2.4二甲基溴苯.报告

2020-03-03 01:27:47 来源：范文大全收藏下载本文

项目报告

一、项目编号：

CT07062

二、目标化合物： O2NBr

中文名称：2，4-二甲基-5-硝基溴苯

英文名称：1-bromo-2,4-dimethyl-5-nitrobenzene

三、合成路线：

BrO2NBrHNOAcOH/Ac2O

四、原料：

2，4-二甲基溴苯、醋酸酐、醋酸、硝酸。

五、合成步骤：

1、B的合成

BrHNOAcOH/Ac2OO2NBr

将2，4-二甲基溴苯（300g，1.63mol）,274ml醋酸酐投入1L四口反应瓶中，搅拌，控制温度为10-15度，滴加事先于15-20度配制好的（100ml发烟硝酸溶于160ml的50%乙酸-乙酸酐中的溶液）。大约45分钟滴完，滴加完后，反应一小时，HPLC检测原料剩5%，溶液呈棕红色。将反应液倒入2L冷的饱和食盐水中，乙酸乙酯萃取三次，每次1500ml，合并有机层，用5%的碳酸氢钠溶液水洗。浓缩，过柱，纯石油醚洗脱，浓缩，甲苯重结晶。得亮黄色固体B（32g,纯度99%）。（重量）收率为10.7%。

六、讨论：

1．反应完，含量偏低（40-50%），估计反应在多个位置发生了取代。

2．过柱完之后的含量（70-80%），要经过四到五次的甲苯重结晶，含量方可达到98%以上，开始一二次的重结晶放置时间最好过夜（结晶速度慢）。

实验员：吴贤富

日期：2007-7-20