食品检验员 大题

2020-03-04 01:00:36 来源:范文大全收藏下载本文

乳粉中蛋白质的测定

1、原理:蛋白质为含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定。根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。2.操作方法1样品处理:精密称取0.20-2.00g固体样品或2.00-5.00g半固体样品或吸取10.00-20.00 ml 液体样品,移入干燥的100 ml或500 ml定氮瓶中,加入0.2 g 硫酸铜,3 g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45℃斜支于有小孔的石棉网上,小心加热。待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,继续加热0.5h。取下放冷,小心加200 ml水。2 蒸馏:连接已准备好的蒸馏装置上,塞紧瓶口。冷凝管下端插入接收瓶液面下,接收瓶内盛有(20g/L)硼酸溶液50 ml 及2-3滴混合指示液(甲基红-溴甲酚氯乙醇溶液)。3收集蒸馏液:通过漏斗倒入70-80 ml (400 g/L)NaOH溶液,并振摇定氮瓶,至内容物转为深蓝色或产生褐色沉淀。再倒入100 ml 水,夹紧节流夹,加热蒸馏,至氨被完全蒸出。停止加热前,先将接收瓶放下,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1分钟,然后停止加热,并用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下接收瓶。2.4滴定:以硫酸或盐酸标准溶液(0.05 mol / L)滴定至灰色为终点。同时做试剂空白实验。3 记录数据 4计算说明:为加快灰化过程,缩短灰化周期,可向灰化的样品中加入纯净疏松的物质,如乙酸铵或等量的乙醇等。炭化时若发生膨胀,可滴橄榄油数滴,炭化时应先用小火,避免样品溅出。如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干。在测定蔬菜、水果这类含水分高的食物时,应预先测定这些样品的水分,再将这些干燥物继续加温至550-600℃,不超过600℃。否则钾、钠、氯等易挥发损失造成误差。有些样品如牛奶、奶粉、奶酪、海味品、水果及水果制品等灰化温度应≤550℃。食品中脂肪含量的测定

1、原理:样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上成为脂肪或粗纤维。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物质。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

2、操作方法样品处理1液体或半固体样品:精密称取5.0-10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。2固体样品:精密称取2.0-5.0 g,全部移入滤纸筒内。2抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,有抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,是乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h。3称量取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接收瓶内乙醚剩1-2 ml时在水浴上蒸干,再于95-105℃干燥2 h,放入干燥皿内冷却0.5 h后称量。3数据记录4计算食品中粗纤维测定

1、原理:在硫酸的作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。(如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去)。2操作方法:

1、称取20-30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500ml锥形瓶中,加入200ml煮沸的1.25%硫酸,加热使其微沸,保持体积恒定,维持30秒,每隔5秒摇动锥型瓶一次,以充分混合瓶内的物质。

2、取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。

3、再用200ml煮沸的1.25%KOH溶液,将亚麻布上的残留物洗入原锥形瓶内加热。微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤。用沸水洗涤2-3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量。重复操作,直至恒重。

4、数据记录

5、计算说明:样品称量要求:天平调水平;天平调零;天平正确读数无损失地转移样品,加入硫酸煮制,保持体积恒定,充分混合内容物。洗涤样品,使不呈酸性4抽滤5洗涤(乙醇和乙醚 洗)6烘干至恒重7正确计算,出检验报告消毒乳酸度测定 比重测定

1、正确使用乳稠计:取所测乳样小心沿量筒壁注入量筒中,加至量筒容积的3/4处,将乳稠计小心地沉入乳样中,静置2~3分钟后读数(读取弯月面的上缘):比重=密度+0.002比重(度数)=密度(度数)+2。要求:正确使用乳稠计,正确读数;会密度与比重的换算;滴定酸度 乳样10 ml于150 ml三角瓶中,再加入20 ml蒸馏水和1~2滴0.5%酚酞指示剂,摇匀,用标定后的NaOH溶液滴定至微红色,并在1分钟内不消失为止。记录所消耗的NaOH的毫升数。要求:准确量取乳样;正确选用滴定管,并洗涂干净;正确读数;正确判断终点。

(三)计算滴定酸度: 0.1N×NaOH滴定用量(ml)×0.009 乳酸(%)=——————————————供试牛乳量(ml)×比重×100%NNaOH×VNaOH(ml)ºT=———————————×100.1N×1 ml食品中水份的测定1 原理食品中的水分是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去的物质的总量。直接干燥法适用于95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。2 操作方法2.1 固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁型称量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5-1.0h,取出盖好,置于干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0 g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内0.5 h后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。至前后两次质量不超过2 mg,即为恒重。2.2 半固体或液体样品取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量,并重复干燥至恒重。(2)精密称取5-10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置于95-105℃干燥箱内干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。至前后两次质量不超过2 mg,即为恒重。

3、准确记录,计算,按要求给出检测报告。

品中灰分的测定 原理:食品中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。这些无机成分维持人体的正常生理功能,构成人体组织方面有着十分重要的作用。食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分主要为食品中的矿物质盐类或无机盐类。测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。通常测定的灰分称为总灰分,其中包括水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。灰分的测定方法:在空气中使有机物灼烧灰化,在灼烧过程中,有机物中的碳、氢、氮等物质与氧结合成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物而挥发,残留的无色或灰白色氧化物即为灰分。操作方法:2.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中,在℃下灼烧0.5h,冷却至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却至室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。(连盖烘干,用钢笔蘸氯化铁在坩埚及盖上标号。)要求:正确使用马福炉、降温,干燥器冷却半小时、称重2.2加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,准确称量。2.3液体样品需先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,(正确使用电炉炭化,坩埚盖打开,小火慢慢加热,至无烟),然后至高温炉中,在575+25℃下灼烧4h。冷却至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min,在称量前如灼烧残渣有炭粒时,向样品中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全,(要求:正确使用马福炉,盖打开少许,灼烧至样品全部白色为止),准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。3.计算结果,写出报告

面粉中面筋含量的测定1.内容及方法步骤1

湿面筋含量1称取面粉10-20g(特粉10g,标粉20g),置于小盆中,在盆内加温水

(15-20℃)5-10ml(特粉5ml,标粉10 ml)。

2用玻璃棒或两个指头(拇指和食指)将样品捏成较光滑的面团,置常温水中静置20分钟。3拿面团于手掌中,在常温水中捏揉,以水洗去面团中的淀粉,直至洗面筋的水不呈现白色淀粉为止。4将面筋内残留水用手挤出,挤出的水分用碘液(0.2 g碘化钾和0.1 g碘溶于100 ml蒸馏水中)试验不显蓝色,则说明面筋中已不含淀粉,然后再用手挤出水分至稍感粘手时进行称重,并计算面筋含量。干面筋含量 1.2.1将称重的湿面筋置于105℃的烘箱中,烘至恒重,计算面筋干重的百分率。2或将湿面筋重量除以3,即得干面筋重量。说明 :1称取样品要求:天平调水平;天平调零;放砝码2和面要求:正确的和面方法,和面后静置。3洗面筋要求:正确洗面筋方法4称面筋重要求:正确称出面筋重5计算结果,写出报告乳中杂质的测定原理利用过滤的方法,使乳中的机械杂质与乳分开,然后与杂质度标准板比较而定量。乳中杂质度的表示方法:

1、1kg乳中所含杂质的毫克数(mg/kg)

2、ppm操作方法:1取500g乳样,加热至60℃。2将乳倒入放有空心圆柱体的棉质过滤垫的布氏漏斗内进行过滤。为了加快过滤速度,可用真空抽滤。用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳。3用镊子取下过滤垫放于102-105℃的烘箱内烘干,然后取出与杂质度标准板比较,求出乳中杂质度。记录数据、计算因杂质度标准板上的杂质量是以500ml乳为基础计量的,则:

杂质度(mg/kg)=相当于某标准板的杂质量× 1000500

=相当于某标准板的杂质量×2说明:1称取样品、加热要求:准确称取、电炉加热过程中能准确控制加热温度2过滤:要求:正确使用过滤方法3烘干要求:正确操作烘箱及温度控制 4对比杂质标准板要求:正确对比标准板5正确计算,出检验报告

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