食品分析问题总结
2020-03-03 10:34:29 来源：范文大全收藏下载本文
食品分析与检测简要问题总结
1．什么是食品理化检验？
食品理化检验是研究各种食品组成成分的检测方法及相关理论,进而评定食品品质及其变化的一门实验科学。主要是依据食品的物理、化学和物理化学的基本理论和国家食品卫生标准，运用分析的手段，对各类食品（包括原料、辅助材料、半成品及成品）的成分和含量进行检测，以保证生产出质量合格的产品。
2．食品理化检验的一般程序分为几个步骤？
样品的采集、制备和保存→样品的预处理→分析检测→数据处理 →品质判断。
3．采样的基本原则是什么？采样的步骤有哪些？
是检测结果是否准确的先决条件，必须遵循的原则：
（1）采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品的组成、质量、卫生状况；
（2）采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质；
采样的步骤：检样、原始样品、平均样品
4．为什么要对样品进行预处理？方法有哪些？
原因：食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。
常用方法：物理法（蒸馏法、萃取法、浓缩法）；化学法（干法分解法、湿法分解法、磺化和皂化法、沉淀法、掩蔽法）；仪器分离、浓缩法（气相色谱法、液相色谱法）。
5．样品保存的原则是什么？
原则：防止污染、防止丢失、防止水分变化、防止腐败变质。样品应该干燥、低温、避光、密封保存
6．比重计有哪些类型？各有什么用途？如何正确使用比重计？
食品工业中常用的密度计有普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计、酒精计等 普通密度计：普通密度计是直接以20℃时的密度值为刻度的。
锤度计：锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。 乳绸汁是专用于测定牛乳相对密度测量相对密度的范围1.015~1.045。
波美计：用于测定溶液中溶质的质量分数。
酒精计：用以测量酒精浓度的比重计.使用方法：将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是标准温度，应对测得值加以校正。
7．说明折光计的使用步骤及注意事项。
使用步骤:（1）校准仪器
（2）酒精擦净棱镜表面并挥干
（3）滴加l～2滴样液于进光棱镜磨砂面上，迅速闭合两块棱镜，调节反光镜，使 镜筒内视野最亮。
（4）转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分，且视野中只有黑白两色
（5）明暗分界线在十字线交叉点。
（6）读数
（7）测量温度
（8）清洗
注意问题：
1.测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干。
2.滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上，并保持水平状态合上盖板。
3.使用换档旋钮时应旋到位，以影响读数。
4.要对仪器进行校正才能得到正确结果。
8．解释恒重的概念及操作步骤。
恒重:指前后两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围。 恒重的操作步骤：干燥→冷却→称重→干燥→冷却→称重，直至前后两次的 质量之差不超过规定的范围。
9．什么是水分活度值？测定水分活度值的意义是什么？
水分活度值等于在同一温度下，食品中水分所产生的蒸汽压与纯水蒸气压之间的比值。在一定温度下食品与周围环境处于水分平衡状态时，食品的水分活度值在数值上等于用百分率表示的相对湿度，其数值在0～l之间
测定意义：单纯的水分含量并不是表示食品稳定性的可靠指标,相同含水量的食品却有不同的腐败变质现象,是由于水与食品中其他成分结合的方式不同而造成的水分活度表示食品中水分的存在状态，反映了食品中水分与食品的结合程度或游离程度，反映了食品中能被微生物利用的有效水分的状况，所以在食品生产与保藏中具有重要意义。
10．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。因为： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。
(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
11．样品在灰化前为什么要进行炭化处理？
试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
12．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？
（1）、样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。
（2）、添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量或添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。
13．写出食品PH测定过程，应注意哪些问题？ 样品处理→酸度计的校正→样液PH测定。
注意事项：
（1）第一次使用的pH电极或长期停用的pH复合电极，在使用前必须用3mol/L 的氯化钾溶液中浸泡24h。
（2）如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常，可关闭电源，然后按住“确认”键后再开启电源，使仪器恢复初始状态，然后重新标定。
（3）经标定后，“定位”键及“斜率”键不能再按，如果触动此键，此时仪器pH指示灯闪烁，不要按“确认”键而是按“pH/mV”键，使仪器重新进入pH测量即可，而无须再进行标定。
（4）标定的缓冲溶液第一次采用pH = 6.86pH 的溶液，第二次用接近被测溶液pH的缓冲液，被测溶液为酸性时选pH = 4.00pH的缓冲液，碱性时选pH = 9.18pH 的缓冲液。
（5）一般情况下，在24小时内仪器不需再标定。
14．对于颜色较深的样品，在测定其总酸度时应如何保证测定结果的准确度？
（1）可以将样液加入同体积的无二氧化碳的蒸馏水稀释，或用活性炭脱色处理后测定。
（2）改用电位滴定法，用PH计指示滴定终点。
15．简要叙述索氏提取法的操作步骤。
滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂
16．简要叙述索氏提取法应注意的问题。
①样品必须干燥，样品中含水分会影响溶剂提取效果，造成非脂成分的溶出。 ②滤纸筒的高度不要超过回流弯管，否则超过弯管中的样品的脂肪不能提尽，带来测定误差。
③乙醚回收后，剩下的乙醚必须在水浴上彻底挥净，否则放入烘箱中有爆炸的危险。乙醚在使用过程中，室内应保持良好的通风状态，仪器周围不能有明火，以防空气中有乙醚蒸气而引起着火或爆炸。
④抽提要完全，可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚（或石油醚）滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹即表明已抽提完全。
⑤抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。 ⑥ 提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。
17．说明酸水解法测定的原理及适用范围？
原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类
适用：脂肪包含于组织内部（如面粉及其焙烤制品）；脂类与蛋白质或碳水化合物形成结合脂；一些容易吸潮、结块、难以烘干的食品。
不适用：含大量磷脂和含糖量较高的食品。
18．直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？ 因为还原糖在碱性溶液中与硫酸铜的反应过程极为复杂，并非反应方程式中所反映的那么简单。因此，不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是要用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法，或利用通过实验编制的还原糖检索表来计算。
19．直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？
样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1mL左右样液在继续滴定时加入，以保证在短时间内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
20．影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？
测定中还原糖液浓度、反应液碱度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。反应液碱度的碱度直接影响Cu 2 +与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。因此必须严格控制反应液的体积，还原糖液浓度要求在0.1％左右，与标准葡萄糖溶液的浓度相近，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致；继续滴定至终点的体积数应控制0.5～lml以内，以保证在 lmin内完成续滴定的工作，目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的误差；热源一般采用800W电炉，热源强度和煮沸时间应严格按照操作中规定的执行，否则，加热至煮沸时间不同，蒸发量不同，反应液的碱度也不同，从而影响反应的速度、反应进行的程度及最终测定的结果。
21．直接滴定法测定食品还原糖含量时，用到哪些试剂？各有什么作用？测定过程中有哪些注意事项？
试剂的作用：碱性酒石酸甲液、乙液是氧化剂；乙酸锌溶液沉淀蛋白质；亚铁氰化钾溶液消除氧化亚铜的干扰，使滴定终点变成无色；0.1％葡萄糖标准溶液定量标准。 注意事项：甲、乙液应分别储存，使用时才混合；滴定时要保持沸腾状态（1分）；样品溶液需要预测；反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度直接影响测定结果，预测及正式滴定中力求条件一致，平行试验中样液消耗量相差不超过0.1mL。
22．测定食品中的蔗糖含量为什么要进行水解？为什么要严格控制水解条件？
蔗糖是非还原性双糖，经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果糖，再按测定还原糖的方法进行测定。蔗糖在本法规定的水解条件下，可以完全水解，而其他双糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不计。所以必须严格控制水解条件，以确保结果的准确性与重现性。此外果糖在酸性溶液中易分解，故水解结束后应立即取出并迅速冷却中和。
23．简述酸水解法测定淀粉含量的原理及操作要点。
原理：样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的葡萄糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。换算系数为162/180=0.9。
操作要点：①样品处理：乙醚—除去脂肪；乙醇—除去可溶性糖类
②水解 ③标定：同“还原糖的测定”中的“直接滴定法” ④样液的测定：同“还原糖的测定”中的“直接滴定法” ⑤同时做试剂空白试验⑥结果处理
24．粗纤维和膳食纤维有何区别？
粗纤维：是植物性食品的主要成分之一，是指食品中那些不能被稀酸、稀碱所溶解、不能为人体所消化利用的物质。其中主要成分是纤维素和木质素。
膳食纤维：是指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质。比粗纤维更能客观、准确地反映食物的可利用率。
25．粗蛋白含量：新鲜食品中含氮化合物大都以蛋白质为主体，凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量的方法。由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物，如核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物，所以结果为粗蛋白含量。
26．蛋白质系数：每份氮素相当于的蛋白质的份数。一般蛋白质含氮为16%，所以1份氮素相当于6.25份蛋白质。此数值（6.25）称为蛋白质系数，
27．测定维生素A时，为什么要先用皂化法处理样品？
因含维生素A的样品多为脂肪含量高的油脂或动物性食品，故必须首先除去脂肪，将维生素A从脂肪中分离出来，常规的去脂方法是采用皂化法。
28．凯氏定氮法测定蛋白质的原理及操作步骤如何？加入的各种试剂起什么作用？操作过程中有哪些注意事项？ 原理：样品、浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨逸出，用硼酸溶液吸收后，再以标准盐酸溶液滴定。根据消耗的标准盐酸液的体积可计算蛋白质的含量。
测定步骤：样品的消化、蒸留、吸收和滴定。
试剂的作用：硫酸铜催化剂和指示剂；硫酸钾提高沸点（4000C）；浓硫酸消化；氢氧化钠溶液蒸留出氨气；硼酸溶液吸收氨气；盐酸标准溶液标定硼酸氨。
注意事项：所用试剂需用无氨蒸馏水配；消化初期先小火防泡沫溢出；蒸馏装置要密封，冷凝管要插入吸收瓶液中，蒸馏结束一定要先撤吸收瓶再关电炉。
29．蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为什么要用硫酸调成酸性？
可以避免水中的氨被蒸出而影响测定结果。
30．蛋白质测定的结果为什么要乘以蛋白质系数？
蛋白质系数是指一份氮素相当于蛋白质的份数。蛋白质的测定往往只限于测定总氮量，所以要乘以蛋白质系数才能得到蛋白质的含量。
31．维生素A和维生素C的测定中样品处理及提取有何不同之处？为什么？
测定维生素A时，样品需经过皂化处理使维生素A从脂肪中分离出来，然后用有机溶剂提取；而测定维生素C时，样品需用草酸溶液浸泡或捣碎，然后将溶液过滤即可。因为维生素A是脂溶性维生素，而维生素C是水溶性维生素，且在酸性提条件下稳定。
32．维生素C的测定方法有哪些？适用范围如何？
维生素C的测定方法有：2，6-二氯靛酚滴定法、2，4二硝基苯肼比色法、荧光法、高效液相色谱法。
（1）2，6-二氯靛酚滴定法测定的是还原型抗坏血酸，该方法简便、灵敏， 但特异性差，样品中的其他还原性物质（如铁离子、铜离子等）会干扰测定，使结果偏高，对色深样液的滴定终点不易辨别。
（2）2，4二硝基苯肼比色法和荧光法测得的是抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。苯肼法操作复杂，特异性差，易受共存物质的影响；荧光法受干扰的影响较小，结果较准确，重现性好，但操作复杂。
（3）高效液相色谱法可以同时测得抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的含量，具有干扰少，准确度高，重现性好，灵敏、简便、快速等优点，是上述几种方法中最先进、可靠的方法。但分析成本较高。
33．比较测定汞的样品处理方法和测定铅的样品处理方法有何不同？为什么？ 测定汞的样品预处理通常采用高压消解或微波消解法在密闭的环境中进行样品处理，而测定铅的样品处理可以采用上述两种方法外，还可以采用湿法消化或干法灰化法进行样品处理。因为汞是容易挥发的元素，所以在进行样品预处理时应在密闭的环境中进行，避免造成汞元素的损失，影响测定结果。
34．简述银盐法测定砷含量的原理。测定过程中有哪些干扰因素？如何消除？
原理：在碘化钾和酸式氯化亚锡存在下，样品消化液中高价砷还原成三价砷，三价砷与锌粒和酸反应产生的氢作用，生成砷化氢气体，经银盐溶液吸收后，使银呈红色胶体游离出来，溶液的颜色呈橙色至红色。颜色的深浅与银含量成正比，据颜色的深浅进行分光光度比色，间接对样品中的砷进行定量。
干扰因素及消除方法：
（1）氯化亚锡试剂不稳定，在空气中能氧化生成不溶性氯氧化物，失去还原剂作用。配制时加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，加入数粒金属锡，经持续反应生成氯化亚锡，新生态氢具有还原性，以保持试剂溶液的稳定的还原性。
（2）乙酸铅棉花，塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，因为硫化物与银离子生成灰黑色的硫化银，影响比色。
（3）锌粒的大小和规格及酸的用量会影响实验结果，不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率及测定结果。
（4）吸收液中DDC-Ag的浓度以0·2％～0·25％为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度和重现性。因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶，轻微的浑浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，重新配制，吸收液必须澄清。
（5）样品消化液中的残余硝酸需设法驱尽，硝酸的存在影响反应与显色，会导致结果偏低，必要时需增加测定用硫酸的加入量。
（6）砷化氢发生器及吸收应防止在阳光直射下进行，同时应控制温度在25’C左右，防止反应过激或过缓，作用时间以45min 至1h为宜，室温高时氯仿部分挥发，在比色前用氯仿补足4mL，以免影响结果。
（7）吸收液中含有水分时，当吸收与比色环境的温度改变，会引起轻微浑浊，比色时可微温使其澄清。
35．为什么说食品中矿物质元素测定时样品的处理是关键？
（1）食品成分复杂，其中的无机元素一般常与有机物结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，在测定无机元素之前，必须先采用干法灰化和湿法消化破坏有机物质，释放出被测组分。
（2）破坏掉有机物质的样液中，多数待测元素浓度低，而且还有其他元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。所以样品制备时应考虑将复杂成分中的待测成分制成供测试样液。 36．什么是功能性食品？有哪些类型？
功能食品又称为“保健食品”，它指具有与生物防御、生物节律调整、防止疾病、恢复健康等有关的功能因子，经设计加工，对生物体有明显调整功能的食品。
目前我国的功能食品依据它们调节的功能分为24个类型，分别是调节血脂、免疫调节、抗氧化、延缓衰老、抗疲劳、耐缺氧、辅助抑制肿瘤、调节血糖、减肥、改善睡眠、改善记忆、抗突变、促进生长发育、护肝、抗辐射、改善胃肠功能、改善营养性贫血、美容、改善视力、促进排铅、改善骨质疏松、改善微循环、护发、调节血压。
37.测定二氧化硫残留量时，
1）副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化？盐酸的用量对颜色的变化有哪些影
响？如何判断盐酸用量已适合？
2）样品处理后应在多长时间内测定,否则会怎样? 3）样品处理中加入氢氧化钠的目的是什么? 4）氨基磺酸不是显色剂,但在比色时为什么要加入氨基磺酸？
5）加入四氯汞钠溶液的作用是什么？
答：1）颜色由红变黄。盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量影响显色，加入盐酸量多时色
浅，量少色深。加盐酸调成黄色后，必须放置过夜后使用，使用时以空白管不显色为宜，否则需重新用盐酸调节。
2）样品中加入四氯汞钠吸收液后，溶液中的二氧化硫含量在24h之内稳定，所以测
定应在24h内进行，否则测定结果偏低。
3）是将食品中的二氧化硫释放出来。
4）亚硝酸对本法有干扰，故加入氨基磺酸铵，是为了分解亚硝酸，减少干扰。
5）亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，避免在分析中SO2的损失。
38．测定食品中色素含量时，样品溶液为什么要用20%柠檬酸调至PH为4？
样品在加入聚酰胺粉吸附色素之前，要用20％柠檬酸调至PH至4左右，因为聚 酰胺粉在偏酸性（PH4～7）条件下对色素吸附力较强，吸附较完全。
39．为什么食品中污染的黄曲霉毒素的含量常以黄曲霉毒素B1为主要指标？
因为在AFT中，由于AFTB1毒性大、含量多，且在一般情况下如未检查出AFTB1，就不会存在AFTB
2、G1等，所以食品中污染的AFT含量常以AFTB1为主要指标。
40．食物中的苯并芘和亚硝胺是怎样产生的？如何对其进行测定？
食品中苯并芘的来源有多种渠道。一是各类食物在烟熏、烧烤或烧焦过程中产生的，或被燃料燃烧时产生的多环芳烃污染。二是重油、煤炭、石油、天然气等有机物燃烧不完全产生的苯并芘污染大气、水源和土壤，继而造成农作物、蔬菜、水果等被苯并芘二次污染。另外，有些细菌、原生动物、淡水藻类和有些高等植物，在体内可以合成苯并芘。测定方法主要有薄层色谱法、荧光分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法。
食品中亚硝胺的来源包括：①腌制食品时亚硝酸盐的作用，如咸鱼、咸肉； ②加热干燥时，空气中氮气氧化成氮氧化物的作用，如啤酒、奶粉、豆制品等。所以亚硝胺在咸鱼(尤其是海产品)、啤酒、腌肉制品、奶粉、豆制品等食品中的检出率最高，而在新鲜蔬菜、水果及新鲜肉类中的检出率很低。测定方法有分光光度法、气相色谱—热能分析仪(GC—TEA)法和气相色谱—质谱分析仪(GC—MS)法等。
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