统和通路燃烧系统两部分组成④ 金属换热器。注鼓泡器的工作原理为了强化玻璃液的均化效果和澄清效果采用池底鼓泡是十分有效的办法。它是将净化的压缩空气从窑底鼓泡管鼓入玻璃液中使它在熔窑深层的玻璃液中产生一定压力的气泡并迅速上升到玻璃液的表面而破裂。在上升过程中吸收了玻璃液中的小氯泡使其本身迅速长大并搅动四周的玻璃液强制其均化和促进了澄清。所谓鼓泡器就是在熔化池热点附近设置一排鼓泡点鼓出的气泡将沿着熔窑的宽度方向上升形成一排“幕帘”将深化池分成两个单独的循环区域这一排鼓泡设在玻璃液热点附近将推动两股环流向前后两个方向运动前面的环流有着阻挡玻璃液回流的作用后边的环流迫使配合料较长时间滞留在熔化区域中进行充分熔化而不会越出鼓泡区即不会跑料。金属换热器的作用一般水平烟道进口的烟气温度在1500℃以下经水平烟道和垂直烟道的冷却后也仍可能达13001400℃左右。通过金属换热器回收余热可使助燃空气温度预热到700850℃。相当于增加3040的热能利用率提高了燃料的理论燃烧温度增强了火焰国辐射强度对提高单元窑熔化能力也有好处所以其综合节能效果还要大。

3、E玻璃熔窑选用的主要耐火材料 1致密氧化铬砖 2致密氧化锆砖 3标准锆砖 4烧结莫来石砖 5电熔铬刚玉砖 6电熔锆刚玉砖

五、玻璃纤维的成型池窑拉丝采用微粉原料制成配合料经窑头料仓、螺旋投料机送入单元熔窑。熔化好的玻璃液自单元窑熔化部流出后即进入主通路或称澄清均化或调节通路进行进一步澄清均化和温度调理然后进入过渡通路或称分配通路和作业通路或称成型通路再经流液槽进入铂铑合金漏板。漏板底部一般密布8004000只漏嘴。池窑拉丝生产线通常分上下两层作业上层为漏板拉丝操作区底层为拉机卷绕操作区。

1、铂合金漏板漏板是玻璃纤维生产中主要装置之一形状为一个槽形容器。在拉过程中熔融玻璃流入漏板由它将其调制到适合温度然后通过底板上的漏嘴流出并在出口处被高速旋转的拉丝机拉伸为连续玻璃纤维。在以上过程中漏板自身通过电流发热调制玻璃液的温度并维持足够均匀的温度分布以满足拉丝工艺需求。漏板的组成① 底板其上有所需数目的漏嘴② 侧壁③ 堵头④接线端子也称为电极⑤ 滤网⑥ 法兰等。漏板材料的要求漏板的使用工作温度为1200℃左右工作环境处于高温氧化和玻璃液浸蚀的状态正常的拉丝作业又需要漏板尽可能长期保持良好的尺寸稳定性和导电性此外材料的选择不觉受到其机加工性能经济性等因素的制约因此漏板材料大体上应具备如下要求 ① 较高的熔点高温强度和较好的抗变形能力 ② 良好的高温抗菌素氧化性和化学稳定性 ③ 良好的延展性和可焊性易于加工成型 ④ 抗玻璃液浸蚀能力强 ⑤ 可以循环使用且使用和回收损耗低 ⑥ 适宜拉丝的热电性能。

成型工艺装置包括① 漏板② 丝根冷却器③ 喷水雾器④ 单丝涂油器⑤ 分束器⑥ 集束器⑦ 慢拉辊⑧ 气流扩散板⑨ 拉丝机。拉丝机拉丝机是生产连续玻璃纤维的主要设备它的主要功能是将漏板漏嘴流出的玻璃液拉伸成一定细度的玻璃纤维并以某种排线方式交其规则地卷绕成为特定要求的原丝筒以供下道工序使用。拉丝机的种类从广义上可归纳为两类即硬筒机头拉丝机和软筒拉丝机。

五．产品性能及指标要求

玻璃纤维的拉伸强度高，伸长小(3%)，测试方法标准有：GB/T14338-1993合成短纤维卷曲性试验方法，GB/T 15232-1994 纺织玻璃纤维毡拉伸断裂强力的测定，GB/7689.5玻璃纤维拉伸断裂强力和断裂伸长的测定，GB T15232-1994纺织玻璃纤维毡拉伸断裂强力的测定，GB/T 7689.5-2001|增强材料机织物试验方法。玻璃纤维拉伸断裂强力和断裂伸长的测定等等。单纤维强伸性能试验要采用能测试玻璃纤维的高强高模纤维强力仪。六．产品应用情况无捻粗纱

无捻粗纱是由平行原丝或平行单丝集束而成的。无捻粗纱按玻璃成分可划分为：无碱玻璃无捻粗纱和中碱玻璃无捻粗纱。生产玻璃粗纱所用玻纤直径从12～23μm。无捻粗纱的号数从150号到9600号（tex）。无捻粗纱可直接用于某些复合材料工艺成型方法中，如缠绕、拉挤工艺，因其张力均匀，也可织成无捻粗纱织物，在某些用途中还将无捻粗纱进一步短切。

⑴喷射用无捻粗纱适合于玻璃钢喷射成型使用的无捻粗纱要具备如下性能：①良好的切割性，在连续高速切割时产生的静电少；②无捻粗纱切割后分散成原丝的效率要高，也即分束率高，通常要求90%以上；③短切后的原丝具有优良的覆模性，可覆盖在模具的各个角落；④树脂浸透快，易于被辊子辊平并易于驱赶气泡；⑤原丝筒退解性能好，粗纱线密度均匀，适合于各种喷枪及纤维输送系统。喷射用无捻粗纱都是由多股原丝络制而成，每股原丝含200根玻纤单丝。 ⑵SMC用无捻粗纱 SMC即片状模塑料，主要用于压制汽车部件、浴缸、水箱板、净化槽、各种座椅等。SMC用无捻粗纱在制造SMC片材时要切成lin（25mm）的长度，分散在树脂糊中，因此对SMC用无捻粗纱的要求是短切性好，毛丝少，抗静电性优良，在切割时短切丝不会粘附在刀辊上。对着色的SMC而言，无捻粗纱要在高颜料含量的树脂糊中被树脂浸透。通常SMC无捻粗纱一般为2400tex，少数情况下也有用4800tex的。

⑶缠绕用无捻粗纱缠绕法用于制造各种口径的玻璃钢管、贮罐等。缠绕用无捻粗纱的号数从1200号到9600号，缠绕大型管道及贮罐多倾向于直接无捻粗纱，如4800tex的直接无捻粗纱。对缠绕用无捻粗纱的要求如下：①成带性好，呈扁带状；②无捻粗纱退解性好，在从纱筒退解时不脱圈，不形成\"鸟巢\"状乱丝；③张力均匀，无悬垂现象；④线密度均匀，一般须小于±7%；⑤无捻粗纱浸透性好，从树脂槽通过时易为树脂润湿及浸透。

⑷拉挤用无捻粗纱拉挤用于制造断面一致的各种型材，其特点是玻纤含量高，单向强度大。拉挤用无捻粗纱可以是多股原丝并合的也可以是直接的无捻粗纱，其线密度范围为1100号到4400号。各种性能要求与缠绕无捻粗纱大体相同。

⑸织造用无捻粗纱无捻粗纱的一个重要用途是织造各种厚度的方格布或单向无捻粗纱织物，它们大多用于手糊玻璃钢成型工艺中。对强造用无捻粗纱有如下要求：①良好的耐磨性；②良好的成带性；③织造用无捻粗纱在织造前需经强制烘干；④无捻粗纱张力均匀，悬垂度应符合一定标准；⑤无捻粗纱退解性好；⑥无捻粗纱浸透性好。 ⑹预型体用无捻粗纱在预型体工艺中，无捻粗纱被短切并喷附在预定形状的网上，同时喷少量树脂使纤维网固定成形，然后将成形的纤维网片移入金属模具中，注入树脂热压成形，即得制品。对于这种工艺的无捻粗纱的性能要求与对喷射无捻粗纱的要求基本相同。无捻织物

方格布是无捻粗纱平纹织物，是手糊玻璃钢重要基材。方格布的强度主要在织物的经纬方向上，对于要求经向或纬向强度高的场合，也可以织成单向方格布，它可以在经向或纬向布置较多的无捻粗纱。对方格布的质量要求如下：①织物均匀，布边平直，布面平整呈席状，无污渍、起毛、折痕、皱纹等；②经、纬密，面积重量，布幅及卷长均符合标准；③卷绕在牢固的纸芯上，卷绕整齐；④迅速、良好的树脂透性；⑤织物制成的层合材料的干、湿态机械强度均应达到要求。用方格布铺敷成型的复合材料其特点是层间剪切强度低，耐压和疲劳强度差。玻纤毡片

⑴短切原丝毡将玻璃原丝（有时也用无捻粗纱）切割成50mm长，将其随机但均匀地铺陈在网带上，随后施以乳液粘结剂或撒布上粉末结剂经加热固化后粘结成短切原丝毡。短切毡主要用于手糊、连续制板和对模模压和SMC工艺中。对短切原丝毡的质量要求如下：①沿宽度方向面积质量均匀；②短切原丝在毡面中分布均匀，无大孔眼形成，粘结剂分布均匀；③具有适中的干毡强度；④优良的树脂浸润及浸透性。

⑵连续原丝毡将拉丝过程中形成的玻璃原丝或从原丝筒中退解出来的连续原丝呈8字形铺敷在连续移动网带上，经粉末粘结剂粘合而成。连续玻纤原丝毡中纤维是连续的，故其对复合材料的增强效果较短切毡好。主要用在拉挤法、RTM法、压力袋法及玻璃毡增强热塑料（GMT）等工艺中。

⑶表面毡玻璃钢制品通常需要形成富有树脂层，这一般是用中碱玻璃表面毡来实现。这类毡由于采用中碱玻璃（C）制成，故赋予玻璃钢耐化学性特别是耐酸性，同时因为毡薄、玻纤直径较细之故，还可吸收较多树脂形成富树脂层，遮住了玻璃纤维增强材料（如方格布）的纹路，起到表面修饰作用。

⑷针刺毡针刺毡或分为短切纤维针刺毡和连续原丝针刺毡。短切纤维针刺毡是将玻纤粗纱短切成50mm，随机铺放在预先放置在传送带上的底材上，然后用带倒钩的针进行针刺，针将短切纤维刺进底材中，而钩针又将一些纤维向上带起形成三维结构。所用底材可以是玻璃纤维或其它纤维的稀织物，这种针刺毡有绒毛感。其主要用途包括用作隔热隔声材料、衬热材料、过滤材料，也可用在玻璃钢生产中，但所制玻璃钢强度较低，使用范围有限。另一类连续原丝针刺毡，是将连续玻璃原丝用抛丝装置随机抛在连续网带上，经针板针刺，形成纤维相互勾连的三维结构的毡。这种毡主要用于玻璃纤维增强热塑料可冲压片材的生产。

⑸缝合毡短切玻璃纤维从50mm乃至60cm长均可用缝编机将其缝合成短切纤维或长纤维毡，前者可在若干用途方面代替传统的粘结剂粘结的短切毡，后者则在一定程度上代替连续原丝毡。它们的共同优点是不含粘结剂，避免了生产过程的污染，同时浸透性能好，价格较低。短切原丝短切原丝短切原丝分干法短切原丝及湿法短切原丝。前者用在增强塑料生产中，而后者则用于造纸。用于玻璃钢的短切原丝又分为增强热固性树脂（BMC）用短切原丝和增强热塑性树脂用短切原丝两大类。对增强热塑性塑料用短切原丝的要求是用无碱玻璃纤维，强度高及电绝缘性好，短切原丝集束性好、流动性好、白度较高。增强热固性塑料短切原丝要求集束性好，易为树脂很快浸透，具有很好的机械强度及电气性能。磨碎纤维

磨碎纤维磨碎纤维系由锤磨机或球磨机将短切纤维磨碎而成。磨碎纤维主要在增强反应注射工艺（RRIM）中用作增强材料，在制造浇铸制品、模具等制品时用作树脂的填料用以改善表面裂纹现象，降低模塑收缩率，也可用作增强材料。玻纤织物

以下介绍的是以玻璃纤维纱线织造的各种玻璃纤维织物。

⑴玻璃布中国生产的玻璃布，分为无碱和中碱两类，国外大多数是无碱玻璃布。玻璃布主要用于生产各种电绝缘层压板、印刷线路板、各种车辆车体、贮罐、船艇、模具等。中碱玻璃布主要用于生产涂塑包装布，以及用于耐腐蚀场合。织物的特性由纤维性能、经纬密度、纱线结构和织纹所决定。经纬密度又由纱结构和织纹决定。经纬密加上纱结构，就决定了织物的物理性质，如重量、厚度和断裂强度等。有五种基本的织纹：平纹、斜纹、缎纹、罗纹和席纹。

⑵玻璃带玻璃带分为有织边带和无织边带（毛边带）主要织防腐是平纹。玻璃带常用于制造高强度、介电性能好的电气设备零部件。 ⑶单向织物单向织物是一种粗经纱和细纬纱织成的四经破缎纹或长轴缎纹织物。其特点是在经纱主向上具有高强度。

⑷立体织物立体织物是相对平面织物而言，其结构特征从一维二维发展到了三维，从而使以此为增强体的复合材料具有良好的整体性和仿形性，大大提高了复合材料的层间剪切强度和抗损伤容限。它是随着航天、航空、兵器、船舶等部门的特殊需求发展起来的，其应用已拓展至汽车、体育运动器材、医疗器械等部门。主要有五类：机织三维织物、针织三维织物、正交及非正交非织造三维织物、三维编织织物和其它形式的三维织物。立体织物的形状有块状、柱状、管状、空心截锥体及变厚度异形截面等。

⑸异形织物异形织物的形状和它所要增强的制品的形状非常相似，必须在专用的织机上织造。对称形状的异形织物有：圆盖、锥体、帽、哑铃形织物等，还可以制成箱、船壳等不对称形状。

⑹槽芯织物槽芯织物是由两层平行的织物，用纵向的竖条连接起来所组成的织物，其横截面形状可以是三角形或矩形。

⑺玻璃纤维缝编织物亦称为针织毡或编织毡，它既不同于普通的织物，也不同于通常意义的毡。最典型的缝编织物是一层经纱与一层纬纱重叠在一起，通过缝编将经纱与纬纱编织在一起成为织物。缝编织物的优点如下：①它可以增加玻璃钢层合制品的极限抗张强度，张力下的抗脱层强度以及抗弯强度；②减轻玻璃钢制品的重量；③表面平整使玻璃钢表面光滑；④简化手糊操作，提高劳动生产率。这种增强材料可以在拉挤法玻璃钢及RTM中代替连续原丝毡，还可以在离心法玻璃钢管生产中取代方格布。组合玻璃纤维增强材料

70年代以来，出现了把短切原丝毡、连续原丝毡、无捻粗纱织物和无捻粗纱等，按一定的顺序组合起来的增强材料，大体有以下几种： ⑴短切原丝毡+无捻粗纱织物

⑵短切原丝毡+无捻粗纱布+短切原丝毡 ⑶短切原丝毡+连续原丝毡+短切原丝毡 ⑷短切原比毡+随机无捻粗纱 ⑸短切原丝毡或布+单向碳纤维 ⑹短切原丝+表面毡

⑺玻璃布+单向无捻粗纱或玻璃细棒+玻璃布七．现状及前景

玻璃纤维是非常好的金属材料替代材料，随着市场经济的迅速发展，玻璃纤维成为建筑、交通、电子、电气、化工、冶金、环境保护、国防等行业必不可少的原材料。由于在多个领域得到广泛应用，因此，玻璃纤维日益受到人们的重视。全球玻纤生产消费大国主要是美国、欧洲、日本等发达国家，其人均玻纤消费量较高。欧洲仍然是玻璃纤维消费的最大地区，用量占全球总用量的35%。

中国玻璃纤维行业近几年的快速发展，动力来自国内和国外两个市场的拉动。国际市场的扩大，既有总需求增长的因素，也有来自国际企业前期因利润率较低退出行业后，给国内企业在国际市场留下的发展空间；而国内市场的增长，则是来自下游消费行业的快速发展。中国玻璃纤维经过了50多年的发展，已经颇具规模。

2006年，全国累计生产玻璃纤维纱116.07万吨，同比增长22.18%。其中：池窑产量89.12万吨，占生产总量的76.79%。玻璃纤维工业产品销售率为99.5%，比2005年同期增长2.8个百分点，库存量减少。2006年企业主营业务成本高达237.44亿元，同比增长30.84%。企业克服原材料价格上涨的影响，实现利润水平又创新高。2006年，行业实现利润总额25.66亿元，同比增长39.65%；实现利税总额36.85亿元，同比增长43.53%。2006年，中国玻璃纤维行业出口创汇11.8亿美元，实现贸易顺差4.51亿美元，累计出口玻璃纤维及制品79.01万吨，同比增长38.9%。

2007年1-11月，中国玻璃纤维及制品制造行业累计实现工业总产值37,624,527千元，比上年同期增长了38.07%；累计实现产品销售收入36,565,839千元，比上年同期增长了38.22%；累计实现利润总额3,541,052千元，比上年同期增长了51.08%。

2008年受国际金融危机的影响，中国玻纤出口形势非常严峻，在国际经济形势不景气、当前呈现供大于求的时期，有条件有必要加快开发应用玻纤行业的下游产品，以顺应当前国策。重视国内对玻纤纱需求，扩大内需，保持国内经济持续发展。

长远来看，中东、亚太基础设施的加强和改造，对玻纤需求增加了很大的数量，随着全球在玻纤改性塑料、运动器材、航空航天等方面对玻纤的需求不断增长，玻纤行业前景仍然乐观。另外玻纤的应用领域又扩展到风电市场，这可能是玻纤未来发展的一个亮点。能源危机促使各国寻求新能源，风能成为关注的一个焦点，中国在风电领域也开始加大力度投资。到2020年，国内在风力发电领域将投资3500亿元，其中，20%（即700亿元）左右的领域需要使用玻纤（如风机叶片等方面）。这对中国玻纤企业来说是一个很大的市场。

第12篇：煤粉制备操作规程

煤粉制备安全操作规程

一、本岗位的危险源是：机械伤害、触电、爆炸、噪音、粉尘。

二、必须按规定进行劳动保护着装（安全帽、工作服、手套、防尘口罩）。

三、本岗位安全操作规程：

1、当生产与安全发生矛盾时，生产必须服从安全。

2、上岗前必须按规定穿戴好劳保用品，必须进行安全思考30秒。

3、检查设备时，不得跨越或从下方穿越皮带机等输送设备、不得从磨下方穿越。打扫卫生时，禁止用水直接冲洗设备，禁止在旋转的设备上清扫卫生。为防止煤粉积灰自燃必须对各部位煤粉及时清扫。

4、必须保持各监测仪表的准确和完好，严格控制磨机出口温度不超过75℃，各种防爆装置必须齐全有效，消防器材完备。

5、开关磨门时，要仔细检查磨内是否有人，经确认后方可关闭磨门。

6、当进磨内工作时必须通知电气工段断电，以防有人误开机，并在总闸处挂上“磨内有人工作”标牌，同时保持磨内通风，并且有人在磨外监护，临时灯用36伏以下的安全电压。停、开磨必须履行停、送电操作票制度。

7、磨内检修必须切断高压系统、在操作手柄上悬挂警示标志，必须使用安全电压照明灯具。

8、磨内检修不允许一个人进入，必须保持磨内通风和照明，防止缺氧、高温导致的窒息、中暑等情况。

9、在磨内检修搬运重物时注意脚下站稳；重物就位时应注意避免手脚及身体其他部位被重物挤、压、砸伤。

10、检修时如需使用电焊、气割作业，必须将设备内的煤粉等清理干净，并注意通风，防止煤粉起火燃烧。

11、检修需要转动磨机时，必须将磨内人员全部撤出，清理妨碍设备运转的物体，必须有专人负责联络和指挥。磨机转动时，不得在磨机上停留。

13、煤磨操作工要经常进行查漏、补漏、保温工作，防止煤粉堆积浓度过高，造成自然。

14、操作热风炉时一定要穿戴好防汤服、防烫头盔、防烫鞋、防烫手套，侧身工作防止正压喷火伤人，注意安全。

15、煤磨系统严禁吸烟。动火、用火必须办理一级动火证，设专人监护，否则不准动、用火。

16、本岗位员工应该熟练掌握CO2灭火系统操作方法。每日检查二氧化碳及灭火系统是否正常，检查各防爆装置有无损坏，确保其安全可靠。

17、值班运行人员每班应做好运行和交接班记录，尤其设备的运行方式和采取的安全技术措施要作详细交待，并会同接班人员到设备现场查看清楚，确定无疑后方可交接。

18、严禁酒后上岗和疲劳作业，杜绝违章作业，拒绝违章指挥。

四、处理故障防范措施：

1、检修时，必须两人以上才能处理故障。

2、必须有完备的安全防护措施并定期检查。

五、本岗位发生安全责任事故将按全责、主责、次责承担相应处罚。

煤粉制备制备岗位危险度预测

1、进入磨内作业防止发生人身伤害事故

防范措施：当需要进入磨内进行检查或作业时，必须联系电气人员对煤磨下电，现场开关打到“零”位，并挂警示牌，设专人监护。

2、煤磨动火防止发生火灾

防范措施：对磨机维修需要动火时，必须先办理一级动火证，现场配备灭火器、水和大块布，并将动火点周围的煤粉清扫干净。检修结束后要对现场进行仔细检查，不留任何火种和疑点。

2、岗位设备动火时防止发生火灾

防范措施：对岗位设备维修动火时，必须先办理一级动火证，现场配备灭火器、水和大块布，并将动火点周围的煤粉清扫干净。检修结束后要对现场进行仔细检查，不留任何火种和疑点。

3、使用二氧化碳防止冻伤防范措施：在使用二氧化碳之前，要确认气瓶与管道的连接是否紧固，打开气瓶阀门时要由小到大，同时检查管道是否有漏气现象，防止漏气给人员造成冻伤。

4、及时清扫堆积煤粉防止煤粉自燃

防范措施：当班期间，应对煤粉进行清扫，特别是电缆桥架上、设备上、犄角旮旯堆积的煤粉要彻底清扫干净，防止煤粉堆积过多造成自燃引起火灾。

5、用机动车清运煤粉时防止发生火灾防范措施：当用机动车辆清运煤粉时，机动车就位后必须将火熄灭（发电机停止运转），然后再往机动车上放煤粉，当煤粉停放后，机动车方可打火起车运输。防止在放煤粉过程中因汽车尾气有火花造成煤粉爆燃。

6、清理煤粉仓时防止作业人员坠落造成伤害

防范措施：进仓之前，必须对安全绳、梯子、安全带进行检查，梯子要用2根绳索进行固定，下仓人员的绳索要系牢，仓口要设专人进行监护，防止作业人员发生坠落伤害事故。

煤粉制备除尘岗位危险度预测

1、清理煤粉仓时防止作业人员坠落造成伤害

2、岗位设备动火时防止发生火灾

3、使用二氧化碳时防止冻伤

防范措施：在使用二氧化碳之前，要检查连接管和管道是否有漏气现象，防止漏气给人员造成冻伤。

4、及时清扫堆积煤粉防止煤粉自燃

防范措施：当班期间，应对煤粉进行清扫，特别是电缆桥架上、设备上、犄角旮旯堆积的煤粉要彻底清扫干净，防止煤粉堆积过多造成自燃引起火灾。

第13篇：107胶水的制备

107胶（聚乙烯醇缩甲醛）的制备摘要

107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶黏剂。由于107胶具有不起燃、价格较低、使用方便等特点，广泛用于建筑工程，可用作建筑胶黏剂及各种内外墙涂料、地面涂料的基料。

关键词

聚乙烯醇

甲醛水

盐酸

氢氧化钠

实验步骤

（1）聚乙烯醇的溶解

①组装仪器， ②称量药品后加入药品

③将三口瓶置于电热套中并固定.在装有玻璃套管的软木塞中插入玻璃搅拌棒,装入三口瓶中间的瓶口中.细心调节马达、玻璃搅拌棒连接位置适当，并固定之。轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后，塞紧软木塞，在三口瓶其它两个瓶口分别装入带软木的温度计和软木塞。

④开启搅拌器，控制调节器（由小到大）调节转速使固体全部搅起为宜。

⑤调节电热套电压，使三口瓶内温度稳定在90～92℃，直到三口瓶内PVA全部溶解，溶液呈透明状，不再有白色胶团为止。

（2）聚乙烯醇缩甲醛化反应 ①打开三口瓶上的软木塞，当三口瓶内温度降至85～88℃时，往三口瓶中滴加浓盐酸3滴，调节PVA水溶液的pH至1.7～2.0。

②量取4.3mL质量分数为36%的甲醛溶液用滴管少量多次

加入三口瓶中，塞好软木塞，继续搅拌反应1h。

注意：反应温度不能超过90℃，否则在酸度稍低时，容易发生暴聚现象，形成凝胶团而游离出水溶液，导致缩合反应失败。

③切断水浴锅电源，停止加热。打开软木塞，滴加6mol·L-1NaOH溶液6滴至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7左右。

（3）降温出料

①切断搅拌器的电源，停止搅拌。取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破损）。 ②用自来水淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。倾出胶水装入干净的三角瓶中待用。然后洗净实验仪器。

思考题

1.聚乙烯醇粉末可以直接放在冷水中进行溶解，然后加热可以加快溶解速度。

2.第一次调节在2-2.5中pH大，反应缓慢， pH太小，反应不好控制。最后一次调节ph是为了让反应正向进行。

3.试验中甲醛的过量或者不足都会影胶水的粘性。

4.影响粘合性能的因素有甲醛的量、ph、和温度的控制。

参考文献

【1】

武龙中国胶黏剂，1998，7（6）；11-12

【2】

孙跟班

107胶水的制备，2011.9

第14篇：中药制剂制备工艺

药剂制备发明专利(131条) 记录号申请号专利名称

1 200410004531.4 一种治疗烧烫伤的中药膏剂“速效烧烫伤膏”及其制备方法

2 200410021435.0 一种抗病毒作用的药物制剂及其制备方法

3 03129669.6 一种中西药复方糖锭制剂及制备方法

4 200410022512.4 治疗心脑血管疾病的中药药物制剂及其制备方法

5 200410037772.9 一种用于卫生巾的天然保健药物添加剂及其制备方法

6 200410023329.6 一种治疗乳疾的中药片剂及其制备方法

7 200410000311.4 一种难溶性药物微丸的制备方法及包含该微丸的制剂

8 200410058353.3 一种提高生物利用度及药效的中药宫炎平制剂和制备方法

9 200410080304.X 一种提高生物利用度及药效的中药复方风湿宁制剂和制备方法

10 200310117367.3 一种中药粉针剂及其制备方法

11 200410052029.0 苦豆子总碱提取物在制备溃疡性结肠炎药物中的应用及结肠靶向制剂的制备方法

12 200410067541.2 砂仁挥发油纳米脂质体混悬液药剂的制备方法

13 200410086704.1 一种提高药效的中药骨科制剂及制备方法

14 200410082772.0 一种药物透皮吸收剂及其制备方法

15 200410056964.4 一种提高生物利用度及药效的妇科中药复方制剂和制备方法

16 89109456.3 一种医治痛经的药物制剂的制备方法

17 90105103.9 一种中药丸剂的制备方法

18 90108522.7 医用肿瘤圈疗新药剂的制备方法

19 90105957.9 新型中药方便汤剂的制备方法

20 90110398.5 防治爱滋病中药方剂的制备方法

21 91101137.4 以胡萝卜为药剂辅料的药剂制备方法

22 92109273.3 治疗血小板减少药剂的制备工艺

23 92112208.X 防治更年期综合症药剂的制备方法

24 92106111.0 一种速效退热中药冲剂的制备方法

25 93111201.X 一种中药药剂的制备方法

26 93117965.3 药魁搽鼻剂及其制备工艺

27 94100106.7 一种治疗皮肤病的中药膏剂及其制备工艺

28 94102387.7 一种中药浴剂及其制备方法 29 95114868.0 一种外用中药膏剂及其制备方法

30 95107554.3 药浴剂及其制备方法

31 95118390.7 一组富硒北冬虫夏草药品制剂及其制备方法

32 95111683.5 防治肿瘤放、化疗毒副反应的固真药剂及其制备方法

33 95112792.6 一种降血铅的口服药剂及其制备方法

34 97105860.1 一种耳穴给药治疗牙痛病的外用酊剂的制备方法

35 97116084.8 一种治疗风湿类风湿的药物制剂及其制备方法

36 97119051.8 治疗乙肝病的中药剂及其制备方法

37 97121668.1 治疗男士性功能障碍的外用中药膏制剂及制备方法

38 97119159.X 一种治疗重症肌无力的药物－参龟培元颗粒剂及其制备方法

39 02125500.8 抗疲劳复方中药方剂及其制备方法

40 02139358.3 治疗妇女痛经的中药药剂及其制备方法

41 02129269.8 治疗中风先兆的药物制剂及其制备方法

42 02139191.2 一种能保持药效的中药、保健食品泡腾片剂制备方法

43 03124694.X 一种治疗糖尿病的药剂及其制备方法

44 200310121217.X 药剂的新制剂及其制备和应用方法

45 03110992.6 苦碟子固体药物制剂及制备方法

46 03111062.2 治疗皮肤病的中药液剂及其制备方法

47 200310103214.3 一种抗癌参芪扶正中药制剂及制备方法

48 03121130.5 一种治疗妇科疾病的中药片剂及其制备工艺

49 03146749.0 一种治疗外感热病的内服药剂及其制备方法

50 200310116209.6 一次性祛除扁平疣灶的外用中药方剂及其制备工艺

51 03111688.4 治疗慢性盆腔炎的中药复方药物及其几种剂型的制备方法

52 200410000922.9 一种治疗乙型肝炎的中药水丸制剂及其制备方法

53 200410014028.7 一种治疗或预防血栓闭塞性疾病的中药粉针剂的制备工艺

54 200410082881.2 一种治疗骨伤疾病的药物制剂及其制备方法

55 200410082882.7 一种复方银杏叶山楂药物制剂及其制备方法

56 200410005162.0 一种纯中药单方水剂的制备方法及用途

57 200410061442.3 中药膏贴剂基质及用该基质制备的外用膏贴制剂

58 200510002510.3 一种治疗乙肝鼻闻药剂的制备方法 59 200410007963.0 一种黄芪甲苷原料药的制备方法及其原料药和制剂

60 02110496.4 一种治疗近视中药丸剂和眼药水及其制备方法

61 01129071.4 一种治疗心血管疾病的复方中药颗粒药剂及其制备方法

62 01134798.8 预防和治疗精神病的中药口服液及药剂制备方法

63 02132438.7 一种治疗骨关节疾病的中药膏剂及制备方法

64 01131874.0 中药原药材的颗粒剂型及其制备方法

65 00116205.5 含有血竭的药剂及制备方法

66 03126774.2 一种治疗哮喘的中药粉末吸入剂、其制备方法及应用

67 02116431.2 一种治疗盆腔炎的药物及其药物制剂和制备方法

68 99117885.8 一种治疗强直性脊柱炎的药剂及制备方法

69 98122877.1 一种治疗银屑病的中药药物组合物的口服制剂及制备方法

70 99103353.1 治疗风湿病的中药丸剂及其制备方法

71 98808225.X 药剂的新制剂及其制备和应用方法

72 99113718.3 一种含有冰片的中药丸剂的制备方法

73 98121477.0 治疗脉管炎药散剂及制备方法

74 99109280.5 一种治疗肝癌药剂的制备方法

75 99109571.5 一种治疗断指再植药剂的制备方法

76 99109570.7 一种治疗痹症药剂胶囊的制备方法

77 99109889.7 一种治疗类风湿性关节炎药剂的制备方法

78 99117699.5 中西药牙痛散剂及制备方法

79 99119384.9 一种治疗肝炎病的中成药剂及制备方法

80 99116908.5 含木芙蓉叶提取物的药剂及制备方法

81 00113734.4 单味中药片剂、颗粒、胶囊的制备方法

82 01106510.9 一种治疗冠心病的中药片剂的制备方法及设备

83 00114205.4 药物颗粒具有包衣层的口服制剂的制备工艺

84 00115424.9 一种含有冰片的中药丸剂的制备方法

85 00113829.4 中药复方参花膏透皮给药制剂及其制备方法

86 00103569.X 中药酒剂及其制备方法

87 99126393.6 一种治疗甲肝鼻闻药剂的制备方法

88 99126394.4 一种治疗乙肝鼻闻药剂的制备方法 89 99126395.2 一种治疗肝硬化腹水鼻闻药剂的制备方法

90 00100136.1 治疗男女不育不孕药剂的制备方法

91 00129444.X 一种治疗充血性心力衰竭药剂及其制备方法

92 01103137.9 戒酒中药药剂及其制备工艺

93 01106566.4 微米中药片剂及其制备方法

94 01110798.7 治疗乳腺炎淋巴结核及各种疔毒疮的膏药剂及其制备方法

95 02111558.3 一种治疗发热的鼻腔给药制剂及其制备方法

96 97120320.2 一种治疗风湿和类风湿病的中药丸剂及其制备方法

97 97123277.6 防治果树表皮病害的中药膏剂及其制备方法

98 97121965.6 治疗心脑疾病的中药药氧雾化制剂及制备方法

99 98123120.9 一种治疗久治不愈的痈、疡、疮毒的油状细药粉剂及其制备方法

100 98100551.9 用植物制备的外用中药水剂、制备方法及其用途

101 99101130.9 治疗性功能障碍症的中药剂育精灵及其制备方法

102 98110211.5 治疗手、足癣的中西药制剂及其制备方法

103 97108169.7 补肾健脾益气扶阳的中药酒剂及其制备方法

104 200510004922.0 一种由三

七、沙棘、沙苑子制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

105 200510004925.4 一种由三

七、川芎制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

106 200510004926.9 一种由三

七、刺蒺藜制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

107 200510004927.3 一种由三

七、葛根制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

108 200510004928.8 一种由三

七、红花制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

109 200510004929.2 一种由三

七、沙苑子制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

110 200510004931.X 一种由三

七、银杏叶制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

111 200510004932.4 一种由三

七、沙棘制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

112 200510004934.3 一种由三

七、黄杨木制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

113 200510004935.8 一种由三

七、红景天制成的治疗心脑血管疾病的药物制剂及其制备方法

114 200510023846.8 一种防治骨质疏松症的药物制剂及其制备方法

115 200510041628.7 小儿退热中药巴布剂贴布及其制备方法

116 200510038425.2 一种抗肿瘤药物23-羟基白桦酸脂肪乳剂及其制备方法

117 200510042176.4 一种治疗糖尿病的药物制剂及其制备方法

118 200510046188.4 一种治疗风湿性关节炎的药物及其喷雾剂的制备工艺 119 200510070628.X 一种治疗冠心病的药物制剂及其制备方法

120 200510031302.6 一种活血化瘀、通脉舒络的中药粉针剂及其制备方法

121 200510046469.X 治疗前列腺疾病的中药片剂的制备方法

122 200510075043.7 一种中药膏剂组合物、其制备方法、其巴布剂及其制备方法

123 200510081573.2 一种益气生血的复方药物制剂及其制备方法

124 200510081576.6 一种治疗颈椎病的药物制剂及其制备方法

125 200510081577.0 一种治疗骨伤科疾病的药物制剂及其制备方法

126 200510200373.4 治疗心脑血管疾病的中药药物制剂及其制备方法

127 200410049948.2 一种治疗关节炎的中药粉针剂及其制备方法

128 200510082772.5 一种千斤肾安宁药物制剂及其制备方法

129 200410052816.5 一种适用于难溶性药物的药用乳剂及其制备方法

130 200510108374.6 一种治疗甲肝鼻闻药剂的制备方法

131 200510098746.1 一种黄山药总皂甙注射剂及其制备方法

制备,剂(中药) 2 痤疮搽剂的制备与临床应用揣莘桂左文英...中国校医-2005-1 3 肤康涂膜剂的制备与质控研究盛国荣中国现代应用药学-2005-1 4 胃肠舒宁颗粒剂的制备与临床应用董传海高莹...中成药-2005-1 5 萘丁美酮干混悬剂的制备及其初步稳定性研究陆军[1] 曹芳[2]...华西药学杂志-2005-1 6 小儿咳喘合剂的制备及临床观察刘辉江西中医药-2005-1 7 痔瘘熏洗剂的制备及临床应用刘瑞香姜冰甘肃中医-2005-2 8 肺栓塞显像剂^99mTc—SZ51-F（ab）2的制备及犬实验显像研究季顺东[1] 周俊东[3]...中华医学杂志-2005-5 9 咽喉炎喷雾剂的制备与应用张小艺陈登丰中国民间疗法-2005-1 10 复方司帕沙星膜剂的制备与质量控制范志佳[1] 朱庄庄[2] 中国药师-2005-2 11 脂质体鬼臼毒素壳聚糖膜剂的制备及其体外生物黏附性的研究朱晓亮曾抗...中国麻风皮肤病杂志-2005-1 12 紫坤合剂的制备及质量标准研究吴静芬张媛媛...黑龙江中医药-2005-1 13 肺舒合剂的制备与临床应用齐建张敏时珍国医国药-2005-1 14 舒筋壮骨合剂的制备与临床应用丁磊如陈祝霞时珍国医国药-2005-1 16 纳米乳剂的制备及特性鉴定孙玉静吴道澄...第四军医大学学报-2005-3 17 纳米乳剂的制备及特性鉴定孙玉静[1] 吴道澄[2]...细胞与分子免疫学杂志-2005-1 18 炉甘石制霉菌素洗剂的制备及临床应用陈泽彬[1] 李卫红[2] 现代医药卫生-2005-1 19 温胃舒颗粒剂的制备与临床应用王薇马明...中国药师-2005-1 20 通宣理肺胶囊剂的制备及质量控制李玉霞[1] 刘晓[1]...实用中医药杂志-2005-1 21 复方妥布霉素滴眼剂的制备及质量控制曹淑娟[1] 姜华[2] 中华现代眼科学杂志-2004-4 22 复方替硝唑含漱剂的制备及质量控制冯淑玲林宇星海峡药学-2004-6 23 明目冲剂的制备与临床疗效观察李糜糜[1] 黄永健[2] 海峡药学-2004-6 24 乳膏剂制备方法研究进展聂继红[1] 王萍[1]...新疆医学-2004-6 25 利咽合剂的制备及疗效观察高学文刘玉明...中华临床医学杂志-2004-12 26 核酸、蛋白多肽及疫苗乳剂的制备方法无化工中间体导刊-2004-1 27 盐酸左氧氟沙星眼用凝胶剂的制备及临床应用陈斗仁[1] 张国阳[2] 江苏药学与临床研究-2004-6 28 复方洛美沙星鼻腔凝胶剂的制备及临床应用唐洁西北药学杂志-2004-6 29 依沙吖啶胶浆剂的制备洪子光广东药学-2004-6 30 老鹳草颗粒剂的制备探讨史伟国刘娟黑龙江医药科学-2004-6 31 消炎利胆冲剂的制备及薄层鉴别张红梅[1] 艾秀娥[2] 延安大学学报：医学科学版-2004-3 32 崩漏停胶囊剂制备及质量控制杨社华杨孝来...卫生职业教育-2004-23 33 小儿止汗合剂的制备及临床观察张献菊张茂激光杂志-2004-6 34 妇洁净洗剂的制备、质量控制及其临床应用杨弃尘江苏中医药-2004-12 35 痤疮洗剂的制备及疗效观察李国成陈广惠...中国临床医药研究杂志-2004-130 36 银菊明目合剂的制备及临床观察郭平华齐翠英...中国医院药学杂志-2004-12 37 101澄清剂与醇沉法制备芪黄口服液的比较潘细贵[1] 雷湘[2]...中国医院药学杂志-2004-12 38 小儿清热灌肠剂制备工艺实验研究王京霞许家鸾现代应用药学-2004-3 39 亲血栓性靶向超声造影剂的制备及体外实验初步研究夏红梅高云华...中华超声影像学杂志-2004-11 40 用Rh（D）阳性红细胞吸收制备抗-D试剂血清肖瑞卿林武存...中国输血杂志-2004-5 41 一种抗感染复合制剂及其制备方法无中小企业科技-2004-9 42 关节积液颗粒剂的制备及临床疗效观察白和平赵力学...中华临床医药杂志（北京）-2004-21 43 洁康舒洗剂制备及临床应用刘腊娥陈立新...中成药-2004-11 44 和厚朴酚注射剂制备工艺和含量测定的研究乌耀华贾晖...中成药-2004-10 45 小儿清热解毒合剂的制备及质量控制孙莉[1] 关芳娟[2] 辽宁中医杂志-2004-11 46 复糖萍合剂的制备及临床应用陈迎平张霞时珍国医国药-2004-11 47 咳得宁合剂的制备与质量控制王树平张广求...时珍国医国药-2004-11 48 金黄敷剂的制备与疗效观察饶双超胡浪涛...时珍国医国药-2004-11 49 胆乐合剂的制备及质量标准的研究黄艳张俊清...现代中药研究与实践-2004-5 50 复方黄柏洗剂的制备及疗效观察李世根陈腾...中医药临床杂志-2004-5 51 偶联剂修饰纳米磁性微球的制备及其表征娄敏毅王德平...上海生物医学工程-2004-3 52 消增合剂的制备及应用赵慧王瑞芳...中国误诊学杂志-2004-3 53 改进的自乳化溶剂挥发法制备的核／壳型Me．PEG-PLA纳米粒的表征董静[1] 刘明星[1]...药学学报-2004-9 54 人参皂苷C-K静脉乳剂的制备及理化性质考察张雪梅[1] 王晶[1]...沈阳药科大学学报-2004-6 55 醋酸地塞米松眼用凝胶剂的制备与质量控制杨红陈艳...中国药师-2004-11 56 尼美舒利栓剂的制备及其药动学张先洲周健...中国医院药学杂志-2004-11 57 硝矾散洗剂的制备和应用李来秀潘华中国医院药学杂志-2004-11 58 烧伤喷雾剂的制备及质量控制李伟中成药-2004-11 60 磁性颗粒固相分离剂的制备及其在放射免疫分析中的应用董墨张春富...核技术-2004-11 61 谈医院制剂室制备合剂存在的质量问题与对策马青云李方瑞中华当代医学-2004-6 62 益产乐乳合剂的制备及临床应用李芳于香安...中国药物与临床-2004-9 63 正交试验优选三效微型灌肠剂的制备工艺刘华钢[1] 潘小姣[2]...广西中医药-2004-5 64 黄芪软膏剂的制备及质量控制梁巧楣[1] 田晓东[1]...中药材-2004-9 65 复方土牛膝合剂的制备及临床疗效观察黄洁媚中药材-2004-8 66 生长抑素受体显像剂^99Tc^m-HTOC的制备杜延荣陈方...中华核医学杂志-2004-4 67 咽咳合剂的制备及临床应用张彩霞白雪玲西北药学杂志-2004-5 68 新疣克星酊剂的制备及质量控制曹健张恩娟...中国药房-2004-11 69 烧伤Ⅱ号制剂的制备和临床观察李月梅杨红敏时珍国医国药-2004-10 70 当归补血合剂的制备和临床应用华西刚牛桂玲...时珍国医国药-2004-10 71 复方抗乙肝颗粒剂制备工艺和质控标准的研究吴静[1] 毛晓冬[2] 中国临床医药研究杂志-2004-127 72 健肤洗剂的制备与临床应用简析张廷明[1] 赵民生[2]...中医药学刊-2004-10 73 复方辛蒿凝胶滴鼻剂的制备及其质量控制杨明霞[1] 王小新[1]...新疆医学-2004-4 74 非离子表面活性剂微乳的制备及抗菌性考察张立超胡晋红...中国医院药学杂志-2004-10 75 参柏凝胶剂的制备及质量控制孟舒[1] 王玲[1]...中国医院药学杂志-2004-10 76 清咽合剂的制备吴谋刘仔...中国医院药学杂志-2004-10 77 磺胺酒精酊剂的制备及质量控制梁华华西药学杂志-2004-5 83 氧氟沙星与麻黄碱喷鼻剂的制备及其临床应用居会祥华北煤炭医学院学报-2001-3 84 降压Ⅰ号袋泡剂的制备及临床观察陈俊涛安徽医药-2000-4 85 银型粘土抗菌剂制备技术无中国高校科技与产业化-2000-10 88 治疗剂1，4-二氢吡啶衍生物的制备过程无精细化工原料及中间体-2004-8 89 安肤洁洗剂的制备及临床应用徐兴亚[1] 李倚云[2]...江苏药学与临床研究-2004-5 90 控缓释制剂载体材料聚己内酯的制备及表征蒋青锋陈建海...华西药学杂志-2004-4 91 金荞麦合剂的制备与临床应用薛育梅吉林中医药-2004-10 92 风寒感冒合剂的制备及临床运用蔡成华云南中医中药杂志-2004-5 93 克班宁注射剂制备工艺的初步研究张壮丽马云淑...中国中医药信息杂志-2004-7 94 小儿咳喘平合剂的制备及临床应用王卫[1] 王淑文[2]...中华当代医药-2004-9 95 利多卡因胶浆剂的制备与临床应用冯建平菏泽医学专科学校学报-2004-1 96 磺胺嘧啶混悬剂的制备及质量标准研究刘则宗[1] 李玉霞[1]...现代医药卫生-2004-18 97 利巴韦林凝胶剂的制备和质量标准的研究胡祥珍[2] 乔海艳[1] 解放军药学学报-2004-4 98 ABO血型反定型试剂红细胞的制备及应用评估邢* 中国医药导刊-2004-4 99 正交试验优选白色洗剂制备工艺王玉李珂珂...中国药业-2004-10 100 Anti—HBsAg单克隆抗体免疫吸附剂的制备及评价邹长军[1] 谭乃迪[2]...沈阳化工学院学报-2004-3 101 格列美脲凝胶骨架控释贴剂的制备及体内外评价张援[1] 许东晖[1]...药学学报-2004-8 102 盐酸氨溴索药物树脂混悬剂的制备及物理稳定性的研究刘宏飞[1] 刘志东[1]...中国新药杂志-2004-8 103 止痒洗剂的制备与应用孙未平时珍国医国药-2004-9 104 常压与高压煎药机制备汤剂的质量对比研究刘林娜中国中医药信息杂志-2004-9 105 养血固冲合剂的制备和临床初步应用宋福坤邢卫...江苏中医药-2004-9 106 磺胺噻唑鱼肝油乳剂的制备及质量控制陈雅[1] 刘华[2] 中国药业-2004-9 107 复方氧麻缓释滴鼻剂的制备及其质量控制潘柏良[1] 陈晓明[1]...中国药业-2004-9 108 乳辟饮合剂的制备及临床应用景惠英中华当代医学-2004-4 109 盐酸布比卡因冻干乳剂的制备王鸿[1] 杨纲[2]...海峡药学-2004-4 110 痤疮Ⅰ号擦剂的制备、质量控制与临床应用范展霞[1] 郭艳春[2]...海峡药学-2004-4 111 复方西替利嗪滴鼻剂的制备及质量控制任耘[1] 崔琳[2]...中国医院药学杂志-2004-9 112 鼻炎合剂的制备及临床应用何用忠龚道凯中国医院药学杂志-2004-9 113 肝澳合剂的制备张幼芃陈俊涛中国医院药学杂志-2004-9 114 乳酸环丙沙星凝胶滴耳剂的制备及质量考察王明丽胡祥珍中国医院药学杂志-2004-5 115 肾炎康袋泡剂的制备及临床应用吕建伟霍雨祥广西中医药-2004-4 116 新生儿退黄合剂的制备及临床应用于勇卢佃华...中成药-2004-8 117 牛膝合剂的制备与质量控制杨青雅张静燕西北药学杂志-2004-4 118 感冒合剂的制备与临床观察吴洁谢红西北药学杂志-2004-4 119 止嗽（散）颗粒剂的制备及其生物碱含量的测定金耀荣窦玉红中华实用中西医杂志-2004-22 120 复方替硝唑含漱剂的制备及其质量控制王晓炜项琪...赣南医学院学报-2004-3 121 清咽袋泡剂的制备及质量控制庄洁[1] 景丽华[1]...中国药房-2004-7 122 九味合剂制备工艺的选择谢崇义吴杨...中国中医药信息杂志-2004-8 123 盐酸布比卡因冻干乳剂的制备王鸿[1] 杨纲[2]...中华临床医药杂志（北京）-2004-14 124 克霉唑甘油搽剂的制备、质量控制及临床应用时艳平尚树宣...儿科药学杂志-2004-4 125 通肾合剂的制备及临床观察谢岱马威...时珍国医国药-2004-8 126 益肺合剂的制备及临床观察汪风芹孙迎东...时珍国医国药-2004-8 127 清肤合剂的制备工艺及临床应用喻森林于开红时珍国医国药-2004-7 128 复方氯霉素耳用散剂的制备及质量控制李向东苏培...天津药学-2004-3 129 ZTC天然澄清剂在麻黄止咳丸制备中的应用苏兰宜[1] 谢伏明[2] 江西中医学院学报-2004-4 130 妇炎欣栓剂的制备与临床观察胡三豪中国医学杂志-2004-6 131 创伤灵搽剂的制备与临床应用胡三豪中国医学杂志-2004-6 132 大力克——异丙嗪合剂的制备及质量控制程万清程义琳...中国药师-2004-7 133 复方苦参搽剂的制备与临床应用刘淑涛中国医院药学杂志-2004-7 134 β-环糊精在穿心莲颗粒剂制备中的应用王七根黄慧烽...中成药-2004-7 135 尼群地平小丸的乳化溶剂扩散法制备姜嫣嫣[1] 崔福德[2] 中国医药工业杂志-2004-7 136 麻仁合剂的制备及临床应用杨丽吕秀华内蒙古中医药-2004-3 137 新生儿用吲哚美辛栓剂的制备与含量测定刘金来[1] 黄学荪[2]...医药导报-2004-8 138 小剂量反复注射匹罗卡品制备颞叶癫痫大鼠模型宋毅军[1] 田心[2] 天津医药-2004-7 139 白芷搽剂的制备刘兴莉姚志道新疆医科大学学报-2004-3 140 牙本质脱敏剂在活髓牙制备体上的应用李苗健莫三心口腔医学-2004-3 141 新退热合剂的制备和疗效观察薛长松黑龙江中医药-2004-3 142 复方硫凝胶剂的制备与质量控制许向阳山东医药.内科(上半月)-2004-17 143 复方苦参洗剂的制备与应用李忠信王瑞玲...光明中医-2004-3 144 快速制备抗原／佐剂乳剂的涡旋振荡法王剑霓陈锦荣生物制品快讯-2004-7 145 复方止痒洗剂的制备与应用金茹[1] 张华[1]...海峡药学-2004-3 146 复方防感凝胶剂的制备与质量控制尤文质周向红海峡药学-2004-3 147 奥硝唑凝胶剂的制备及质量控制林中[1] 陈赛贞[2]...海峡药学-2004-3 148 复方左氧氟沙星锌洗剂的制备及临床应用应少华海峡药学-2004-3 149 复方碘苯甲酸涂剂的制备及疗效观察张华王增寿...海峡药学-2004-3 150 盐酸奥昔布宁凝胶剂的制备倪梅媛[1] 温绪东[2]...齐鲁药事-2004-4 151 痹痛宁贴剂的制备及体外释放、透皮吸收研究刘继勇[1] 顾清[2]...中成药-2004-6 152 鼻炎宁冲剂的制备及临床应用郭丰广[1] 孝建华[1]...安徽医药-2004-3 153 药物制剂工艺用水——纯化水的制备技术及装备选择郭维图机电信息（南京）-2004-12 154 补阳还五汤制备及对抗大鼠佐剂性关节炎的作用肖柳英[1] 潘竞锵[1]...中华现代临床医学杂志-2004-06B 155 新生儿用地西泮栓剂的制备及质量控制黄学荪[1] 刘金来[2] 中国医院药学杂志-2004-6 156 五苦洗剂的制备及临床应用梁刚文广西中医药-2004-3 157 辛苍合剂的制备及质量控制崔宁[1] 马薛梅[2] 山西中医-2004-3 158 痔疮洗剂制备工艺正交实验研究牟宗芬朱晓燕湖北中医杂志-2004-7 159 碘标记阿片受体单光子发射计算机断层显像剂的制备王荣福何晓坤...核化学与放射化学-2004-2 160 颈舒巴布剂制备工艺的研究庄桂霞袁学勤...中医外治杂志-2004-3 161 实验犬布鲁杆菌诊断试剂的制备和应用邢进[1] 王春玲[1]...实验动物科学与管理-2004-2 162 强灭万搽剂的制备及临床应用孙大军[1] 宋红儒[1]...中华中西医学杂志-2004-5 163 小儿益肺平喘合剂的制备及应用任乃杰时珍国医国药-2004-6 164 烧伤喷雾剂的制备及临床疗效研究苏英时珍国医国药-2004-6 165 二陈颗粒剂的制备及含量测定陶金成江西中医学院学报-2004-3 166 洁阴灵洗剂的制备及临床疗效观察陀有明刘亿胜...中华临床医药与护理-2004-5 167 妇科洗剂的制备及临床应用梁学政吴昭璇...现代医药卫生-2004-11 168 白斑搽剂的制备及临床应用王宝树周梁江西中医药-2004-5 169 盐酸克伦特罗的酶联免疫分析试剂盒的研制-Ⅰ克伦特罗人工抗原及抗体的制备李利东[1] 宓晓黎[1]...中国卫生检验杂志-2004-1 170 维甲酸纳米颗粒混悬剂的制备及表征段磊夏强...东南大学学报：自然科学版-2004-3 171 清咽冲剂的制备及临床应用刘晓丽张厚东中成药-2004-5 172 炎症显像剂^99Tc^m-Ciprotech的制备及动物实验肖亦明蒋宁一...中华核医学杂志-2004-2 173 5-HT1A受体显像剂^18F-MPPF的制备及其生物学特性评价吴春英[1] 林祥通[2]...中华核医学杂志-2004-2 174 一种新的阿片受体显像剂^125I-7α-O-碘烷-特培洛菲的制备及生物学评价王荣福何晓坤...中华医学杂志-2004-5 176 靶向超声造影剂的制备及应用研究进展夏红梅高云华中华超声影像学杂志-2004-3 177 实验犬布鲁氏杆菌诊断试剂的制备和应用邢进[1] 王春玲[1]...中国比较医学杂志-2004-2 178 双氯芬酸钾脂质体制剂的制备及大鼠体外透皮研究赵凯王昆...第三军医大学学报-2004-6 179 逍遥合剂的制备与临床应用孙未平湖北中医杂志-2004-5 180 银翘合剂的制备及质量控制的探讨郑颖中国中医药科技-2004-3 181 0．5％脂质体鬼臼毒素壳聚糖膜剂制备配方的优选朱晓亮[1] 曾抗[1]...中国医师杂志-2004-5 182 全反式维A酸磷脂混合胶团注射剂的制备朱林朱家壁...药学学报-2004-3 183 双氯芬酸钠壳聚糖凝胶剂的制备与临床应用王志朝[1] 刘祖雄[1]...中国药师-2004-5 184 炉甘石薄荷脑洗剂制备方法的改进韦仕勇中国药师-2004-5 185 奥昔布宁凝胶剂的制备和体外释药特性温清[1] 郭瑞臣[2]...山东大学学报：医学版-2004-2 186 盆腔炎合剂的制备与临床应用于德志陈峰生...医药导报-2004-6 187 富马酸氯马斯汀干混悬剂的制备及稳定性研究徐伟[1] 陆军[2] 天津药学-2004-2 188 健肤洗剂的制备与临床应用曹秀虹天津药学-2004-2 189 小细胞肺癌单克隆抗体2F7F（ab′）2片段的^99Tc^m标记试剂盒的制备黄飚[1] 张祥瑞[1]...核技术-2004-5 190 抗磺胺嘧啶单克隆抗体的制备及其ELISA检测试剂盒的建立赵丕成袁大为...细胞与分子免疫学杂志-2004-2 191 应用Spurr树脂包埋剂结合多次离心技术制备血液电镜标本杨慧沈阳医学院学报-2004-1 192 复方止痒灵酊剂的制备及临床应用蔡桂英朱秀莲中国临床医药研究杂志-2004-112 193 尼美舒利栓剂的制备及质量控制潘旭初[1] 张先洲[2] 中国药学杂志-2004-3 194 复方党参栓剂的制备及含量测定毛丹卓裴元英中国临床药学杂志-2004-2 195 鼻炎清滴鼻剂的制备及临床应用朱霞美中国医学研究与临床-2004-5 196 新辅料在固体制剂制备中的应用杜月莲高萧枫国际医药卫生导报-2004-8 197 消肿冲剂的制备及疗效观察马萍于卓...中国医院药学杂志-2004-4 198 ZTC-Ⅲ型天然澄清剂在中风安口服液制备中的应用张咏梅[1] 赵振彪[1]...中成药-2004-4 199 JH澄清剂在肺炎颗粒剂制备工艺中的应用贺冰滕亮...中成药-2004-4 200 脂质体鬼臼毒素壳聚糖膜剂制备及膜剂中鬼臼毒素含量的测定曾抗[1] 朱晓亮[1]...第一军医大学学报-2004-4 201 蚓激酶肠溶包衣微丸的制备及其胶囊剂释放度研究张俐伟江西中医学院学报-2004-2 202 林蛙油颗粒剂制备工艺初探杨锦竹[1] 韩丛成[1]...人参研究-2004-1 203 灭菌和无菌制剂及其制备技术发展概况吕慧侠周建平机电信息（南京）-2004-6 204 二氧化氯消毒剂的制备及其应用宋丽英李素娟...白求恩军医学院学报-2004-1 205 藿黄浸剂的制备与质量控制张源中华现代中西医杂志-2004-3 206 痤疮搽剂的制备及其疗效观察雷燕中国医学研究与临床-2004-2 207 新型生物降解交联剂的制备及其在壳聚糖交联膜中的应用杨媛李立华...材料科学与工程学报-2004-2 208 免疫脂质体微泡造影剂的制备及体外靶向研究卞爱娜高云华...中国医学影像技术-2004-3 209 胃舒剂的制备及临床应用张小明钱琳...中国医学理论与实践-2004-1 210 胰岛素舌下粉剂的制备及其含量的测定彭红高秋华...广东药学院学报-2004-1 211 盐酸洛美沙星中空栓剂的制备及其稳定性韩翠艳翟伟宇...中国医院药学杂志-2004-3 212 疱痛平喷雾剂的制备与临床应用许爱霞张明德...中国医院药学杂志-2004-3 213 希尔康合剂的制备与临床治疗刘秋鹤中国医院药学杂志-2004-3 214 消肿冲剂的制备及疗效观察马萍于卓...中国医院药学杂志-2004-3 215 球型纤维素固定Anti—HBsAg单克隆抗体制备免疫吸附剂邹长军化学与生物工程-2004-1 216 利咽解毒合剂的制备及临床应用揣莘桂黄国玉...中国校医-2004-1 217 银杏酸凝胶剂的制备及抑菌试验研究张小利欧阳臻...中药新药与临床药理-2004-2 218 外用消痔坐浴袋泡剂的制备及临床应用兰树敏卢慧勤...中国药师-2004-3 219 胸肋合剂的制备及临床应用钱文林时珍国医国药-2004-2 220 复方白及冲剂的制备及临床应用姜玲艳汪付田...甘肃中医-2004-3 221 壮骨灵颗粒剂的制备及临床应用鲍华山马巽奕江苏药学与临床研究-2004-1 222 极固宁^TM和Gluma脱敏剂治疗烤瓷牙牙体制备致牙本质过敏症的疗效观察杨立新付强...广东牙病防治-2004-1 223 上感清滴鼻剂的制备罗志广儿科药学杂志-2004-1 224 丹皮酚制备工艺、剂型改革及临床应用概述唐海燕[1] 杨石[2]...江苏中医药-2004-2 225 旋转填充床中反溶剂重结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇实验研究马静[1] 王玉红[2]...材料科学与工程学报-2004-1 226 益髓颗粒剂的制备及其质量控制喻萍[1] 蔡宇[2]...中华实用中西医杂志-2004-3 227 五柴颗粒剂的制备与临床观察张长水中华实用中西医杂志-2004-3 228 复方利福平涂膜剂的制备和应用李巧卢公荣中原医刊-2004-4 229 复方洛美沙星喷雾剂的制备及临床应用宋厚斌孙安国淮海医药-2004-1 230 蛇床子洗剂的制备及质量控制石翠斌[1] 吴树鸣[1]...时珍国医国药-2004-1 231 微生物限度检查中非水溶性液体制剂供试液的制备方法杨洁[1] 严建国[1]...中国药业-2004-1 232 解毒止痒洗剂的制备与疗效观察崔爱玲[1] 李毅[2]...中国药业-2004-1 233 坚肾合剂的制备及临床应用谢岱刘毅...中国医院药学杂志-2004-2 234 脂肪酸心肌显像剂14（R，S）-氟-18-6-硫十七烷酸的制备和生物分布吴春英[3] 林祥通[1]...上海医学-2004-1 235 鼻炎净喷雾剂的制备与临床应用颜成杰江西中医药-2004-1 236 复方止痒涂膜剂的制备与临床应用虞绍铸张霞玲医药导报-2004-2 237 复方酮康唑酊剂的制备与临床应用张华[1] 王增寿[1]...医药导报-2004-2 238 面瘫咀嚼剂的制备与临证应用陈成中医药学刊-2004-1 239 愈血冲剂的制备工艺研究李进才卢军敏中医药学刊-2004-1 240 塞克硝唑口腔膜剂的制备与质量控制王蓉胡小勇...中国药师-2004-1 241 苓桂甘枣合剂的制备及抑菌特性的研究马秀敏[1] 李凌平[2]...中华医学写作杂志-2004-1 242 新型磁共振靶向对比剂Gd—DTPA—链霉亲和素的制备及其反应条件的实验研究刘岘许乙凯...第一军医大学学报-2004-1 243 制备透明质酸衍生物交联剂的应用研究陈景华[1] 林枞[2]...中国修复重建外科杂志-2004-1 244 铝碳酸镁颗粒剂的制备及稳定性研究王旭梅[2] 庞玉华[2] 河北医药-2004-1 245 己酮可可碱凝胶骨架型贴剂的制备及考察郑育平陈华土...数理医药学杂志-2004-1 246 替硝唑-环丙沙星栓剂的制备及质量控制李金伟[1] 李强[2] 数理医药学杂志-2004-1 247 炎症显像剂^99TC^m-UBI的制备及初探梁积新[1] 胡骥[1]...中国原子能科学研究院-报-2003-1 253 复合中心对称设计法制备喜树碱非离子表面活性剂囊泡栾立标朱家壁中国医药工业杂志-2003-10 254 尼莫地平前体脂质体片剂的制备及释放度考察张自强朱家壁...中国药科大学学报-2003-6 255 炎咳灵合剂的制备与质量控制常朝霞中原医刊-2003-24 256 海力口疮喷剂的制备及临床应用于良生姜惠卿中成药-2003-12 257 痤疮消合剂的制备与临床应用刘庭华中成药-2003-12 258 金花喷雾剂制备工艺初步研究王志超中成药-2003-12 259 时间分辨荧光免疫分析螯合剂的制备及标记方法赵劼[1] 马庆杰[1]...吉林大学学报：医学版-2003-6 261 桉油喷雾剂的制备改进及其稳定性考察李穗麟陈怡禄...医药导报-2003-12 262 超滤浓缩法制备高效价人源抗-A、抗-B血型定型试剂宋洪刚杨世英...中国输血杂志-2003-6 263 福氏不完全佐剂与pristane在腹水型单抗制备中的联合应用胡玉敏[1] 马泓冰[2]...苏州大学学报：医学版-2003-6 264 益母合剂的制备及定性分析陈高萍陈峰生中国中医药科技-2003-6 265 洁宝洗剂的制备及临床应用周少华江肖明...中华综合医学杂志-2003-10 266 复方薄荷脑喷雾剂的制备改进与稳定性考察陈怡禄卓仪...中国药房-2003-12 267 垂盆草冲剂的制备及疗效观察温云贵[1] 李鸿滨[2] 中华临床医药杂志（北京）-2003-24 268 基因释放剂在制备结核分枝杆菌早期分泌性抗原靶DNA模板中的应用蒋玉凤史小玲...泸州医学院学报-2003-5 269 应用三聚磷酸钠为交联剂制备载药物纳米粒的研究蒋新宇周春山...中国现代医学杂志-2003-22 270 反溶剂重结晶法制备硫酸沙丁胺醇颗粒马静[1] 王玉红[1]...北京化工大学学报：自然科学版-2003-6 271 痤疮消合剂的制备与临床观察刘庭华中国药师-2003-12 272 用无机离子交换剂制备^90Sr-^90Y发生器的研究苏志明刘新起...离子交换与吸附-2003-6 273 胆胃合剂的制备及对小鼠的镇痛作用杨青雅[1] 黄克江[2] 中医药学报-2003-4 274 结肠康胶囊剂制备工艺的研究李喜凤许闽...河南中医学院学报-2003-6 275 复方地塞米松糊剂的制备和疗效观察高庆银[1] 王振华[2] 山东医药工业-2003-5 276 新酒渣糊剂的制备及临床疗效观察马彩虹武宏林西北药学杂志-2003-5 277 奥沙普秦壳聚糖凝胶剂的制备与临床应用王志朝马明...医药导报-2003-11 278 健脾消食合剂的制备及临床应用黄显贵[1] 徐常本[2] 中国药业-2003-11 279 胰岛素中空栓剂的制备及兔体药效实验于宝成白秋江...中国药学杂志-2003-9 280 复方间苯二酚搽剂的制备与质量控制张流明周建芳海峡药学-2003-5 281 复方尿素冲剂的制备及临床应用李开俊中国医院药学杂志-2003-10 282 复方链霉素滴鼻剂的制备及临床应用马俊玲罗毅...中国医院药学杂志-2003-10 283 小儿退黄合剂的制备与临床应用吕建峰时珍国医国药-2003-10 284 纤维连接蛋白——一种创伤修复剂制备方法的研究任国梅黄雪芳...生物医学工程学杂志-2003-3 285 盆腔炎合剂的制备及质量标准研究陈峰生陈高萍...数理医药学杂志-2003-5 286 氯氮平漂浮胶囊制备及多剂量给药犬体内相对生物利用度张娜徐文方...中国药学杂志-2003-8 287 壳聚糖为载体金属亲和吸附剂的制备及性质王雪峰[1] 杨龙寿[2]...功能高分子学报-2003-3 289 左氧氟沙星凝胶剂的制备与临床应用周军医药导报-2003-10 290 以水合肼作还原剂制备2—巯基—5—二氟甲氧基—1H—苯并咪唑刘德龙王苏惠...徐州师范大学学报：自然科学版-2003-3 291 液体制剂及其制备技术周建平机电信息（南京）-2003-18 292 养肝明目合剂的制备及质量控制陈彦清康启仁...中华医药荟萃-2003-3 293 黄芪颗粒剂的制备工艺及质量研究叶梦屏陈丹福建分析测试-2003-2 294 复方红霉素口腔溃疡涂剂的制备及质量控制韦艳珠黎红...中华今日医学杂志-2003-9 295 复方苦参霜剂的制备与临床应用金承祖中华综合医学杂志-2003-2 296 烧伤喷雾剂的制备及应用王宝华中国乡村医药-2003-9 297 对栓剂基质甘油明胶制备工艺的改进陈红英卫生职业教育-2003-9 298 病毒清颗粒剂的制备及临床应用郑修丽闵云山中国医院药学杂志-2003-9 299 多巴胺转运蛋白显像剂^18F—FP—β—CIT制备与分布陈正平[1] 吴春英[1]...中华核医学杂志-2003-4 300 调脾生血合剂的制备及应用刘雅琴中国现代应用药学-2003-4 301 氧氟沙星栓剂的制备及临床应用马建新中国现代应用药学-2003-4 302 复方止痛湿敷剂的制备及疗效观察楼余淦崔新建中国现代应用药学-2003-4 303 强碱变性法制备电子自旋共振剂量测定用的牙釉质样品王嘉栋[1] 周永增[1]...中华放射医学与防护杂志-2003-4 304 消肿止痛合剂的制备与临床应用闵云山郑修丽...中国中医药科技-2003-5 305 茵栀合剂的制备工艺及质量控制陈元俊周金生...海峡药学-2003-4 306 复方倍他米松擦剂的制备及临床疗效观察车斌王德坚...海峡药学-2003-4 307 复合益生菌制剂“海生元”制备各阶段效力稳定性观察梁冰吴力克...中国微生态学杂志-2003-4 308 妊娠特异性β1糖蛋白SRID试剂盒的制备和应用王晓东[1] 娄若康[1]...中国免疫学杂志-2003-8 309 愈风合剂的制备与临床观察张红谈宇英中国医院药学杂志-2003-8 310 菌毒清颗粒剂的制备及质量控制潘惠萍中国医院药学杂志-2003-8 311 小儿消炎止咳合剂的制备及临床应用孙怡君刘宏...中国医院药学杂志-2003-8 312 肝安颗粒剂的制备与质量控制吴琳琳陈华...中国医院药学杂志-2003-8 313 消肿止痛乳剂的制备及稳定性考查王秋李冬菊辽宁药物与临床-2003-3 314 莪术油微囊栓塞剂的制备娄月芬陆锦芳中国医药工业杂志-2003-8 315 复方氧氟沙星膜剂的制备及疗效观察李文举贵州医药-2003-7 316 甲癣涂剂的制备及疗效观察王劲中国药业-2003-7 317 复方氟康唑滴耳剂的制备及质量控制宋沧桑[1] 刘小丰[1]...中国药业-2003-7 318 胃镜除泡剂的制备及质量考察郑建华陈腾中国药师-2003-8 319 小剂量阿司匹林口腔崩解片的制备施震[1] 尹银嘉[2]...中国医药工业杂志-2003-7 320 红花籽油口服乳剂的制备严海泓[1] 杨金荣[2]...中草药-2003-7 321 复方氧氟地米滴耳剂的制备胡良韩锦梅...广东药学-2003-4 322 双花喷雾剂制备工艺研究王志超中国实验方剂学杂志-2003-4 323 保妇康泡沫气雾剂的制备及其中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定符健[1] 林广怡[1]...气雾剂通讯-2003-3 325 复方谷氨酸锌口腔膜剂的制备与临床应用王志朝[1] 马明[1]...医药导报-2003-8 326 妇炎净洗剂的制备及其临床疗效刘庭华江苏药学与临床研究-2003-3 327 血管内皮生长因子受体KDR的靶向制剂的制备武婕[1] 张宏斌[1]...中国肿瘤生物治疗杂志-2003-2 328 五柴颗粒剂的制备与临床观察张长水胡冰中国医院药学杂志-2003-7 329 1％双氯芬酸钠乳胶剂的制备和临床应用陆志华徐红...中国医院药学杂志-2003-7 330 巴布剂双黄少腹贴的制备工艺研究张玉娥于萍...中成药-2003-6 331 西咪替丁凝胶剂的制备王珩李冰北京医学-2003-3 332 复方溴氯海因消毒剂的制备与性能李新雄国外医学：临床生物化学与检验学分册-2003-4 333 疏肝祛瘀消癖颗粒剂的制备和质量控制卢喆胜[1] 梁玉仪[2] 湖南中医药导报-2003-6 334 氯硫洗剂的制备及临床疗效观察陈志刚郭秀娟中国药业-2003-6 335 固体制剂及其制备技术发展概况周建平机电信息（南京）-2003-12 336 罗红霉素软膏剂的制备与质量控制王林丽陈雅...医药导报-2003-7 337 痔浴宝洗剂的制备及临床疗效观察梁刚文中国临床医药研究杂志-2003-96 338 制备大黄煎剂时番泻苷A及泻下活性的变化冈村信幸杜旭国外医学：中医中药分册-2003-2 339 复感康冲剂的制备方法及124例临床观察黄建国[1] 刘立民[2] 中医药学报-2003-3 340 蒙药苏格木勒冲剂挥发油β—环糊精包合物制备王月梅[1] 周长凤[1]...中华民族医药杂志-2003-3 341 陈枣冲剂的制备与疗效观察刘红斌段峰...中国临床医药研究杂志-2003-94 342 玄冬冲剂的制备及临床应用李东[1] 高国凤[2]...中国药师-2003-6 343 消石合剂的制备及疗效观察曾志刚崔为灿...中国药师-2003-6 344 复方诺氟沙星滴鼻剂的制备与临床应用韩奇医药导报-2003-6 345 复方奥硝唑酊剂制备及质量控制戴助路丽华...湖北省卫生职工医学院学报-2003-1 346 汤剂制备应注意的若干问题丁泽明[1] 苏本正[2] 中华医学研究杂志-2003-3 347 溶剂浇铸／颗粒沥滤技术制备组织工程支架材料陈际达崔磊...中国生物工程杂志-2003-4 349 利锌洗剂的制备及质量控制陈春全张俊...中国药业-2003-5 350 诺尔康洗剂的制备与临床应用周素娟[1] 王桂英[1]...中国医院药学杂志-2003-5 351 疱疹消搽剂的制备及临床应用张辉张战胜中国医院药学杂志-2003-5 352 布洛芬缓释混悬剂的研究Ⅰ．缓释微球的制备金方吴志明中国医药工业杂志-2003-5 353 胰岛素鼻腔给药微球剂的制备及药效学研究冷光[1] 孔宪珠[2] 中国药房-2003-5 354 高效液相色谱法考察机器与直火煎煮法制备丹参汤剂的质量杨春欣董颖...中国药房-2003-5 355 硫洗剂的制备及含量测定徐红照齐齐哈尔医学院学报-2003-3 356 酮康唑凝胶剂的制备及临床疗效观察范义凤[1] 王华[2] 中国药业-2003-4 357 炉甘石洗剂制备方法的改进张裕兴中国临床医药研究杂志-2003-93 358 溶剂扩散法制备丙酸倍氢米松固体脂质纳米粒张惠宏胡富强...药学学报-2003-4 359 益康降糖冲剂的制备与临床应用孟建伟马东玉...中国药师-2003-5 360 湿疹I号搽剂的制备工艺研究梁学政吴昭璇广东药学-2003-2 361 两种新型免疫佐剂CT—B、Saponin制备的旋毛虫疫苗对小鼠免疫保护作用的比较研究姜春燕薛燕萍...中国人兽共患病杂志-2003-3 362 消散定痛冲剂的制备及临床疗效的观察施兰芳郭长粉中成药-2003-4 363 挤出造粒、气流包衣法制备包衣微粒剂Ⅳ.红霉素肠溶胶囊的研究贺芬杞晓红...中国医药工业杂志-2003-4 364 链鱼滴鼻剂的制备及质量监测田应彪[1] 陈泽慧[1]...遵义医学院学报-2003-1 365 泰麻滴鼻剂的制备与质量控制王剑虹遵义医学院学报-2003-1 366 祛瘀消癖合剂的制备及其临床疗效观察马彩虹慕建平...西北药学杂志-2003-2 367 氢醌酯的合成及其霜剂的制备陈学敏西北药学杂志-2003-2 368 用壳聚糖作澄清剂制备玉屏风口服液的研究胡容峰[1] 王家骅[2]...中国生化药物杂志-2003-2 369 鬼臼毒素DPPC脂质体凝胶剂的制备方法及检测后桂荣[1] 曾抗[1]...中国医学物理学杂志-2003-2 370 复方痤疮凝胶剂的制备及应用观察赵云玲[1] 孙瑞芳[2] 中国美容医学-2003-2 371 替硝唑地塞米松口腔膜剂的制备朱兰[1] 费小凡[1]...华西药学杂志-2003-2 372 汤剂制备工艺改革初探段维和[1] 郭军鹏[2] 吉林中医药-2003-4 373 强力排石冲剂的制备工艺及疗效观察王翠玲贺晓华...实用中医内科杂志-2003-2 374 抗人跨膜激活剂及钙调亲环素配体相互作用分子单克隆抗体的制备刘莹刘雪松...细胞与分子免疫学杂志-2003-2 375 有机磷半抗原诱导的抗神经性毒剂单克隆抗体的制备及鉴定徐勤惠赵毅民...细胞与分子免疫学杂志-2003-2 376 复方地榆喷雾剂的制备及临床应用王宝树陈力群...江西中医药-2003-4 377 卡那霉素滴鼻剂的制备与临床应用熊南燕姜彩娥...中国药事-2003-4 378 尿石通冲剂的制备工艺和质量标准研究张晓枫[1] 翟学明[2]...时珍国医国药-2003-4 379 肠安康颗粒剂制备工艺研究席昕世界今日医学杂志-2003-2 380 牛膝合剂的制备及抗肿瘤效用张静燕杨青雅...现代实用医学-2003-2 381 大容量注射剂的制备对药物稳定性的研究刘淑涛河南医药信息-2003-3 382 治肝灵合剂的制备及质控研究于惠李爱平...山东医药工业-2003-1 383 安神合剂的制备与临床应用张传义朱青...山东医药工业-2003-1 384 复方替硝唑含漱剂的制备及临床应用彭德辉广州医药-2003-2 385 复方升汞擦剂的制备及临床应用刘铭佩兰州医学院学报-2003-1 386 复方蜂毒擦剂及其制备方法（专利申请号：99114876）无云南科技管理-2003-1 387 嘎木朱尔凝胶剂的制备及稳定性研究贾海波[1] 肖秀玲[2]...中华民族医药杂志-2003-2 388 超临界C02萃取檀香油制备的透皮缓释剂治疗阳痿60例临床观察杨一丁[1] 高文勇[2]...中医外治杂志-2003-1 389 骆驼蓬总生物碱颗粒剂的制备及含量测定刘冰马合木提·买...新疆医科大学学报-2003-1 390 二甲硝咪唑盐片剂的制备及体外溶出度刘永琼黄余金...武汉化工学院学报-2003-1 391 挤出造粒、气流包衣法制备包衣微粒剂Ⅲ.头孢克洛缓释胶囊的研制贺芬侯惠民中国医药工业杂志-2003-3 392 复方环丙沙星滴鼻剂的制备和应用张卫玲哈尔滨医药-2003-1 393 鲑降钙素吸入粉雾剂的制备及其药剂学性质研究熊莲洁[1] 朱家壁[2] 药学学报-2003-3 394 复方左氧氟沙星锌洗剂的制备及临床应用白朝英耿志辉...中国医院药学杂志-2003-3 395 一枝蒿酊剂的制备及临床应用关黎红郭美玲中国医院药学杂志-2003-3 396 消瘿合剂的制备及临床应用战克勤于东平...中国医院药学杂志-2003-3 397 肝安冲剂的制备与临床应用吴琳琳陈华...医药导报-2003-4 398 复方甲醛涂剂的制备与临床应用沈春燕[1] 杜志英[2] 医药导报-2003-4 399 柴胡滴鼻剂的制备及临床应用刘学理李东医药导报-2003-3 400 蜜胺甲醛树脂—钯催化剂的制备及其催化氢解氯代苯基中间体合成多西紫杉醇及其异构体侧链的研究齐传民游桂荣...化工科技-2003-1 提示：中间更多目录省略！

1200 丝裂霉素碘油乳剂与5—氟脲嘧啶混悬碘油乳剂的制备及临床应用张华安董亚琳中国药房-1996-3 1201 甲硝唑棒剂的制备及含量测定李德芬谷容中国药房-1996-1 1202 诺氟沙星乳剂的制备与含量测定吴瑞芝王华中国药房-1996-1 1203 干扰素的剂型开发现制备技术研究进展刘丽萍周锡鑫中国药房-1996-1 1204 氧化锌霜剂的制备及改进郭玉萍张瑞云天津药学-1996-4 1205 水溶性吲哚美辛吸入剂的制备与评价王守愚天津药学-1996-3 1206 复方利福平口腔溃疡膜剂的制备及应用董淑华张金玲天津药学-1996-2 1207 复方硫磺灸剂制备工艺改进邱玉英江西中医学院学报-1996-2 1208 口服固体制剂制备过程的定量化控制王洪光张汝华中国新药杂志-1996-6 1209 尿素制剂的制备及疗效探讨刘娜中国新药杂志-1996-6 1210 白前弹性蛋白酶抑制剂的制备及其性质的研究许兆龙王浩中国生化药物杂志-1996-4 1211 软骨抗肿瘤制剂的制备及肿瘤实验治疗贾福星沈先荣中国生化药物杂志-1996-4 1212 肠必清合剂的制备及临床观察韩德世杨淑清中国医院药学杂志-1996-3 1213 跌打止痛涂膜剂的制备及疗效观察卢全德陈桃香中国医院药学杂志-1996-1 1214 益心脑冲剂的制备与应用孙秀峰[1] 徐敝本[2] 山东医药工业-1996-3 1215 丹参粉针剂的制备王晋马成禹中国医药工业杂志-1996-1 1216 复方玉屏风散冲剂的制备与临床应用刘美贞中药材-1996-8 1217 雷公藤橡胶膏剂的制备与物理稳定性的研究张霄翔中药材-1996-2 1218 疏痛袋泡剂的制备及临床疗效观察李少明占重明中药材-1996-12 1219 利胆和胃冲剂的制备及临床观察胡同瑜孙玉莲中药材-1996-10 1220 甘草次酸钠搽剂的制备及含量测定郭新华李平兰州医学院学报-1996-2 1221 康福冲剂的制备及质量标准的制订张洪姜俊勇现代应用药学-1996-4 1222 戕麟冲剂的制备工艺及其质量标准的研究刘汉清谭一松南京中医药大学学报-1996-2 1223 肠粘连合剂的制备及应用岳峰梅王爱武时珍国药研究-1996-1 1224 综合洗剂的制备及临床应用段书坤商春莲时珍国药研究-1996-1 1225 桃花散涂膜剂的制备和应用姜厚德基层中药杂志-1996-2 1226 利咽合剂的制备与临床观察纪金凤于维萍中医药动态-1996-1 1228 “妇炎净合剂”制备及在慢性盆腔炎中的应用刘慧娟江苏中医-1996-4 1229 天芥合剂的制备与应用姚志道杨凤茹西北药学杂志-1996-1 1230 白I涂剂的制备及应用罗少华王军梅中国医院药学杂志-1996-1 1231 脑显像剂^99mTc—ECD的制备研究刘才林罗顺忠化学研究与应用-1996-2 1232 金属砷失活剂制备的几点体会杨桂琴口腔材料器械杂志-1996-3 1233 提高玻璃离子粘固剂的粘接性同洞型制备的关系吴在平孔新民上海生物医学工程-1996-3 1234 化坚冲剂的制备及治疗消化道肿瘤的疗效观察李旭天津药学-1996-3 1235 童乐宝冲剂的制备与临床应用黄莹娟黄玉萍广西医学-1996-1 1236 丁型肝炎抗原诊断试剂的制备研究方华杨小昂河南医科大学学报-1996-4 1237 组织型纤溶酶原激活剂抗血清的制备及初步应用徐秀英陈琳中国实验临床免疫学杂志-1996-5 1238 免疫胶体金试剂的制备及应用胶体金免疫电镜技术检测戊型肝„ 翟雷卜晓萍微生物学免疫学进展-1996-3 1239 用硫铁矿制备铁系净水剂实验研究张敬东陈定适用技术市场-1996-2 1240 介绍Spurr包埋剂常规透射电镜样品制备方法杨淑华江西医学院学报-1995-4 1241 辐射聚合制备抗癌药FT—207缓放制剂的研究谢怀江金焕荣辐射研究与辐射工艺学报-1995-2 1242 小儿肺炎微型灌肠剂的制备及质量控制研究陶建生唐为勇中成药-1995-3 1243 小儿防惊冲剂制备工艺研究赵仁泰范姝姿中成药-1995-2 1244 均匀设计和模式识别法优化快速搅拌制备冲剂的工艺黄虹潘国玮中成药-1995-11 1245 骨髓显像剂^99mTc硫化锝胶体的简便制备及物理生物特性鲍君杰何广仁苏州医学院学报-1995-5 1246 复方抗癌灵冲剂的制备及临床疗效观察龙晓英郭姣中药材-1995-1 1247 口腔溃疡膜剂的制备陈秀霞广州医药-1995-3 1248 环孢霉素—A滴眼剂的制备及临床应用陆晓华汤锡强广州医药-1995-1 1249 复方庆大霉素雾吸剂的制备及质量控制魏润新钱南萍现代应用药学-1995-4 1250 小儿止咳冲剂的制备和质量控制高家荣项其正现代应用药学-1995-2 1251 降脂降粘颗粒剂的制备及应用丁倩中医药学报-1995-3 1252 新剂型痢特灵混悬液的制备陈蓉何淑华遵义医学院学报-1995-4 1253 流化喷雾干燥制粒法制备低糖型冲剂冉懋雄崔伟民中国中药杂志-1995-5 1254 制备半生药型袋泡剂的几点体会李福如中国中药杂志-1995-5 1255 用正交试验法优选清肺止泻冲剂制备工艺齐彦敏何正正中国中药杂志-1995-11 1256 安热静滴鼻剂的制备和解热作用王永桂李小军西北药学杂志-1995-4 1257 阿斯匹林缓释剂的制备沙怀胡家银中国药房-1995-2 1258 MMC—CH抗癌剂的制备及临床应用刘旭李军中国药房-1995-2 1259 医院制剂室制备青霉素皮试液与阳性率相关性探讨任鼎泰江海碧中国药房-1995-2 1260 甲硝唑泡腾颗粒剂的制备与临床观察丁召兴吕瑞琴滨州医学院学报-1995-2 1261 大黄袋泡剂制备工艺及服用方法的优选雷兰顿张继平基层中药杂志-1995-4 1262 苏木擦剂的制备和临床应用谢华陈盘根河南中医药学刊-1995-4 1263 首乌冲剂的制备及质量控制宋金春蔡鸿生数理医药学杂志-1995-1 1264 藿砂合剂制备工艺及质量标准的控制褚克丹范德东福建中医学院学报-1995-4 1265 烧伤涂膜剂处方及制备工艺的改进张秀阁冯立国承德医学院学报-1995-2 1266 诺氟沙星的药理及其注射剂的制备余绍玲刘方...右江医学-1995-1 1267 吡罗昔康贴膏剂的制备及家兔体内生物利用度研究方晓玲任嵩中国药学杂志-1995-8 1268 3硝酸咪康唑搽剂的制备及质量控制邹蔼珍贺建泽中国药学杂志-1995-10 1269 喜树果涂膜剂的制备及质量研究刘生友胡金福中国医院药学杂志-1995-9 1270 碘油丝裂霉素乳剂的制备及临床应用周灏姜明艳中国医院药学杂志-1995-11 1271 复方环丙沙星滴耳剂的制备与应用林辉林伟- 中国医院药学杂志-1995-10 1272 庆大霉素聚氰基丙烯酸丁酯毫微球冻干注射剂的制备及其特性张强廖工铁中国医药工业杂志-1995-7 1273 千缗颗粒剂的制备研究肖宏浩谢一辉中药材-1995-3 1274 复方黄芪合剂的制备与疗效观察胡同瑜庞治功中药材-1995-10 1275 扶正补血冲剂对小鼠免疫功能的影响及制备工艺探讨赵健雄朱玉真兰州医学院学报-1995-1 1276 牛黄解毒颗粒剂制备工艺中雄黄的炮制方法及其可溶性砷盐的含„ 裴月梅杨士友中国中药杂志-1995-10 1277 银杏叶袋泡剂的制备及溶出度测定许向阳李秀芝临沂医学专科学校学报-1995-3 1278 菊鹅油合剂的制备与实验研究秦百宣尹义时珍国药研究-1995-4 1279 蜂房醇擦剂制备与临床疗效宋天恩时珍国药研究-1995-3 1280 止嗽合剂的制备及疗效观察潘建华张允良时珍国药研究-1995-2 1281 滴霉净泡腾颗粒剂的制备与质量控制吴凤英杨淑莲滨州医学院学报-1995-5 1282 氢化要中地松透皮控释剂的制备及药效学研究吴世来常婉莹武警医学-1995-6 1283 斑净乐冲剂的制备及临床应用李培英石爱梅河南医科大学学报-1995-4 1284 乳宁合剂的制备与300例临床观察李守俊纪金风山东医药工业-1995-1 1285 吡硫翁锌护发乳剂的制备及其质量控制初文英李佳中国药学杂志-1995-10 1286 心脏声学造影剂乳酸—碳酸氢钠的制备及临床应用王国英周欣新疆医学院学报-1995-2 1287 白II涂剂的的制备及应用罗少华王军梅铁道医学-1995-4 1288 炎症显像剂^99mTc—HIG一步法药盒的制备和实验研究陈方张裕民中华核医学杂志-1995-3 1289 卵巢癌单抗免疫组化诊断试剂盒制备的研究张春玲冯捷浙江肿瘤-1995-1 1290 用阿拉伯胶制备B超乳剂马娅贵阳医学院学报-1995-2 1291 甲壳胺医用生物高分子薄膜剂的制备傅朝宏杜玉升中国海洋药物-1995-4 1292 三种常用红细胞免疫功能检测试剂的制备与使用郭峰第二军医大学学报-1995-4 1293 抗—HBc检测试剂制备中3种预包被方法的效果比较黄鹤龚镇奎湖北预防医学杂志-1995-4 1294 超滤浓缩法制备人高效价抗A血型定型试剂方志明沈光中国输血杂志-1995-3 1295 C1q—VT免疫吸附剂制备及其吸附循环免疫复合物性能初探任建卫杨彦离子交换与吸附-1995-4 1298 心肌代谢显像剂^123I—HDA制备方法的改进陈方 Decri.,C 同位素-1994-1 1299 冻伤涂膜剂的制备与疗效观察李秀芝许向阳临沂医学专科学校学报-1994-4 1300 乳膏剂制备方法的改进李秀芝许向阳临沂医学专科学校学报-1994-1 1301 心脉隆冲剂制备工艺合理性的研究佟如新王玉琢沈阳医药-1994-3 1302 炎痛喜康贴剂制备及体外透皮吸收研究郑梁元胡一桥中国药科大学学报-1994-5 1303 股蓝参冲剂制备方法的实验研究陈耀璋钟义祥中药材-1994-8 1304 护胃冲剂的制备与含量测定黎新荣温宝仪中药材-1994-4 1305 复方甲硝唑苯甲酸酯膜剂的制备及应用王彦杨道明中国药学杂志-1994-7 1306 口服水解蛋白及其营养合剂的制备与研究贾天亮胡广林氨基酸杂志-1994-1 1307 消障冲剂的制备与临床疗效观察姚淑珍赵跃恒中药材-1994-12 1308 涂膜剂的制备与应用概况曾祖平何薇中药材-1994-11 1310 不同工艺制备养胃冲剂时芍药甙含量的比较朱婉珍黄伟文现代应用药学-1994-6 1311 氢醌固体乳剂的制备与临床疗效李国锋曾抗现代应用药学-1994-6 1312 通幽乐冲剂制备工艺研究杨苏蓓王溶溶现代应用药学-1994-5 1313 辐射聚合制备止痛药DHP缓释制剂的研究谢怀江袁人起现代应用药学-1994-2 1314 细粒剂的制备技术和发展动态陈云飞陈秉衡上海医药-1994-10 1315 复方滴鼻剂制备工艺的优选及大蒜素稳定性的考察赵淑杰李玲玲中国中药杂志-1994-4 1316 氢醌干乳剂的制备及稳定性研究李国锋侯连兵中国药房-1994-5 1317 复方“蛇床子汤”洗浴剂的制备及临床疗效观察周国华罗顺德时珍国药研究-1994-4 1318 痤疮涂膜剂的制备与临床应用于自净景七杰时珍国药研究-1994-3 1319 扁炎合剂的制备及临床效果杨文静常美华时珍国药研究-1994-1 1320 制备工艺对当归制剂中微量元素的影响毛如槐镇江医学院学报-1994-1 1321 临床甲肝诊断试剂盒优质抗原的制备谢汝瑛许执文浙江临床医药-1994-4 1322 制备同种抗体血型血清试剂的体会肖瑞卿郭永芳第三军医大学学报-1994-6 1323 胰岛素毫微囊口服制剂的制备及其对实验性糖尿病的治疗作用杨彩哲张忠兵第四军医大学学报-1994-1 1324 有机溶剂／去污剂病毒灭活技术在静脉注射免疫球蛋白制备中的应用高峰 Ma－N.,H 上海医学-1994-1 1325 皮肤清洗剂中有效成分—多肽酰胺的制备石胜尧谭明胜解放军预防医学杂志-1994-2 1326 单克隆抗体的制备—不同诱导剂预处理小鼠的比较曾瑞云王红上海第二医科大学学报-1994-2 1327 镍催化剂的制备研究及其在一氧化碳测定中的应用和保养段斌勇职业医学-1994-1 1328 睾酮—吖啶酯化学发光示踪剂的制备及评价金坚罗世能发光快报-1994-1 1331 曲酸及其霜剂的制备与临床应用印仁昌南魁源中国医院药学杂志-1993-11 1332 透明质酸钠滴眼剂的制备动物实验及初步应用马吉献王增录眼科研究-1993-2 1333 咪康唑擦剂的制备及质量控制张先洲罗顺德华西药学杂志-1993-1 1334 消毒剂碘伏的制备,性质及应用张文昭瞿谷仁黎明化工-1993-3 1335 胆结石溶解剂的制备徐国华袁令怿现代应用药学-1993-3 1336 抗肺癌免疫光敏剂的制备及其杀伤作用陈瑞川颜江华厦门大学学报：自然科学版-1993-1 1337 延效胰岛素制剂的制备方法陈少恒田嘉禾...药学进展-1993-1 1338 复方芦荟霜剂的制备及临床应用王敬国申今姬延边医学院学报-1993-3 1339 诺氟沙星滴耳剂的制备及含量测定丁钧卢敏利中国药房-1993-4 1340 氟他胺缓释片剂制备工艺黄胜炎化学医药工业信息-1993-8

1341 心肌超声造影剂的制备研究刘金耀林仲茂中华超声影像学杂志-1993-1 1342 救心气雾剂的制备及应用林福武郭雪申中国医院药学杂志-1993-8 1343 咪康唑擦剂的制备林慧珍张先洲中国医院药学杂志-1993-8 1344 直肠炎栓剂的制备及其疗效观察李桂香蔡新民中国医院药学杂志-1993-8 1345 甲癣涂剂的稳定性及制备方法的合理性探讨刘珊珊谭新保中国医院药学杂志-1993-5 1346 复方特非那定搽剂的制备及质量控制徐荣盛费寿耆中国医药工业杂志-1993-4 1347 立止血—蛇毒液制备的止血剂的历史及作用方式 Meier J...国外学者来访报告-1993-4 1348 酒剂制备工艺方法的探讨刘汉毓时珍国药研究-1993-4 1349 消脓抗菌擦剂的制备及体外抑菌实验宋金春蔡鸿生时珍国药研究-1993-3 1350 睛复明冲剂制备工艺研究刘昕江西中医学院学报-1993-2 1351 氟哌酸栓剂的制备及体外溶出速率的测定贾海鹰张宏宇内蒙古医学院学报-1993-1 1352 血宁冲剂的制备及质量标准的研究冯俭谢平中药新药与临床药理-1993-3 1353 用异型双功能剂SPDP制备致敏红细胞的条件探讨董邦全王文学临床检验杂志-1993-1 1354 抗B1试剂血清制备和应用的研究王义青郑洁中华血液学杂志-1993-5 1355 一种新型RF胶乳诊断试剂的制备及其初步应用郭春祥舒惠群上海医学检验杂志-1993-3 1356 鼠疫抗原致敏红血球诊断试剂制备方法的改进王文华王兆芬地方病通报-1993-3 1357 纤维蛋白粘合剂和羟基磷灰石微粒复合人工骨的制备和测试杨勤刘文芳生物医学工程学杂志-1993-1 1358 乳酸锌及其制剂的制备王爱娣鲍青云金华医学-1993-1 1359 固相时间分辨荧光免疫螯合剂BCPDA的制备及其标记技术韩玲陈杞生物化学与生物物理进展-1993-3 1360 甲醛与二甲亚砜灭菌剂的制备刘能德中国药学杂志-1992-3 1361 自体人血浆纤维连结蛋白滴眼剂的快速制备法周文天龚向明中华眼科杂志-1992-5 1362 雷公藤冲剂的制备陈俊元刘建民福建药学杂志-1992-2 1363 透明质酸滴眼剂制备及其临床初步应用王增禄于纯智中国医院药学杂志-1992-6 1364 甲氨蝶呤多层乳剂的制备工艺研究陶涛马晋隆中国医药工业杂志-1992-9 1366 葡萄糖酸钾及其酏剂的制备汪贻元现代应用药学-1992-4 1367 无糖型板蓝根冲剂的制备工艺戴建芬张渭宣中国中药杂志-1992-1 1368 口腔溃疡膜剂的制备齐怀俭王洪秀天津医学院学报-1992-1 1369 抗癌混悬乳剂微型电动制备机的研制及临床应用许成钊周祝谦介入放射学杂志-1992-C00 1370 溶剂沉积法制备联苯双酯共沉淀物及其性能考察孙淑英赫春英沈阳药学院学报-1992-4 1371 齐墩果酸滴丸剂的制备孙淑英刘长憨沈阳药学院学报-1992-2 1372 “多疾灵”膜剂的制备及临床初步观察庄将协陈礼钦福建药学杂志-1992-1 1373 左旋18—甲基炔诺酮皮下植入剂的制备陈纪岳金力上海医科大学学报-1992-2 1374 复方SMZ栓剂的制备及释放度的研究张秀珍邹立家山东医药工业-1992-1 1375 海藻胶做材料制备药物微粒剂的工艺条件研究申玉辉张春造天津化工-1992-1 1376 胶体磨在混悬剂制备中的应用张帆林慧珍现代应用药学-1992-3 1377 小儿肺炎冲剂的制备及临床应用103例傅宏义任振学人民军医-1992-5 1378 复肝康冲剂制备工艺的探讨王文东孙银姬沈阳医药-1992-3 1379 如意金黄散膜剂制备工艺研究曹智勇詹泰荣江西中医学院学报-1992-1 1380 粘结剂应用于不制备洞形修复的临床疗效研究文立亚王光华牙体牙髓牙周病学杂志-1992-4 1381 抗人肝癌单抗制备的HAg18—1血清酶联免疫检测试剂...楚人俊周建华解放军医学杂志-1992-1 1382 肝癌栓塞治疗剂^131Ⅱ—碘化油的制备和动物实验胡国瑛王自法核技术-1992-11 1383 肝受体显像剂^99Tc—NCA的制备及临床前研究孔令山褚建雄第二军医大学学报-1992-1 1384 催化剂厌氧法中钯“冷”催化剂的制备与应用董国宾贵州医药-1992-5 1385 RPHA测定人潜血试剂盒和制备和临床应用王希良玛笑梅上海免疫学杂志-1992-6 1386 脊髓灰质炎单克隆抗体诊断试剂盒的制备和应用齐明王树蕙中华微生物学和免疫学杂志-1992-1 1387 Br.ovis死菌佐剂苗的制备及保护力试验刘志文张银国地方病通报-1992-2 1388 脑血流显象剂六甲基丙二胺肟的制备及其立体异构体的比较...谭天秩何菱华西医科大学学报-1991-1 1389 氟哌酸灌肠剂的制备及应用王惠兰吴素华中国医院药学杂志-1991-7 1390 三维康冲剂的制备及质量控制胡学民王嘉陵中国医院药学杂志-1991-5 1392 山楂冲剂制备工艺的探讨刘华姜素华山东医药工业-1991-2 1393 六味地黄颗粒冲剂制备工艺韩训萍中成药-1991-7 1394 聚合物相转移催化剂的制备及其应用黄锦霞中国医药工业杂志-1991-7 1395 肝受体显像剂^99mTc—NGA的制备及临床前药理研究管昌田庞其捷中华核医学杂志-1991-4 1396 硫酸二乙酯作乙基化剂制备—7氯—1—乙基—6—氟1,4...张荣根刘睿斌华西药学杂志-1991-2 1397 口服新剂型制备专利技术黄胜炎医药月刊-1991-5 1398 蛇毒的活体采集及其冰冻干燥粉剂的制备何子安沈庭光蛇志-1991-3 1399 新剂型抗癌药β—CDBA的制备（I）尹卫平王蕾新乡医学院学报-1991-1 1400平喘Ⅱ号制剂的制备工艺研究刘小平马卓时珍国药研究-1991-1 1401 应用国产试剂制备HBV—DNA探针王全师孝延龄中华核医学杂志-1991-1 1402 丁型肝炎病毒抗原酶联免疫诊断试剂盒（HDAG—E）的制备和应用黄德庄王全颖中国公共卫生学报-1991-1 1403 硫酸亚铁化学剂量计的制备及其在大型γ源剂量监测中 „ 董伯清孟艳春中华放射医学与防护杂志-1991-6 1405 岩白菜素胶囊剂的制备及溶出度研究方晓玲李军新疆医学院学报-1990-4 1406 复方氨基酸乳剂的制备及稳定性研究周全付崇东中国医院药学杂志-1990-7 1407 膜剂在我国医院药剂料的制备与应用袁今才贾秀英中国医院药学杂志-1990-12 1409 不同起动剂促诱生制备IFN— 活性的研究刘淑文史杰平白求恩医科大学学报-1990-4 1410 人体胆结石制备标准胆红素试剂陈寿生何淑雅生化药物杂志-1990-3 1411 用酶解法制备氨基酸营养合剂的研究孙福璋生化药物杂志-1990-2 1412 注射剂,输液制备专利技术黄胜炎医药月刊-1990-10 1413 制备单味淫羊藿汤剂的最佳条件考察谷钰蒙光容中国中药杂志-1990-7 1414 心肌显像剂^99mTc—MIBI的制备动物实验及初步临床应用国毓智何广仁中华核医学杂志-1990-3 1415 用高碘酸盐活化葡聚糖凝胶制备亲和吸附剂的研究刘建华徐章雄生物化学杂志-1990-3 1416 Sepharose4B免疫吸附法制备红细胞试剂血清的研究兰炯采郑世荣中国输血杂志-1990-2 1417 抗组织型纤溶酶原激活剂（tPA）单克隆抗体的制备的鉴定丁皓王结义生物工程学报-1990-3 1418 抗丁型肝炎病毒IgM抗体检测试剂盒的制备及应用黄德庄王全颖中国公共卫生-1990-7 1419 “捕获”酶免疫法测定风疹特lgM—诊断制剂的制备及应用韩秀娟戴斌中华微生物学和免疫学杂志-1990-2 1423 一种新的肾脏功能显象剂^99mTc—Bz—MAG3药盒的制备和动物实验邓候富谭天秧华西医讯-1989-1 1424 关于提高银菊露剂质量和改进制备方法的初步探索赵洪武吕柳荫中国医院药学杂志-1989-4 1425 三种口服蜂乳制剂的制备与质量控制杨克钊周延安中国医院药学杂志-1989-4 1426 蔗糖脂肪酸酯在乳剂制备中的应用钟建平陈国神中国医院药学杂志-1989-3 1427 橙维C冲剂的制备与质量控制李国英宋金春中国医院药学杂志-1989-3 1428 新型β—阻滞剂比索心安富马酸盐中间体的制备蔡霞金涛山东医药工业-1989-4 1429 不同消炎痛剂型的制备及其对前房穿刺伤疗效的比较王密尔刘淑芬眼外伤职业眼病杂志-1989-4 1430 敷伤涂膜剂的制备丛月珠孙连升中成药-1989-12 1431 肠溶脲酶剂型的制备和口服治疗兔慢性肾衰竭试验陈庆华王承珏中国医药工业杂志-1989-6 1432 银屑合剂的制备与临床应用姚志道中草药-1989-2 1433 SMZ混悬剂的制备及其生物利用度测定刘惠民周燕辉华西药学杂志-1989-3 1434 试剂抗人球蛋白分型血清的制备施文霞丁训杰中华血液学杂志-1989-6 1435 药用新剂型毫微粒的制备与应用（综述）王树槐中国兽药杂志-1989-3 1436 介绍一种妇炎宁膜剂的制备方法韦建军医药简讯（上海）-1989-9 1437 汤剂制备理论与实验颜锋辽宁中医杂志-1989-6 1438 脑灌注显像剂^99mTc—ECD的制备动物实验及初步临床应用国毓智朱承谟中华核医学杂志-1989-4 1439 骨髓显像剂^9^9^mTc—油酸多相脂质体的制备与动物实验于保法唐谨中华核医学杂志-1989-3 1440 抗人球蛋白血清双佐剂制备法的若干改进冯振清吴淑英中国输血杂志-1989-2 1442 弧菌抑制剂“0／129纸片”的制备和应用徐迪诚蔡妙英微生物学通报-1989-4 1443 特异性HBsAg／PHSA—rELISA试剂合的制备及其应用的研究朱可琴蔡美英生物制品资料选编-1989-13 1444 大白鼠脑突触后膜r—氨基丁酸受体制剂的制备及鉴定左极陈秀珍中华物理医学杂志-1989-1

第15篇：材料制备过程物理化学

“材料制备过程物理化学”研究梯队简介

梯队负责人：邢献然教授

梯队成员：邢献然,于然波,陈骏，刘桂荣

研究方向：相图与相结构,冶金热力学与冶金过程反应机理, 负热膨胀、新型功能材料

与稀土材料制备过程物理化学

梯队简介：

材料制备过程物理化学是运用现代物理化学手段对冶金和材料制备过程的物相变化和反应机理进行深入研究，以期探讨物相在有价元素提取和功能化合物制备过程中的演变规律和复杂反应历程。主要成果如下：

1) 钛铁矿(FeTiO3)高温预氧化过程复杂，国际上一直争议较大。我们通过晶体结构和热力学分析发现，攀西钛铁矿(FeTiO3)高温预氧化过程，温度是制约因素，在1100oC以上空气中预氧化8个小时，可以完全转化成纯假板钛矿(Fe2TiO5)，而没有任何杂相产生。钛铁矿(FeTiO3)在氧化过程中多余的Ti随机占在4c和8f位置，形成固溶化合物 (Fe,Ti)2TiO5。而(Fe,Ti)2TiO5是一种自旋玻璃态铁磁材料，实际上我们提供了一种经济、环保、大规模制备的磁性材料的新工艺。

2)在国际上率先开展PbTiO3基负热膨胀（NTE）钙钛矿材料研究。ABO3钙钛矿材料是性能丰富的功能陶瓷家族，其热膨胀调控及其与性能的关联对功能陶瓷应用至关重要。我们系统研究了从-150到1000OC时PbTiO3的热膨胀性，通过A位、B位加杂，对PbTiO3基化合物的晶体结构、电子结构、晶格动力学、电学性质、热膨胀性进行深入研究，找出TEC的变化规律，实现了热膨胀系数和铁电性质的可控制备。如我们制备出定膨胀正阻温系数的PST功能陶瓷、NTE导电陶瓷、零膨胀陶瓷等，获国家授权专利4件，发表国际论文20余篇。

3)发展了熔盐合成方法，实现了钙钛矿材料的熔盐法可控制备。通过熔盐介质、表面活性剂、前驱体等的选取，在熔体中能够大量制备出球形、方块、棒状和纤维状的PbTiO3单晶微米粉体，反应物TiO2在NaCl熔盐介质中熔解度很小，充当模板剂作用，熔盐反应机理属“模板生成”过程。提出了一种熔盐法快速制备BiFeO3纳米晶的方法，在熔体中20分钟就可以大规模合成出常规方法难以制备的高纯BiFeO3多铁性粉体材料。

4)用共沉淀、水热等方法对系列稀土功能氧化物的尺寸和形貌进行可控合成。在简单的水热体系中，成功获得了CeO2纳米八面体颗粒和一维纳米棒，机理研究发现， Na3PO4水解引起的pH值变化影响了CeO2生长习性，使零维CeO2八面体颗粒经由团聚自组装-溶解-重结晶-定向生长的过程，实现了CeO2一维纳米结构的定向生长。

第16篇：膜剂的制备

利多卡因膜剂的制备

（广西中医药大学广西南宁 530001）

摘要：目的掌握膜剂的制备方法和操作要点；熟悉膜剂的特点，成膜材料的种类和与性能。方法采用手工刮板法制备利多卡因外用膜剂制备。结果膜剂外观完整光洁，厚度一致，色泽均匀，无明显气泡。结论膜剂除主药和成膜材料，还需加入增塑剂（如甘油，山梨醇等）。关键词：膜剂，利多卡因，成膜材料

Preparation of Lidocaine Film Coating

（Guangxi Univicity Of Chinese Medicine Guangxi Nanning 530001)

Abstract: Objective To know the small amount of film former method of preparation.Familiar with the nature of the material used and the characteristics of film.Methods Preparation of homogenate made film preparation of lidocaine topical film former. Results cover film appearance of a complete smooth, uniform thickne, uniform color, no air bubbles.Conclusion In addition to the main film former drug and film materials, need to add plasticizers (such as glycerol, sorbitol, etc.).[Key words]: Film former, Lidocaine, Film-forming material

膜剂是指药物与适宜的成膜材料经加工制成的膜状制剂。可供内服（如口服、口含、舌下）、外用（如皮肤，粘膜）、腔道（如阴道、子宫腔）给药、植入及眼用等。膜剂成型的关键之一是成膜材料。常用的成膜材料[1]有天然高分子物质，如明胶、琼脂、纤维素衍生物以及海藻酸以及其盐等，合成高分子多聚物常用乙烯类、丙烯类多聚物，如聚乙烯醇（PVA）[2]、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等。目前常用的成膜材料是PVA。膜剂除主药和成膜材料外，还需加入增塑剂（如甘油、丙二醇等）、着色剂、填充剂、表面活性剂、脱模剂（甘油等）等辅料。制备小伎俩膜剂时，克选用洁净玻璃板，涂上少许液体石蜡，然后将浆液倒上，用玻璃棒刮平，涂成具有一定厚度、均匀的薄层，于80~100℃干燥即可。

1．仪器与材料

1.1．仪器：玻璃板，玻璃棒，电磁炉，托盘天平（UW220H），烧杯等。

1.2．材料：利多卡因，聚乙烯醇（PVA，17-88），甘油，山梨醇，注射用水。2.方法 2.1．处方

利多卡因 4g PVA 4g 山梨醇 0.7g 甘油 0.5g 注射用水适量

2.2．制法

1 将PVA与适量水混匀，浸润溶胀后，加热至90摄氏度使溶解，加入研成极细粉的山梨醇、利多卡因和甘油，加水至全量，搅拌均匀后，在45摄氏度保温静置，除去气泡。将玻璃板预热至相同温度后，涂膜，涂成厚度约为0.15mm，面积约250cm²的薄膜，在70℃下干燥。

3．结果与结论

3.1.利多卡因膜剂的外观检查结果记录于表1中。

表1 膜剂质量检查结果

膜剂外观

利多卡因膜剂外观完整光洁，厚度一致，色泽均匀，透明，有少量气泡 3.2.结论

3.2.1.从外观检查结果来看，所制得的利多卡因膜剂的质量检查是比较合格的。

3.2.2.从实验中可以得出，膜剂除需主药和成膜材料外，还需加入增塑剂（如甘油，山梨醇等）。

4.讨论分析

[3]4.1．膜剂在应用上的特点：工艺简单，生产中没有粉末飞扬；成膜材料较其他剂型用量小。含量准确。稳定性好；吸收快。膜剂体积小，质量轻，应用、携带及运输方便。采用不同的成膜材料可制成不同释药速度的膜剂，既可制备速释膜剂又可制备缓释或恒释膜剂。缺点是载药量小，只适合小剂量的药物，膜剂的重量差异不易控制，收率不高。

4.2．分析实验处方中各成分的作用：利多卡因是主药；PVA是成膜材料；山梨醇和甘油是增塑剂，使膜系韧性好，表面光滑，并有一定的抗拉强度。

[4]4.3．制备膜剂时，防止气泡产生的方法：成膜材料制备时，给予充足的时间让其自然溶胀充分，加速溶解时避免搅拌，亦让其自然溶解完全；加药物进成膜材料中时，搅拌要缓慢，以免产生气泡；涂膜时不得搅拌，温度要适当，若过高可造成膜中发泡。

参考文献

[1] 潘晓鹃,沈立,戴念．涂膜剂的集中醇溶性成膜材料的性质研究及综合评价[J].现在中药研究与实践,2009,23(07):64-66.[2]张韵慧，李宁.聚乙烯醇在中药新型中的应用[J].中国中药杂志,2004,29(02):101-103 [3] 陈万刚,冯文光,杨宁.高温分钟膜驱油剂驱油效果的研究[J].内蒙古石油化,2010，17（23）:13-14．

[4] 贾丹兵.黄尼膜剂治疗复发性口疮的研究[M].儿童合理用药手册,2010,12(17)：5-8.

第17篇：先进材料制备技术

铝基复合材料的制备及其应用

材料是人类赖以生存的必需品，是社会发展的基础，是现代文明的重要支柱。而先进材料对人类生活质量的提高，对社会的发展，对其他技术的发展都起着重要的促进作用。

先进材料是新材料和具有高性能的传统材料的总称，既包括具有优良性能的新材料，又包括具有高性能的传统材料。

汽车工业是一个国家的支柱产业，汽车工业是大型的、综合性的加工产业，它可以带动和促进系列相关工业和相关社会服务行业的发展。相关的工业有冶金、石油化工、机械、电子电器、轻工、纺织等。相关的服务行业有交通运输、保险、维修、商业等。这些工业和服务行业所涉及的经济效益和社会效益十分巨大。在材料方面，汽车工业需用11大类材料，分别为钢板、特种钢、结构用塑料和复合材料、非结构用塑料和复合材料、橡胶、涂料、有色金属合金（主要为铝合金材料）、铸件、陶瓷和玻璃、金属基复合材料。汽车工业对材料的需求很大，仅美国每年需用6000万吨以上。随着现代汽车向轻量化、节能、环保、安全舒适方向发展，需用传统材料提高性能，同时需要具有高性能的新型材料代替部分传统材料。例如，采用IF钢板和抗拉强度超过400MPa的超级钢做汽车钢板，可以减薄，减轻汽车车体质量；采用新型的铝基复合材料代替铸铁件，用深冲铝合金板代替钢板，都显著减轻汽车质量。自20世纪60年代以后，塑料件在汽车中的应用逐渐增多，以工程塑料和复合材料为主，目前，在单台轿车上的塑料件用量已接近120Kg。由于先进材料的发展，汽车上使用的原材料结构组成比逐年发生变化。

先进复合材料的兴起，克服了均一材质材料的不具有多种性能的弱点，在汽车上应用，既有利于减轻汽车自身质量，又有利于提高性能。

一．铝基复合材料制备技术

先进铝合金材料包括高强高韧性铝合金材料、半固态铸造成型铝合金材料和耐腐蚀铝合金材料等。

当前铝基复合材料的研究几种在两个方面：1.采用连续纤维增强的具有优异性能的复合材料，其应用范围几种在很特殊的领域，如航空航天领域；2.采用不连续增强体增强的具有优良性能的复合材料，其应用范围相当广泛。

相对来说，后者具有制备工艺简单、增强体成本低廉等优点，实现工业化大批量生产的潜力更大，因此成为当前铝基复合材料的研究重点。

1.纤维增强铝基复合材料的制造方法

为获得无纤维损伤、无空隙、高性能的致密复合材料，必须考虑增强纤维与铝及铝合金间的润湿性好坏和反应性大小、增强纤维的分布状态和高温下的损伤老化程度及界面稳定性等。纤维增强铝基复合材料的制造方法主要有熔融浸润法、加压铸造法扩散粘接法和粉末冶金法等。 1.1 熔融浸润法

熔融浸润法是用液态铝及铝合金浸润纤维束，或将纤维束通过液态铝及铝合金熔池，使每根纤维被熔融金属润湿后除去多余的金属面得到复合丝，再经挤压而制得复合材料。其缺点是当纤维很容易被浸润时，熔融铝及铝合金可能会对纤维性能造成损伤利用增强纤维表面涂层处理技术，可有效地改善纤维与金属间的浸润性和控制界面反应。目前熔融浸(Al—Mg)等纤维增强铝基复合材料的制造。 1.2 加压铸造法

加压铸造法是使熔融铝及铝合金强制压入内置纤维预制件的固定模腔，压力一直施加到凝固结束。加压铸造法因高压改善了金属熔体的浸润性，所制得复合材料的增强纤维与铝及铝合金间的反应最小，没有孔隙和缩孔等常规铸造缺陷。铸造压力和增强纤维含量对铝基复合材料的性能有较大影响。加压铸造法成功地用于制造B／AI，SiC／A1，A1 Od(Al—Li)，A1 OJ(A1一Mg)等铝基复合材料。 1.3 扩散粘接法

扩散粘接法主要是指铝箔与经表面处理后浸润铝液的纤维丝或复合丝或单层板按规定的次序叠层，在真空或惰性气体条件下经高温加压扩散粘接成型以得到铝基复合材料的制造方法。此外，扩散粘接法还包括常压烧结法、热压法、高温挤拉法。目前采用扩散粘接法制造的纤维增强铝基复合材料有C／A1，B／A1，SiC／A1等。

1.4 粉末冶金法

粉末冶金法是传统的粉末冶金工艺在新的工程材料制备上的发展。随着制粉工艺的发展和分散工艺方法的完善，人们已经利用粉末冶金法成功制备了大量性能优异的铝基复合材料。它们不仅具有高比强、高比模、低膨胀、高抗磨的特点，而且可以随意调整工艺路线。这种方法制备的铝基复合材料中增强相分布均匀，界面反应易于控制，在性能和稳定性上大大优于其它工艺方法制备的材料。

2、颗粒增强铝基复合材料的制备方法： 2.1 液态金属浸渗 1 ) 挤压铸造

’ 挤压铸造是目前制造金属基复合材料较成熟的一种方法。首次在工业上应用的铝基复合材料制件即13 本丰田公司制造的铝基A 1 ，O ，晶须增强汽车活塞就是用挤压铸造方法获得的。挤压铸造是在液体压力作用下将液态金属渗入增强相预制块中。在制造过程中，为了防止熔体过早冷却，需要对压模和预制块进行预热处理，预热温度一般低于基体合金的液相线温度。 2 ) 气压铸造

用气体压力取代挤压铸造的液体压力。就形成了气压浸渗制造复合材料工艺。气压浸渗工艺一般都施加真空作用，所需要的浸渗压力较低，大都在十几M P a 以下。目前，已经出现了多种气压浸渗工艺技术。 3 ) 无压浸渗

无压浸渗工艺是1 9 8 9 年L a n x i d e 公司：提出的专利技术，也称为L a n x i d e 5 2 艺。在该工艺中，基体合金放在可控制气氛的加热炉中加热到基体合金液相线以上温度，在不加压力的情况下合金熔体自发浸渗到颗粒层或预制块中。利用该方法可制造出近终形态的复合材料制品。因为没有压力作用，浸渗模具材料选择很容易，如可选用；透气性好的耐火材料和烧结陶瓷材料。影响该工艺的主要因素为：浸渗温度、颗粒大小和环境气体种类。无压浸渗工艺本质是实现自润湿作用。目前该工艺只能在一定条件下才能实现，合金含镁和氮气环境是两个前提条件，因此无压浸渗工艺具有局限性。 2.2 弥散混合工艺

弥散混合工艺是用机械力作用使颗粒和熔体混合，然后浇注成铸锭或复合材料制件。该工艺研究开始于6 0 年代。由于大多数类型的颗粒和铝合金熔体之间具有不润湿特点，因此为了使得颗粒和熔体之间完全结合，必须施加外力作用以克服热力学表面障碍和黏滞阻力。该工艺主要包括：搅拌铸造、流变铸造、螺旋挤压、喷射分散、团块分散等方法。 2.3 原位复合工艺

原位复合工艺是由加入到基体金属熔体中的粉末或其它材料与基体反应生成一定的增强相而制得复合材料的一种工艺。主要包括自蔓延合成工艺、X D 52 艺和气液反应工艺。这些工艺的主要优点为：陶瓷颗粒表面无污染，与基体界面相容性好，颗粒细小，因而材料增强效果好，是研究和开发复合材料很有效的方法” M a r i e t t a 公司开发的专利复合材料制造X D T M 技术。该技术是向有溶解能力的金属(如A 1)中加入某几种物质使其发生化合反应放热生成需要的增强体。以T i B ，颗粒在A l 基体中的形成为例， T i、B 和A l 以元素粉末的形成或以A l — T i、A l — B 合金的形式混合并加热至足够高的温度形成熔融的A l 介质， T i 或B 在其中扩散析出T i B ，。典型的做法是先制备含高体积分数(5 0 v 0 1％以上)的母合金，再加入到金属基体中制得含所需体积分数的复合材料。该技术可产生的陶瓷颗粒包括硼化物、碳化物、氮化物和硅化物等。 2.4 粉末冶金

粉末冶金是制备高熔点难成型金属材料的传统工艺。它是将快速凝固金属粉末和增强陶瓷颗粒等经筛分、混合、冷压固结、除气、热压烧结，以及压力加工制得复合材料的一种工艺。研究结果表明，用粉末冶金工艺生产的颗粒增强金属基复合材料的综合强度水平比用熔融金属工艺生产的同种材料高，伸长率也较高，材料微观组织结构有所改善。但是这种工艺及设备复杂，金属粉末与陶瓷颗粒混合时会因颗粒分布不均，除气不完全而导致材料内部出现气孔，温度选择不当易造成汗析。另外，制得的复合材料坯件一般还需要二次成型。这种设备不适用于生产较大型件，所以对铝基复合材料的工业规模生产有所限制。 2.5 喷射沉积工艺

喷射沉积工艺是由英国S i n g e r 教授首创并干1 9 7 0 年正式公布。这一工艺早期应用于一些金属半成品的生产和制备，后来加利福尼亚大学L a v e r n i a E J 等人开始利用这一技术制备颗粒增强金属基复合材料。

哈尔滨工业大学武高辉等人对石墨纤维增强铝基复合材料在空间遥感器镜筒结构中的应用进行了研究。为了设计和制造出性能更加优越的空间遥感器，对一种新型航天材料石墨纤维增强铝基复合材料进行了研究。突破了石墨纤维与铝合金的界面反应控制、纤维铺层和缠绕设计等关键技术，成功制备了石墨纤维增强铝基复合材料，材料的密度为2．12×10 kg／m。，弹性模量为129 GPa，线膨胀系数为5．0×10 K 。针对这种复合材料，摸索出一套完整的加工和后处理工艺，并首次把这种复合材料应用在空间红外遥感器镜简结构设计中，设计的镜筒较之钛合金镜筒减重31．8 。最后，完成了镜筒组件的加工装配、透镜的装校和随机振动试验。实验结果表明，镜筒组件的一阶谐振频率为284 Hz，高于100 Hz的设计要求，振动试验后光机系统没有发生变化。上述工作表明，石墨纤维增强铝基复合材料在航天遥感领域具有较高的应用价值。

2．1 材料的特点分析

对于小型空间红外遥感器来说，结构部分不仅要满足高刚度、高强度和尺寸稳定性的要求，而且应该尽量减轻质量。本文研究的空间红外遥感器镜筒材料采用了石墨纤维增强铝基复合材料（以下简称铝基复合材料)，这种材料属于长纤维增强(连续强化)金属基复合材料，由哈尔滨工业大学金属基复合材料研究所自主研制。

与金属材料相比，铝基复合材料具有如下优点：耐高温、高比强、高比模、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、对缺口不敏感且抗磨损。与聚合物基复合材料相比铝基复合材料具有如下优点：耐高低温、防燃、尺寸稳定、抗氧化、抗辐照、抗电磁脉冲、无气化和导热、导电、剪切强度高、热膨胀系数低、可直接加工螺纹和圆孔。

表1比较了常用航天材料的主要性能参数，从中可以看出，铝基复合材料(Gr／A1)的密度比铝小，但是弹性模量比钛大。铝基复合材料的比刚度很大，仅次于铍，但它的生产过程不会像铍一样产生剧毒和污染。它的线膨胀系数为5．0×10 K ，在±5O。C多次循环下，结构尺寸稳定，可以很好地满足光学系统对温度和结构尺寸稳定性的要求。

比刚度和比强度高、线膨胀系数小、尺寸稳定性好是铝基复合材料的突出特点，这些特点决定了它是一种制造空问相机镜筒的理想材料。

2．3 材料的加工和处理工艺

铝基复合材料是一种设计性很强的材料，可以按照设计者的要求进行石墨纤维的铺层、缠绕、毛坯件的精密成型，这样既可以提高材料性能，又可以节约昂贵的石墨纤维，降低成本。设计人员也可以根据材料纤维铺层和缠绕的特性，在结构上设计合理的过渡与连接，充分利用材料特点，使零部件获得更好的力学性能和尺寸稳定性。这种材料还可以直接加工圆孔和螺纹，不需要安装预埋件，较之树脂基复合材料使用起来更加方便。

图2列举了一种典型石墨纤维增强铝基复合材料零件的加工工艺流程。需要特别注意的是在铝基复合材料的切削加工过程中，一般应使用金刚石刀具，而且不能使用冷却液。由于石墨纤维的存在，普通刀具很容易磨损，切削力的稳定性很差，易引起机床的振动，切削速度也不宜过高。图3展示的是铝基复合材料的毛坯料，图4展示的是精加工后的铝基复合材料，从图中可以看出铝基复合材料的表面加工质量完全可以达到钛合金的水平。这种铝基复合材料发黑过程实际就是在材料表面镀覆双层金属(Ni P合金和Zn)，再进行黑色钝化处理，这样就可以获得耐蚀性能及光学性质良好的膜层，膜层总厚度约为30／xm 。最后通过超声无损检测来检验零件内部是否存在缺陷。

．4

3 应用实例

应用铝基复合材料进行了空间红外遥感器镜筒结构的设计。已经公开的相关文献表明，本文所研究的铝基复合材料是首次应用于空间光学镜筒结构设计。镜筒是保证红外遥感器成像质量的重要部件。镜筒的结构形式、镜筒材料的选择、镜筒的结构设计不仅要满足光学系统的要求，而且要满足力学性能和真空高低温环境的要求，同时尽可能降低质量。特别是对光学透镜组件来说，其加工与装配都有严格的公差要求，也只有保证各个镜片及其相对位置在空间使用过程中仍然保持地面上的装校精度，才能获得高清晰度和满意的遥感图像。镜筒主要零件使用了上述体积百分比为50 的M40／A1复合材料。材料的具体参数为：密度2．12 x 10。kg／m。，弹性模量l29 GPa，线膨胀系数5．0×10 K_。，经过±5O℃多次循环下，结构尺寸稳定。经过加工后，零件安装透镜的端面位置平行度公差可以达到10 m，表面粗糙度达到1．6，说明了这种复合材料的加工精度可以达到金属材料的精度。零件表面发黑后测量红外发射率为0．856(5O℃)。由于卫星所提供的安装空间有限，本文采用了转折光路设计，如图5所示。镜筒组件结构如图6所示。设计要点如下：

(1)镜筒由遮光罩、窗口镜筒、大镜筒、中镜简、转折镜筒、反射镜压板几部分组成；

(2)遮光罩由铝蜂窝内胆和碳纤维复合材料外壳组成，具有去除杂散光的功能。窗口镜筒、大镜筒、中镜筒使用铝基复合材料制造。转折镜筒由于形状不规则，采用钛合金精密铸造而成；

(3)铝基复合材料镜筒的设计过程中特别注意了结构过渡处理，考虑具体的结构尺寸，设计相应的圆角和连接方式，可以更好地适应纤维铺层、缠绕的要求。其加工工艺符合图2中的工艺流程；

(4)考虑到镜筒的直径比较小，主镜筒采用分体结构，便于透镜的安装和调试，透镜各个安装端面要求有高的形位公差，以保证各个透镜的相互平行；

(5)通过红外定心仪来调整各片透镜的同轴度。透镜边缘注入XM-23胶，可以固定透镜，同时保证了透镜和镜筒之间的柔性连接，有一定的减振效果；

(6)平面反射镜通过反射镜压板与转折镜筒连接，反射镜压板在结构上能实现反射镜角度调整；

(7)镜筒组件通过螺钉紧固，本身自成一体，这样可以减轻外部干扰对镜筒组件的影响。外部通过两个铝合金支撑座安装固定，如图7所示。

陕西理工学院徐峰等人A12 03颗粒增强铝基复合材料储能焊接头微观组织及性能。对0．3 mm厚Al：O，颗粒增强铝基复合材料薄板进行了储能点焊连接研究试验。发现其微型点焊接头由熔核区、热影响区和熔核向热影响区过渡的熔合区(线)组成。由于储能焊极短的焊接时间，大的冷却速率达到106 K／s，使得熔核组织显著细化，具有快速凝固特征。熔核中增强相A1 O 颗粒发生偏聚现象，在熔核边缘区域出现了气孔缺陷。当焊接电容C=6 600、电压U=80 V、电极压力F=18 N时，获得较高力学性能的焊接接头。

试验选用A1 O。／2024A1复合材料作为母材，由粉末冶金法制备而成。A1：O，颗粒平均直径15 m、体积分数10％，基体金属为2024A1。焊接试样的尺寸为10 mm×5 ITlm X0．3 mm的薄板材，系线切割加工而成。

1．2 储能焊焊接

试样经金刚砂纸打磨、丙酮清洗和烘干，装配如图I所示的搭接接头。在微型电容储能焊机上进行点焊连接。焊接主要参数为：电容6 600 ixF、电压70～110 V、电极力15—20 N。焊接热输入(E)、焊接电压(U)和电容(C)之问的函数关系为E=C ／2。因此，焊接热输人为】6．17—39．9 J

2．1 接头整体相貌

颗粒增强铝基复合材料储能点焊接头整体形貌如图2所示。接头由3个区域组成：形状较规则的扁平熔核区、熔核周围的热影响区及熔核向母材过渡的熔合区(线)。熔核直径约为780 Ixm，最大厚度约320 txm，约占总厚度的1／2，焊点熔核直径符合要求，熔核边缘邻近接合面的区域出现了气孔，对应着图中的黑色区域。熔合区较窄，勾勒出熔核和母材之间的分界线，其组织细小未发现缺陷；热影响区组织未发生明显的粗化，与母材原始组织保持良好的一致性。可见，储能焊可实现A1：0，颗粒增强铝基复合材料薄板的点焊连接，能获得高质量的焊接接头。

图1 搭接接头示意图

2．2 熔核组织

图3为A1 0 颗粒增强铝基复合材料储能点焊接头熔核组织。从图中可以看出，母材经过储能焊接过程后，熔核组织相对于基体组织发生明显细化，是由于焊接接头的形成过程是在电极力的作用下快速凝固，抑制了组织的长大从而细化了熔核组织；另一方面，熔核金属的熔化及其凝固过程是在电容瞬间放电所产生的强磁场氛围中完成的，强力的磁场搅拌作用也是接头组织细化的原因。熔核中的A1：0 颗粒增强相在熔合区(线)周围发生了偏聚，原因是由于增强相A1：0，颗粒与铝合金基体的导热率和熔点相差很大，导致熔池粘度增大，熔池金属的流动性降低，液相与固相互相并存使得增强相分布不均；在凝固过程中A1 0，颗粒增强相不能成为结晶核心，凝固界面前沿对增强相的推移造成了增强相的偏析；另外，由于较小的电极力使得未能挤出熔核的A1：0，颗粒聚集在熔合区的边缘。

图2 储能焊熔核整体形貌图3 熔核组织

2．3 熔核的快速凝固

电容储能点焊利用电容瞬时放电产生的电流经电极加载在被焊板材上，形成放电回路。板材接触电阻瞬时产生的热量使接触界面板材局部熔化，在电极力的作用下形成熔核。电容放电结束后，由于cu电极和周围基体的快速吸热，熔核处于较大的过冷状态，熔核的冷却速率很大(达到106 K／s) ，高的冷却速率使熔核的形核率显著增大，熔核组织均匀细小。由于焊接接头尺寸很小，焊接过程中形成的微小熔核中具有较小的温度梯度，凝固速度快，同时也避免了基体组织的迅速长大而形成粗大的柱状晶，接头组织因动态再结晶形成较为均匀细小的柱状晶，晶粒非常细小与母材组织相比晶粒度明显提高，形成了具有快速凝固特征的微观组织焊接接头，提高了焊接质量。

2．4 焊接接头力学性能

2．4．1 接头的显微硬度

A1 0。颗粒增强铝基复合材料储能点焊接头显微硬度分布测试结果如图4所示。焊核区中心组织与母材相近，但由于部分A1：0 颗粒的偏析增加该区域的硬度；热影响区处于很短暂的过热状态，与母材相比组织粗大变化不明显，所以热影响硬度略有提高，但硬度变化不大；熔合区(线)由于又处于固液两相之间。成分和组织不均匀，大的冷却速率，使得熔合区出现较明显的加工硬化现象，同时大量增强相A1 0，颗粒的偏析增大了接头硬度，显微硬度达到113．5 HV，焊接热过程不会造成硬度的显著提高。 2．4．2 接头的剪切强度

点焊接头的剪切强度主要取决于电极力、焊接电压和焊接能量等工艺参数。在电极压力作用下熔核周围金属会发生塑性变形和强烈的再结晶而形成先于熔核生长的塑性环，对消除焊点缺陷、改善金属组织和提高力学性能具有较大作用。而电压对焊接能量有直接的影响，焊接能量过小被焊材料不能被加热到热塑性状态；而焊接能量过大很容易产生飞溅和击穿，都很难得到力学性能好的接头。通过实验发现当焊接电压一定时，随着电极力的增加，接头剪切强度也随之增加。当电极力达到l8 N时，剪切强度达到最大值132．5 MPa，进一步增强电极力接头强度开始逐渐降低，如图5所示。通过综合分析显微硬度和剪切强度与焊接参数之间的相关性，发现对于0．3 mm厚的A1：0，颗粒增强铝基复合材料薄板储能焊，焊接参数：电容C=6 600 IxF、电压U=150—170 V和焊接电极力F=17—19 N时，可获得综合性能优良的焊接接头。

图4 接头显微硬度图5 接头剪切强度

2．5 断口形貌分析

图6是Al O，颗粒增强铝基复合材料储能焊接头断口形貌。断口主要为韧性断裂韧窝、准解理面、Al：O，颗粒以及拉拔掉A1：0，颗粒的残留凹坑，增强相AI 0，颗粒与基体结合紧密，故可以保证焊接接头强度。经x衍射射线分析，其组织由OL(A1)+A1 0，+少量的其它相(CuA1：和CuA1 Mg)组成。

接头断口形貌

3 结论

(1)采用储能焊方法可实现0．3 mm厚的A1 0，颗粒增强铝基复合材料薄板的点焊连接，微型接头由熔核、热影响区及熔合区组成。熔核厚度约占接头厚度的1／2，熔核向基体金属过渡良好。

(2)由于储能焊瞬间放电的特点，接头冷却速率大使得接头组织具有快速凝固的特征。

(3)断口主要为韧性断裂韧窝，增强相A1：O，颗粒与基体结合紧密，其相组织由O／(A1)+AI：O，少量的其它相(CuA1 和CuA1：Mg)组成。(4)对于0．3 mm厚的A1：O，颗粒增强铝基复合材料薄板的储能焊，当电容C=6 600 IxF、电压 U=150—170 V和焊接电极力F=17—19 N时，剪切强度可达到132．5 MPa，获得综合性能优良的焊接接头。

第18篇：7单克隆抗体制备教案

单克隆抗体的制备

一、教学目标

知识目标：

1、单克隆抗体的概念

2、单克隆抗体的制备过程，以及过程中涉及的具体筛选过程。

3、单克隆抗体的应用，和普通抗体相比的优点。能力目标：

1、学会从复杂的制备过程中找出简单的流程图

2、注意前后知识点的对比学习。情感态度价值观：从生物导弹的应用了解单克隆抗体目前在抗癌方面的贡献，并努力掌握更多的相关知识。

二、教学的重点难点：

单克隆抗体的制备过程，以及过程中涉及的具体筛选过程。

三、教学课时：1课时

四、教学过程：

【一】锚式问题：从“生物导弹”一个新颖而又陌生的画面入手。引发学生的探究热情。具体结合材料和图片来介绍生物导弹。资料：“生物导弹”是免疫导向药物的形象称呼，它由单克隆抗体与药物或放射性同位素配合而成，因带有单克隆抗体而能自动导向，在生物体内与特定目标细胞或组织结合，并由其携带的药物产生治疗作用。问题：生物导弹中的关键成分是什么？什么是单克隆抗体？【二】自主探究（4分钟，学生看课本完成）

1、长期人们怎样获得抗体？这样的抗体有什么缺点？

（给动物反复注射抗原，然后在动物的血清中提取抗体。抗体产量低、纯度低、特异性差）

2、B淋巴细胞在分泌抗体时有什么特点？B淋巴细胞实际指的是什么细胞？（一个或是一种B淋巴细胞只能分泌一种抗体；效应B细胞或是浆细胞）

分析：这两个问题比较简单，而且在课本中能直接找到答案，学生迅速阅读课本就能完成。【三】继续探究（10分钟，学生看课本，查阅资料，讨论合作完成）

1、写出单克隆抗体制备的过程简图（略，见课件）

2、怎么获得免疫小鼠，目的是什么？

（给小鼠注射特定的抗原，使小鼠发生特定的体液免疫，产生相应的B淋巴细胞）

3、为何选择B淋巴细胞和骨髓瘤细胞？

（B淋巴细胞能产生特定的抗体，单不能无限增殖；骨髓瘤细胞能无限增殖）

4、过程中大致需要几次筛选？怎么筛选？目的是什么？（主要是2次。第一次为了筛选出杂交瘤细胞；第二次筛选出能大量产生特定抗体的杂交瘤细胞。）

5、最终获得单克隆抗体的办法有几种？分别是？

（两种。体内在小鼠的腹水中提取；体外在细胞的培养液中提取）

6、单克隆抗体制备过程涉及的技术及其原理有哪些？

（细胞融合：原理是细胞膜具有流动性；动物细胞培养原理：细胞增殖）

分析：上述的6个问题涉及的内容是本节课的重点和难点，也是考点，需要和学生一起系统化的梳理，并强调重点内容作好笔记。【四】继续探究总结

1、单克隆抗体的“单”和“克隆”分别指的是什么？

（单：单个能产生大量抗体的杂交瘤细胞；克隆：无性繁殖即有丝分裂）

2、单克隆抗体的应用主要有哪些？

（主要集中在医学方面，诊断疾病，治疗疾病等）

3、单克隆抗体的主要优点有哪些？

（特异性强、灵敏度高、纯度大、可大量制备）【五】运用质疑

1、科学家用小鼠骨髓瘤细胞与某种细胞融合，得到杂交细胞，经培养可产生大量的单克隆抗体，与骨髓瘤细胞融合的是( A ) A．经过免疫的B淋巴细胞 B．不经过免疫的T淋巴细胞 C．经过免疫的T淋巴细胞 D．不经过免疫的B淋巴细胞

2、将小鼠骨髓瘤细胞与一种B淋巴细胞融合，可使融合的细胞经培养产生单克隆抗体，下列说法中不正确的是( C ) A．动物细胞融合和动物细胞培养技术是单克隆抗体技术的基础 B．实验中杂交瘤细胞从培养基中吸收葡萄糖的方式是主动运输

C．B淋巴细胞与骨髓瘤细胞直接放入培养液中就能融合为杂交瘤细胞

D．按照培养基的用途分类，实验中筛选杂交瘤细胞的培养基是选择培养基

6、单克隆抗体是指（

C ）

A．单个骨髓瘤细胞增殖产生的抗体

B．单个B淋巴细胞增殖产生的抗体 C．单个杂交瘤细胞增殖产生的抗体

D．单个抗体通过克隆化，产生大量抗体【六】课外延伸

单克隆抗体是来自谁？如果直接给人注射，会有什么反应？请同学想办法来解决！！！

第19篇：微胶囊的制备方法

1.1 引言

微胶囊技术［1］已被广泛应用于医药、农药、香料、食品、染料等行业或领域微胶囊化过程中，囊壁材料是决定微胶囊性能的关键因素。因此，对于微胶囊囊壁材料的选择至关重要。环境响应型微胶囊对外界环境中离子强度、pH、温度、电场等的变化具有化学阀的作用，能根据环境信息变化自动改变自身状态并做出反应。环境响应型微胶囊对环境的应答是通过聚合物分子链或网链的构象变化实现的，因此，可以通过控制外部环境因素使大分子或凝胶网链呈不同构象状态，进一步调控胶囊壁材［２］的孔径大小，有效调节聚合物微胶囊壁材的渗透性来进行客体分子的控制释放，其释放速率可以通过客体分子穿过聚合物微胶囊壁材的扩散速率进行调节。所以这种环境响应型微胶囊在药物包装领域有着广阔的前景［3］。

微胶囊因其具有长效、高效、靶向、低副作用等优良的控制释放性能,在药物控制释放等领域具有广阔的应用前景。随着微胶囊技术的发展和应用，近年来人们提出了环境感应型微胶囊，通过外界环境的刺激实现药物的智能释放，并日益受到重视和关注由于温度变化不仅自然存在的情况很多，而且很容易靠人工实现，所以迄今国外对温度感应型微胶囊的研究较多，但国内研究相对甚少。温度感应型微胶囊的基材主要是聚N-异丙基丙烯酰胺［4］(PNIPAAm)它的水溶液具有温敏性，当温度等于或高于它的最低临界溶解温度(LCST约为32℃)时，它在一个相当宽的浓度范围可以发生相分离；而当温度低于LCST时，沉淀的PNIPAAm又能迅速溶解［5］。交联的PNIPAAm在32℃左右也有一个较低的临界溶解温度NIPAAm与某些单体或聚合物形成的共聚物以及共聚物的共混物也具有这种特性，这种对环境温度敏感的特性引起了人们很大的兴趣。本文以N-异丙基丙烯酰胺和乙基纤维素［6］的共聚物作为壁材，采用乳液聚合法制备温度感应型微胶囊。

1.2 微胶囊常用的制备方法1.2.1 界面聚合法

该法制备微胶囊的过程包括：①通过适宜的乳化剂形成油／水乳液或水／油乳液，使被包囊物乳化；②加入反应物以引发聚合，在液滴表面形成聚合物膜；③微胶囊从油相或水相中分离。在界面反应制备微胶囊时，影响产品性能的重要因素是分散状态。搅拌速度、黏度及乳化剂、稳定剂的种类与用量对微胶囊的粒度分布、囊壁厚度等也有很大影响。作壁材的单体要求均是多官能度的，如多元胺、多异氰酸酯、多元醇等。反应单体的结构、比例不同，制备的微胶囊性能也不相同。Larionova等将不同量的淀粉酶和牛血清蛋白溶解在缓冲液中，加人Span80、环己烷，搅拌乳化，再加入含有对苯二酰氯的氯仿溶液，搅拌30min，洗涤后得微胶囊。该法的优点是反应物从液相进人聚合反应区比从固相容易，所以界面反应制备微胶囊适宜于包囊液体，制得的微胶囊致密性较好；在聚合过程中，分散相和连续相均为提供活性单体的库源，与原位聚合法相比，该法的反应速率较快；反应条件温和，在室温下即可进行，而且聚合物相对分子质量高；对单体纯度和配比要求不严格，即单体纯度和配比不是影响聚合物相对分子质量的主要因素；无抽提、脱挥工序，缩聚反应可达到不可逆。其缺点是经常会有一部分单体未参加成膜反应而遗留在微胶囊中，故在制备含水微胶囊时，经常混合无毒的乙二醇或甘油，既可起成膜单体的作用，又可作为水的阻滞剂［7］。

1.2.2 原位聚合法

实现原位聚合法的必要条件是单体可溶，聚合物不可溶。与界面聚合法相比，可用于该法的单体很多，如气溶胶、液体、水溶性或油溶性单体或单体的混合物，低相对分子质量的聚合物或预聚物等。因此，各种各样的材料均可用以构成囊壁。Chol等用NaOH调节柠檬酸水溶液的pH为4.0，加入由氧化聚合而得的聚苯胺颗粒，于40～45℃搅拌2h，加入蜜胺甲醛树脂的预聚物，继续加热搅拌，再经后处理得聚苯胺微胶囊。原位聚合法建立在单体或预聚体聚合反应形成不溶性聚合物壁材的基础上，如何将形成的聚合物沉淀包覆在囊心表面上是该法的关键。

1.2.3 锐孔法

此法因聚合物的固化导致微胶囊囊壁的形成，即先将线性聚合物溶解形成溶液，当其固化时，聚合物迅速沉淀析出形成囊壁。因为大多数固化反应即聚合物的沉淀作用，是在瞬间进行并完成的，故有必要使含有芯材的聚合物溶液在加到固化剂中之前，预先成型，锐孔法可满足这种要求。锐孑L法可采用能溶于水或有机溶剂的聚合物作壁材，通常加入固化剂或采用热凝聚，也可利用带有不同电荷的聚合物络合实现固化。近来，多采用无毒且具有生物活性的壳聚糖阳离子与带有负电荷的多酶糖如海藻酸盐、羧甲基纤维素、硫酸软骨素、透明质酸络合以形成囊壁。Chang等将一种鼠免疫细胞与质量分数1.5％海藻酸盐溶液混合后，用23G的针管挤压到质量分数1.5％CaCI，溶液中形成胶囊，先在质量分数1％CaCI：溶液中固化4rmin，然后转移到光敏性的聚三．赖氨酸溶液中固化9min，洗涤，柠檬酸钠处理后再次洗涤，用400w高压水银灯固化4 min得微胶囊。该过程未使用有机溶剂且所得胶囊的机械强度提高很大，故特别适用于对紫外光敏感的生物活性体的包裹。

1.2.4 复相乳液法

使被包裹物溶液与聚合物溶液形成乳液，再将这种乳液分散于水或挥发性溶剂中，形成复合乳液。然后通过加热、减压、萃取、冷冻等方法除去溶解聚合物的溶剂，则聚合物沉积于被包裹物表面，形成微胶囊药物载体系统。根据介质的不同，此法又可分为水中干燥法和油中干燥法两种。前者是制备水溶性包裹物的最常见的方法，它比界面聚合法优越之处在于它避免了单体与包裹物的直接接触，不会由于单体残留而引起毒性，也不必担心单体与包裹物发生反应而使包裹物变性，因此对那些容易失去活性和变性的包裹物（如酶制剂、血红蛋白等）尤为合适。水中干燥法的具体实施过程为：先将含有被包覆物的水溶液分散于含有聚合物和表面活性剂的有机溶液中，形成油包水（w/o）型乳液，再将这种乳液分散到含有稳定剂的水中，形成复合乳液[(w/o)/w]。然后通过加热、减压或萃取等方法除去溶解聚合物的有机溶剂，于是在被包裹物颗粒表面形成一层很薄的聚合物膜。［8-9］

1.3 微胶囊释放方式与释放机理 1.3.1 微胶囊释放方式

微胶囊芯材的释放［10-12］按扩散、膜层破裂和囊膜降解3种方式进行。①扩散通过选择合适的壁材、控制制备条件，可使胶囊膜具有渗透作用。芯材随液体(如水、体液等)的渗入而逐渐溶解，并向外扩散，直至囊膜内外的浓度达到平衡。②膜层破裂外壳因挤压、摩擦而破坏。如口香糖中的甜昧剂和香精。微胶囊的芯材可在水或其他溶剂中因壁材的溶解而释放，这是最简单的释放方法，如喷雾干燥法制造的粉末香精和粉末油脂；一也有因温度的升高致使壁材融化。③囊膜降解囊膜受热、溶剂、酶、微生物等影响而破坏，释放所包裹的物质。有意识地选择壁材和包囊方法，可使芯材在指定的pH值、温度、湿度下释放，如利用高分子材料的溶解性随体内各部位pH值不同而改变的特点，使壁材在指定部位溶解而释放出包裹的物质。聚乙烯基吡啶类在酸性条件下溶解，属于胃溶性高分子聚合物，而苯乙烯一马来酸酐在碱性条件下溶解，是肠溶性高分子聚合物，选用不同的壁材可改善包裹物对胃肠道的不良刺激。 1.3.2 微胶囊的释放机理

通过膜的作用来控制释放的系统，其扩散速度遵循费克扩散定律：dM／dt=(A／h)X D (Cs－K X C。)(1)式中：dM／dt，是单位时间囊心的释放量，g／s；A是膜的表面积，cm2；h是扩散厚度，cm；D是聚合物中抑制剂的扩散系数，cm2／s；C。是抑制剂在膜中的饱和溶解度，g／cm3，；K是抑制剂在聚合物和环绕装置的过滤介质之间的分散系数；C。是释放到环境中的抑制剂含量，g／cm3。溶解度和分散系数可通过热力学方法得到，抑制剂分子运动(由扩散常数表示)是一个由尺寸、形状、抑制剂极性和扩散介质形态所决定的动力学参数。因此，如果抑制剂被一层惰性膜包围，且在胶囊中含量保持恒定，释放过程就符合零级动力学过程，即释放速度为常数。如果是球形胶囊，方程(1)就可推导为：dM∕dt=4π r0 ri(Cs－Ce K)(r0－ri) (2)式中：r0表示微胶囊的半径，cm；ri表示微胶囊核心的半径，cm。

1.4 温度感应型控制释放微胶囊的研究进展 1.4.1 表面接枝PNIPAM型感温性微胶囊

Okahata等于20世纪80年代中期报道了一种在表面接枝聚异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）的温度感应型微胶囊。结果发现氯化钠和染料分子透过微胶囊的透过系数在环境温度不高于PNIPAM相转移温度时较低，而在环境温度高于PNIPAM相转移温度时较高。这是由于表面接枝的PNIPAM在温度T＞LCST（低临界溶解温度，即相转移温度，PNIPAM约为32摄氏度）时呈现收缩并变得疏水；而在温度T＜LCTS时则呈现膨胀而且亲水状态。由于溶质分子在膨胀且亲水的表层中的扩散要比在收缩且疏水表层中快得多，从而达到温度感应控制释放的目的。

1988年Kidchob等将PNIPAM接枝在多肽微胶囊表面，并研究了FITC型葡萄糖从其中释放速度的温度感应特性。结果表明，随环境温度变化而跨越过PNIPAM的LCST时，FITC型葡萄糖的释放速度会在较窄的温度范围内显示出突然变化，亦说明表面接枝的PNIPAM表明有效的起到了温度感应控制阀的作用。

1.4.2 膜层中含有PNIPAM凝胶颗粒的感温型微胶囊

2000年Ichikawa和Fukumori研制出了一种在膜层中含有亚微米级或纳米级PNIPAM凝胶颗粒的感温型微胶囊。由于膜层中的PNIPAM凝胶颗粒会随温度变化而产生收缩-膨胀现象（即在T＜LCST时会膨胀，而在T＞LCST时收缩），于是在环境温度T＞LCST时膜层内会因PNIPAM颗粒的收缩而形成很多空穴，这时药物分子透过膜层的扩散阻力较小、释放速度较快;而在T＜LCST时由于PNIPAM颗粒膨胀而使膜层中空穴被填满，于是对药物分子透过膜层的扩散阻力变大，从而使释放速度下降，磺化咔唑铬钠（CCSS）从具有上述结构的微胶囊中释放速度的温度感应特性结果表明，当温度为30摄氏度时CCSS释放速度特别低，而当环境温度为50摄氏度时其释放速度则突然变得很大，较好地实现了“开—关”式环境温度感应型控制释放。

1.4.3 膜孔接枝PNIPAM“开关”的温度感应型微胶囊

褚良银等在2001年提出了一种在膜孔接枝PNIPAM“开关”的温度感应型控制释放微胶囊。孔膜内PNIPAM接枝量在较低的情况下，主要利用膜孔内PNIPAM接枝链的膨胀—收缩特性来实现感温性控制释放：当环境温度＜LCST时，PNIPAM链变为收缩状态而使膜孔“开启”，为微胶囊内溶质分子的释放敞开通道，于是释放速度变快。在膜孔内PNIPAM接枝量很高的情况下，膜孔即使在环境温度T＞LCST时也呈现不了“开启”状态，这时主要依靠PNIPAM的亲水-疏水特性来实现感温性控制释放。当环境温度T＜LCST时，膜孔内PNIPAM呈亲水状态；而当环境温度T＞LCST时，膜孔内PNIPAM变为疏水状态。由于溶质分子在亲水性膜中更容易找到扩散“通道”，所以在环境温度T＜LCST时的释放速度比在T＞LCST时要高些。

1.5 聚N-异丙基丙烯酰胺的研究 1.5.1 聚N-异丙基丙烯酰胺的研究现状

聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAm）是一种重要的温敏性聚合物，是目前报道最多的典型的温度敏感型高分子。自从1984年Hirokawa和Tanaka等[13]N-异丙基丙烯酰胺具有低温溶解、高温相分离的特性以来，PNIPAAm就成了温敏性聚合物研究的热点。聚N-异丙基丙烯酰胺类聚合物温敏性凝胶的研究工作很多，但都是得到线性的无规或嵌段共聚物。随着技术的发展，ATRP技术的出现，开始利用ATRP技术合成含有NIPAAm嵌段的具有特定结构的A-B、A-B-A嵌段性两亲性的共聚物。

由于其大分子侧链上同时具有亲水性的酰胺基-CONH-和疏水性异丙基-CH（CH3）2，使线型PNIPAAm的水溶液及交联后的PNIPAAm水凝胶呈现出温敏性。NIPAAm的水溶液有这样的特性：在32℃左右存在一个低临界溶解温度（LCST），溶液达到或高于此温度时，NIPAAm水溶液在一个相当宽的温度范围内可以发生相分离，而温度低于LCST以下时，沉淀的PNIPAAm又能迅速溶解。 1.5.2 聚N-异丙基丙烯酰胺的温敏机理

在对PNIPAAm的研究中，它产生温敏特性的机理是人们最关心的一个问题。其温敏机理为：在其分子内具有一定比例的疏水和亲水基团，它们与水在分子内、分子间会产生相互作用。在LCST以下，PNIPAAm分子链溶于水时，由于氢键及范德华力的作用，大分子链周围的水分子将形成一种由氢键连接的、有序化程度较高的溶剂化层，并使高分子表现出一种伸展的线团结构。温度上升后，部分氢键被破坏，大分子链疏水部分的溶剂化层随之被破坏。PNIPAAm大分子内及分子键疏水相互作用加强，形成疏水层，水分子从溶剂化层排出表现为相变。此时高分子有疏松的线团结构变为紧密的胶粒状结构，从而产生温敏性[14]。

1.5.3 聚N-异丙基丙烯酰胺的改性

PNIPAAm的机械强度很差，尤其是在被水溶胀的状态下，基本丧失了支撑其自身的能力，因而在很大程度上限制了其应用效果。基于PNIPAAm的嵌段共聚物同样具有温度响应性，因此可以将PNIPAAm与其他单体共聚或与基材接枝等来赋予材料特殊的性能。例如，PNIPAAm聚合物存在着机械强度差，伸展状态下过于柔软以及难以从溶液中分离除尽等缺点，故将PNIPAAm与疏水性链段共聚，可以降低其相转变温度，与亲水性链段共聚，可以提高其相转变温度。与具有pH响应性、光敏感性的材料共聚，可以得到具有多重响应性的共聚物。与具有良好力学性能的材料共聚或接枝，可以改善其机械性能等。

乙基纤维素是制备微胶囊的优良壁材，具有出色的理化稳定性和良好的生物降解性，制备的微胶囊具有控制释放、靶向作用等特点，已被广泛地用作药物载体。龚建森等以乙基纤维素为载体材料，采用乳化—溶剂挥发法制备了禽霍乱微胶囊疫苗，制成的微胶囊疫苗具有较高的抗原包埋率，体外释药研究表明微胶囊疫苗具有良好的缓释特性。通过接枝乙基纤维素共聚，不仅提高了PNIPAAm的力学性能，同时也赋予了高分子基材许多特殊的性能，大大提高了基材的研究价值和应用价值。

1.6 纤维素及其衍生物接枝改性 1.6.1 纤维素主要接枝改性方法

接枝共聚是指在聚合物主链上通过化学键连接上另外一种单体单元，是对纤维素及其衍生物进行改性的有效途径。目前常用的纤维素接枝改性的方法主要包括自由基聚合、离子型聚合、原子转移自由基聚合[15]等。 1.6.1.1 自由基引发接枝

自由基引发的纤维素接枝研究较多，如四价铈引发接枝、五价钒引发接枝、高锰酸钾引发接枝、过硫酸盐引发接枝、Fentons试剂引发接枝、光引发接枝、高能辐射引发接枝等。引发反应的大分子自由基，可以借助各种化学方法、光、高能辐射和等离子体辐射等手段产生。在化学方法中，氧化还原体系的研究比较广泛，如高氧化态金属可以与纤维素构成氧化还原体系，使纤维素产生大分子自由基。另一种氧化还原体系是引发剂本身产生小分子自由基，然后从纤维素骨架上夺取氢原子，产生大分子自由基。

1.6.1.2 离子引发接枝

离子型接枝共聚可以分为阳离子聚合和阴离子聚合两种，它们都是通过在纤维素分子上生成活性点来实现的。阳离子引发接枝聚合，主要是通过BF

3、TiCl4等金属卤化物，在微量的共催化剂存在下，进行包括碳正离子在内的接枝共聚反应。阴离子引发接枝，则根据Michael反应原理，首先将纤维素制成钠盐，再与乙烯基单体反应生成接枝共聚物。与自由基接枝共聚相比，离子型接枝在纤维素接枝共聚反应中所占的比例不大，但在反应的可重复性、可控性（指对接枝侧链的分子量、取代度和纤维素骨架接枝点的控制）、以及消除反应中的均聚物等方面具有优势。目前离子引发接枝多为阴离子引发接枝，阴离子接枝聚合所得的聚合物支链规整，分子量可控。离子引发接枝共聚反应不仅速度快，接枝位置可以控制，而且对一些不能由自由基引发聚合的单体，也可以采用离子引发接枝，但离子型接枝共聚需在无氧无水的情况下进行，实施困难，同时在碱金属氧化物的存在下，纤维素可能会发生降解[16]。

Malmstrom用22溴异丁酰溴将纤维素(滤纸)表面酰化,形成活性引发点,引发了与甲基丙烯酸酯的ATRP接枝共聚[17]，实现了羟乙基甲基丙烯酸酯的ATRP聚合Temuz、Huang与Vlcek等采用类似方法合成了纤维素及其衍生物与甲基丙烯酸酯或苯乙烯的接枝共聚物,。Meng在离子液体中合成了纤维素大分子引发剂, 随后引发了甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的ATRP。

1.6.2 纤维素衍生物接枝

纤维素衍生物(cellulose derivatives)是指利用纤维素原料通过简单工业处理得到的各种取代型纤维素。根据取代基的不同,常用的纤维素衍生物主要有羧甲基纤维素、乙基纤维素(EC)、二醋酸纤维素(CDA)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)等。纤维素衍生物与纤维素相比,具有较好的溶解特性(可以溶解于常见的有机溶剂体系,如三氯甲烷、四氢呋喃等),更高的分解温度,较弱的氢键作用,而且不改变纤维素本身的结构特点与优良机械性能。纤维素衍生物的接枝共聚物结构多样,功能复杂, 是非常有潜力的发展方向[18]

1.6.3 接枝共聚物的性能

纤维素接枝共聚物的性能随单体的选择和反应条件的不同而差异。根据Stannett等的评述,接枝亲水性单体可改善纤维的润湿性、粘合性、可染性及提高洗涤剂去油污速率;接枝疏水性单体则生成对合油污等各种液体低润湿性的产物[19]而采用两种单体的混合接枝,更能制得综合性能优异的产品。一般说来,表面接枝可使纤维素具有耐磨、润湿或疏水、抗油与粘合等性能,本体接枝则赋予其抗微生物降解与阻燃性能。

1.7 温敏性嵌段共聚物的制备

由温敏性单体接枝成的温敏性嵌段共聚物的方法很多，常用的有活性／可控自由基聚合、离子型活性聚合、直接缩聚法及嵌段共聚物化学改性等方法。这里主要介绍活性/可控自由基聚合的方法。

活性聚合，在1956年时由美国科学家Szware第一次建立了这个概念。自Xerox公司于1993年发现氮氧调控自由基聚合方法后，活性可控自由基聚合进入飞速发展时期。活性聚合是高分子发展史上最伟大的发现之一，它不但可以有效地控制聚合物的分子量和分子量分布，作为聚合物的分子设计最强有力的手段之一，还可以用来合成复杂结构的聚合物，是高分子合成技术从自由王国向必然王国进发迈出最有意义的一步。活性聚合，是无终止、无转移、引发速率远大于增长速率的聚合反应。活性聚合按照引发机理的不同，可以分为阳离子聚合、阴离子聚合、配位活性聚合、自由基活性聚合等.在近年来，相继发现多种活性可控自由基聚合方法，并迅速成为制备嵌段、接枝、星型、梯度、超支化及无机杂化等结构聚合物的最常用方法[20]制备嵌段共聚物的方法主要有阴离子聚合、氮氧自由基（TEMPO）调控自由基聚合、ATRP和RAFT[21]

第20篇：新材料合成与制备

纳米材料的制备及研究

学院：冶金与生态学院班级：冶研2011-1 姓名：陈立平学号：S20110260 摘要：纳米技术正以惊人的速度发展并改变着社会生产和人们生活的方式。本文从纳米材料的定义、分类和特性出发, 综述了纳米技术及纳米材料制备技术的研究进展,探讨了存在的问题,展望了其应用。关键词：纳米材料；纳米技术；研究

Abstract:Nanotechnology is developing at amazing speed, and it is also changing the way of social production and people’s life.This paper summarized the study progre on nanotechnology and nanomateral at the beginning of nanotechnological definition,claification and special properties.The existing problems were discued, and the future wasprospected as well.Key words: nanomateral;nanotechnology; research 1 前沿

纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代,英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。1992年，《 Nanostructured Materials 》正式出版, 标志着纳米材料学成为一门独立的科学。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima 首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。美国自1991 年开始把纳米技术列入“政府关键技术”, 我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目[1]。所以，纳米材料的制备在当前材料科学研究中占据极为重要的位置,新的材料制备工艺和过程的研究对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。

制备出清洁、成分可控、高密度( 不含微孔隙) 的粒度均匀的纳米材料是制备合成工艺研究的目标。因此,如何控制及减少纳米材料尤其是界面的化学成分及均匀性、以及如何控制晶粒尺寸分布是制备工艺研究的主要课题[2]。

2 纳米材料的特性及其特性[3]

“纳米材料”的命名出现在20世纪80年代,它是指三维空间中至少有一维处于1nm -100nm 或由它们作为基体单元构成的材料。 2.1 纳米材料的分类

纳米材料按维数可分为三类: (1)零维,如纳米尺度颗粒、原子团簇等；(2)一维,如纳米丝、纳米棒、纳米管等；(3)二维,如超薄膜、多层膜、超晶格等。按照形态一般分为四类:(1)纳米颗粒型材料；(2) 纳米固体材料；(3) 颗粒膜材料；(4) 纳米磁性液体材料。 2.2 纳米材料的特性

纳米材料具有普通材料所不具备的三大效应: (1)小尺寸效应,指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或更小时,其周期性的边界条件将被破坏,光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化的效应。(2)表面效应,可用纳米微粒表面原子与总原子数之比来量度。随着粒径减小,表面原子数迅速增加。由于表面原子数增加,原子配位不足及高的表面能,使得这些表面原子具有高的活性,极不稳定,使其在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性。(3)宏观量子隧道效应。研究发现,一些宏观量,如纳米粒子的磁化强度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效应,称为宏观量子隧道效应。

由于纳米材料具有以上的三大效应,才使它表现出令人难以置信的奇特的宏观物理特性:(1)高强度和高韧性；(2)高热膨胀系数、高比热容和低熔点；(3)异常的导电率和磁化率；(4)极强的吸波性；(5)高扩散性等。

3 国内外纳米材料制备方法研究现状[3]

国内外纳米材料的制备方法比较成熟，不外乎物理方法和化学方法两种。 3.1 物理方法 3.1.1 机械法

机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部

供给热能, 通过球磨让物质使材料之间发生界面反应,使大晶粒变为小晶粒,得到纳米材料。范景莲等采用球磨法制备了钨基合金的纳米粉末。xiao等利用金属羰基粉高能球磨法获得纳米级的Fe- 18Cr- 9W合金粉末。机械粉碎法是利用各种超微粉机械粉碎和电火花爆炸等方法将原料直接粉碎成超微粉,尤其适用于制备脆性材料的超微粉。超重力技术利用超重力旋转床高速旋转产生的相当于重力加速度上百倍的离心加速度,使相间传质和微观混合得到极大的加强,从而制备纳米材料。刘建伟等以氨气和硝酸锌为原料,应用超重力技术制备粒径20nm-80nm、粒度分布均匀的ZnO纳米颗粒。 3.1.2 气相法

气相法包括蒸发冷凝法、溶液蒸发法、深度塑性变形法等。蒸发冷凝法是在真空或惰性气体中通过电阻加热、高频感应、等离子体、激光、电子束、电弧感应等方法使原料气化或形成等离子体并使其达到过饱和状态,然后在气体介质中冷凝形成高纯度的纳米材料。Takaki等在惰性气体保护下,利用气相冷凝法制备了悬浮的纳米银粉。杜芳林等制备出了铜、铬、锰、铁、镍等纳米粉体,粒径在30nm # 50nm 范围内可控。魏胜用蒸发冷凝法制备了纳米铝粉。溶液蒸发法是将溶剂制成小滴后进行快速蒸发,使组分偏析最小, 一般可通过喷雾干燥法、喷雾热分解法或冷冻干燥法加以处理。深度塑性变形法是在准静态压力的作用下,材料极大程度地发生塑性变形,而使尺寸细化到纳米量级。有文献报道,φ82mm的Ge在6GPa准静压力作用后,再经850℃热处理,纳米结构开始形成,材料由粒径100nm的等轴晶组成,而温度升至900℃时,晶粒尺寸迅速增大至400nm。 3.1.3 磁控溅射法与等离子体法

溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子,交换能量或动量, 使得靶材料表面的原子或分子从靶材料表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。在该法中靶材料无相变,化合物的成分不易发生变化。目前,溅射技术已经得到了较大的发展,常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。等离子体法是利用在惰性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,从而使原料溶液化合蒸发, 蒸汽达到周围冷却形成超微粒。等离子体温度高,能制备难熔的金属或化合物, 产物纯度高,在惰性气氛中,等离子法几乎可制备所有的金属纳米材料。以上介绍 3

了几种常用的纳米材料物理制备方法,这些制备方法基本不涉及复杂的化学反应, 因此,在控制合成不同形貌结构的纳米材料时具有一定的局限性。 3.2 化学制备方法 3.2.1 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中,然后经过水解反应生成活性单体,活性单体进行聚合,开始成为溶胶,进而生成具有一定空间结构的凝胶。Stephen等利用高分子加成物(由烷基金属和含N 聚合物组成)在溶液中与H2S 反应,生成的ZnS颗粒粒度分布窄,且被均匀包覆于聚合物基体中,粒径范围可控制在2nm-5nm之间。MarcusJones等以CdO为原料,通过加入Zn(CH3)2和S[Si( CH3 ) 3 ]2制得了ZnS包裹的CdSe量子点,颗粒平均粒径为3.3nm,量子产率(quantum yield,QY)为13.8%。 3.2.2 离子液法

离子液作为一种特殊的有机溶剂,具有独特的物理化学性质,如粘度较大、离子传导性较高、热稳定性高、低毒、流动性好以及具有较宽的液态温度范围等。即使在较高的温度下,离子液仍具有低挥发性,不易造成环境污染,是一类绿色溶剂。因此,离子液是合成不同形貌纳米结构的一种良好介质。Jiang等以BiCl3 和硫代乙酰胺为原料,在室温下于离子液介质中合成出了大小均匀的、尺寸为3um-5um 的Bi2S3 纳米花。他们认为溶液的pH值、反应温度、反应时间等条件对纳米花的形貌和晶相结构有很重要的影响。他们证实,这些纳米花由直径60nm-80nm的纳米线构成,随老化时间的增加,这些纳米线会从母花上坍塌,最终形成单根的纳米线。赵荣祥等采用硝酸铋和硫脲为先驱原料,以离子液为反应介质,合成了单晶Bi2S3纳米棒[5,6]。 3.2.3 溶剂热法

溶剂热法是指在密闭反应器(如高压釜)中,通过对各种溶剂组成相应的反应体系加热,使反应体系形成一个高温高压的环境,从而进行实现纳米材料的可控合成与制备的一种有效方法Lou等采用单源前驱体Bi[S2P(OC8H17)2]3作反应物, 用溶剂热法制得了高度均匀的正交晶系Bi2S3纳米棒,且该方法适于大规模生产。Liu等用Bi(NO3)3·5H2O、NaOH及硫的化合物为原料,甘油和水为溶剂,采用溶剂热法在高压釜中160℃反应24- 72 h制得了长达数毫米的Bi2S3纳米带。

3.2.4 微乳法

微乳液制备纳米粒子是近年发展起来的新兴的研究领域,具有制得的粒子粒径小、粒径接近于单分散体系等优点。1943年Hoar等人首次报道了将水、油、表面活性剂、助表面活性剂混合,可自发地形成一种热力学稳定体系,体系中的分散相由80nm- 800nm 的球形或圆柱形颗粒组成,并将这种体系定名微乳液。自那以后,微乳理论的应用研究得到了迅速发展。1982年, Boutonnet 等人应用微乳法, 制备出Pt、Pd 等金属纳米粒子。微乳法制备纳米材料,由于它独特的工艺性能和较为简单的实验装置,在实际应用中受到了国内外研究者的广泛关注。

4 纳米材料制备存在的问题[3]

现有纳米材料的制备技术还不成熟,对制备技术中具体工艺条件的研究还很不够,已取得的成果仅停留在实验室和小规模生产阶段,对工业化生产实施将涉及的问题,目前研究的很少,纳米材料实用化技术的研究不够系统和深入,现有工业化生产的设备有待进一步的研究和改进,以提高微粒的产率、产量并降低成本。

5 我国纳米技术现状及对策[4]

目前我国纳米技术的应用成了热门,国内已有60多个研究小组,近600多人从事纳米材料的基础和应用研究。30多条纳米材料的生产线,先后采用多种物理、化学方法制备出金属与合金、氧化物、氮化物、碳化物等纳米粉体。建立了相应的设备体系,制成了纳米薄膜和块料, 成功研制出致密度高、形状复杂、性能优越的纳米陶瓷, 设计和制备了纳米复合氧化物新体系等。然而纳米科技的产业化还不太理想,许多科研院所的纳米科技还停留在研发中。要将成果转化为生产力,尚需进一步努力。为此,应重视如下几方面的工作: (1)重视纳米材料的基础研究和应用开发研究； (2)组织多学科的科技人员交叉创新, 重视技术集成； (3)重视纳米材料的发展对传统产品的改造,提高技术含量； (4)加强纳米医学、纳米生物学和纳米电子学3方面的研究；

诺贝尔奖获得者罗雷尔曾说过:70年代重视微米的国家如今都成为发达国家, 现在重视纳米技术的国家很可能成为下一世纪先进的国家。挑战严峻、机遇难得, 我们必须加倍重视纳米技术的研究,加快科技成果转化为生产力的步伐, 为21世纪中国纳米科学技术的大发展奠定坚实的基础。

6 结论

纳米材料由于具有特异的光、电、磁、催化等性能,可广泛应用于国防军事和民用工业的各个领域。它不仅在高科技领域有不可替代的作用,也为传统的产业带来生机和活力。随着纳米材料制备技术的不断开发及应用范围的拓展,工业化生产纳米材料必将对传统的化学工业和其它产业产生重大影响。但到目前为止, 开发出来的产品较难实现工业化、商品化规模。主要问题是:对控制纳米粒子的形状、粒度及其分布、性能等的研究很不充分；纳米材料的收集、存放,尤其是纳米材料与纳米科技的生物安全性更是急待解决的问题。这些问题的研究和解决将不仅加速纳米材料和纳米科技的应用和开发,而且将极大地丰富和发展材料科学领域的基础理论。同时我也对本课程比较满意，使我接触了更多的材料知识，开阔了视野。

参考文献

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《软水制备岗位职责.doc》